叶醇的研究进展

叶醇(顺-3-己烯-1-醇)是具有青香香气的重要香料,近年来出现了许多新的合成方法和路线.概述了叶醇的天然存在,对叶醇的各种合成方法进行了综述,并作了评价,最后介绍了叶醇的应用情况,分析了叶醇的发展前景.     

生物法合成叶醇的研究进展

叶醇是食品和化妆品市场上最重要的香料之一,主要通过化学法合成.介绍了目前国内外生物法合成叶醇的研究状况,并试图为下一步的研究方向提出建议.     

顺式-4-庚烯醛的合成

以叶醇为原料,经溴代、格氏、水解三步反应合成了顺式-4-庚烯醛,总得率为52％,产物纯度为96％.在溴代反应中采用吡啶体系,提高了溴化产物收率.对于格氏反应,采用苯、四氢呋喃混合体系,实现了溶剂的循环使用.缩醛水解采用低温、质量浓度为47％甲酸体系,提高了产品质量和收率.     

TGA/SDTA、DSC和Py-GC-MS分析叶醇糖苷热降解性质

为了开发热稳定型香原料，采用热重分析／同步差热分析法（TGA／SDTA）、差示扫描量热法（DSC）和在线热裂解气相色谱质谱法（Py—GC—MS）对叶醇糖苷的热降解行为及产物进行了研究．TG—DTC曲线显示主要失重区间在230—370℃，峰值为339．8℃，总失重96．9％；DTA显示在290—360℃有一个吸热峰，峰值为339．8℃；DSC显示230～340℃为吸热区间，峰值为301．3℃；Py—GC—MS测定了在200，350，500，650℃各温度下叶醇糖苷裂解的主要产物．在200℃，裂解量很少，350℃时则产生大量的叶醇和少量副产物，随着温度的升高，500℃和650℃时产生的副产物增加，使叶醇糖苷释放叶醇的最佳温度是350℃；热裂解的特征产物是叶醇，说明主要的裂解反应是氧糖苷键的断裂．     

甜叶醇的结构改造及生物活性试验

本文以生源学说为理论依据，通过水解甜菊苷得到赤霉素类似物的先导线甜叶醇和异甜叶醇，再分别对它们进行有目的的结构改造，获得一系列植物生长调节剂，其中七个新化合物均经元素分析，质谱，核磁，红外分析，确定了结构，初步的生物活性试验表明，大多数化合物在促进水稻种子发芽过程中，活性优于ＧＡ３。     

顺-3-己烯基-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成、纯化与表征

为开发热稳定型香原料,采用改进的Koenigs-knorr法立体选择性地合成了顺-3-己烯基-β-D-吡喃葡萄糖苷即叶醇糖苷(LGLY)--一种糖苷类香料前体;以反相液相色谱法(RP-HPLC)检测并确定最优反应条件.优化后的反应条件为:在新制备加担持剂的银盐催化剂作用下,在二氯甲烷溶剂中避光回流反应4 h.硅胶柱层析色谱梯度洗脱分离制备样品,收率56%,产物纯度99.6%.然后综合IR,LC-MS-MS,1H-NMR,13C-NMR进行了结构鉴定,确证产物为目标糖苷.对香料前体叶醇糖苷的合成、纯化及结构表征进行了系统的研究.