SiO2气凝胶微球的制备及其性能研究

采用以花生油或硅油为油相形成油包SiO_2溶胶或在超临界CO_2中形成微乳液的乳液成球技术,结合CO_2超临界干燥制备出SiO_2气凝胶微球。先后用三甲基氯硅烷(TMCS)和3-氨丙基三羟基硅烷(KH-553)对微球进行内疏外亲改性,并采用吸水实验和接触角测试进行表征,最后将SiO_2气凝胶微球做成涂料,研究其隔热性能。结果表明:不同工艺制备的SiO_2气凝胶微球比表面积都较高,孔隙率均高达90%以上。以花生油或硅油为油相制备的SiO_2气凝胶微球具有良好的介孔结构,孔径主要为5～20 nm。而在超临界CO_2中形成微乳液制备的SiO_2气凝胶微球具有小孔和介孔结构,孔径主要为0.02～10 nm。超临界CO_2微乳液中制备的微球粒径相对分布较窄(0.02～8μm),比表面积高达1 059.4 m~2/g。经TMCS和KH-553先后改性的SiO_2气凝胶微球具备内疏外亲的性能。将所制备的SiO_2气凝胶微球做成涂料,热导率最低为0.02 W/(m·K),达到很好的隔热效果。     

高效液相色谱法测定三七生胃丸中丹参素钠的含量

建立三七生胃丸中丹参素钠的含量测定方法.采用RP-HPLC法，色谱柱为Lichrom C18 (4.6 mm×250 mm， 5 μm)；流动相：甲醇-0.8%冰醋酸(20∶80)；流速：1.0 mL/min；紫外检测波长280 nm；柱温：室温.结果显示丹参素钠的线性范围为0.168 5 μg/mL～2.360 5 μg/mL；相关系数为0.999 8；加样平均回收率为99.38%(RSD＝0.97%).该法操作简单，结果准确，重复性好，可作为该制剂的质量控制方法.     

乳液共混法制备的石墨烯/天然橡胶纳米复合材料的微观结构研究

采用乳液共混将氧化石墨烯(GO)水溶液与天然胶乳共混,对此共混体系破乳后再原位还原从而制备了石墨烯/天然橡胶(GE/NR)纳米复合材料。TEM和XRD测试表明GE片层在NR基体中剥离程度高且达到了均匀的分散。高结合胶含量、Raman位移以及断面SEM粗糙程度表明GE与NR之间存在很强的界面作用。GE在NR基体中良好的分散以及二者之间的强界面作用均有利于提高GE/NR纳米复合材料的力学性能及导电性能。     

包载盐酸阿霉素的明胶-泊洛沙姆脂质体制备与表征

采用W/W型明胶-泊洛沙姆乳液体系结合二次冻干技术制备包载盐酸阿霉素的明胶-泊洛沙姆纳米脂质体。采用Sephadex G-50凝胶柱结合高压液相法建立盐酸阿霉素纳米脂质体的主药含量测定方法。通过溶液外观、粒径、Zeta电位、包封率的测定,表征盐酸阿霉素纳米脂质体的各项性能。结果表明,制备的盐酸阿霉素纳米脂质体呈现良好的圆整形态,颗粒不聚集,平均粒径为(187.02±9.56)nm,盐酸阿霉素纳米脂质体表面Zeta电位为-(16.8±1.43)mV,包封率达到(86.3±2.3)%。W/W型乳液体系结合二次冻干技术有利于制备高质量的盐酸阿霉素纳米脂质体。     

有机硅改性丙烯酸酯微乳液研究进展及其应用

综述了近年来有机硅改性丙烯酸酯微乳液的研究进展,介绍了其制备改性的方法,着重讨论了有机硅单体种类及用量、乳化剂、功能单体等因素对有机硅改性丙烯酸酯微乳液聚合及其性能的影响。     

论RP-HPLC法测定前列舒通片中小檗碱的含量

建立测定前列舒通片中小檗碱含量的RP-HPLC法。方法:采用UltimateTMAQ-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温25℃,保护柱(4.6mm×12mm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g);流速1.0ml·min-1;检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0904~1.356μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率(n=6)为98.0%,RSD为0.8%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好。     

水包水乳液法制备木薯淀粉微球的研究

【目的】探明淀粉溶液组分含量和制备条件对淀粉微球产率及粒径的影响规律,以及鉴定淀粉微球的基本理化特性。【方法】以可溶性木薯淀粉(SCS)为原料,采用水包水乳液法制备淀粉微球;采用单因素试验,考察淀粉溶液中NaOH与H2O质量比、温育温度和温育时间对木薯淀粉微球(CSM)产率和粒径的影响;采用扫描电镜、红外光谱仪和X射线衍射仪对CSM进行表征分析;采用MTT细胞检测方法,对CSM的细胞毒性进行评价。【结果】当NaOH与H2O质量比为1.0∶50、温育温度为25℃、温育时间为6h时产率可达(70.7±0.9)%。上述3个因素对CSM的粒径影响均不显著(P0.05),且NaOH与H2O质量比和温育温度过高时不利于制备分散良好的微球;SCS多为圆形或卵形截切型,CSM较为圆整,基本上均为圆球形;SCS和CSM的红外光谱图基本相同;SCS基本保留了木薯原淀粉的结晶区,CSM属于无定形态物质,无结晶态存在;CSM对人肝细胞的生长没有抑制作用。【结论】提高NaOH与H2O质量比、温育温度和温育时间均有利于提高CSM的产率;SCS和CSM的化学组成基本相同,但在形态和晶体结构上具有明显的区别;所制备的CSM对人肝细胞无毒性,具有良好的生物相容性。     

RP-HPLC法测定新乡种植红豆杉树皮中的三尖杉宁碱

利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)(Agilent TC-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(51∶49);流速:1.0 mL/min;检测波长:227 nm,柱温:25℃),测定了新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱的含量.结果表明,三尖杉宁碱的线性范围为:0.04~1.4μg,r=0.999;平均回收率为100.40%,RSD=1.07%.首次测定新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱平均含量(质量分数)为0.036 0%(n=5).本法操作简便、准确、重现性好,为新乡种植红豆杉提取三尖杉宁碱的测定及其质量控制的提供了方法依据.     

RP-HPLC定量检测蛹虫草培养基中活性成分

建立一种反向高效液相色谱法定量检测蛹虫草培养基中活性成分腺苷含量和虫草素含量的方法.色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L KH2PO4∶甲醇(体积比85∶15)溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:260 nm.腺苷的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为105.3%,标准品RSD=0.76%(n=5),样品RSD=1.87%(n=5);虫草素的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为104.0%,标准品RSD=0.95%,样品RSD=1.23%.本测定方法线性范围宽、分离度好、具有良好精密度,可定量、准确分析不同蛹虫草培养基中活性成分腺苷和虫草素含量.     

小粒径酚醛树脂微球的制备

以苯酚(P)、甲醛(F)为原料,氢氧化钠(C)为催化剂,Span-80为表面活性剂,(NH₄)₂S₂O₈为添加剂,采用W/O静置反相乳化法合成酚醛树脂微球。研究了添加剂(NH4)2S2O8、表面活性剂Span-80、催化剂氢氧化钠的用量及原料液中水溶性酚醛树脂的体积分数对微球形貌和平均直径的影响。结果表明,(NH₄)₂S₂O₈的加入能够调节聚合反应速率;微球的平均直径随着(NH₄)₂S₂O₈和Span-80用量的增加而增大;降低原料液中水溶性酚醛树脂的体积分数能有效减小微球的粒径。当合成条件为n_P∶n_F=1∶2,n_C/n_P=0.05,过硫酸铵与2mL原料液中氢氧化钠的物质的量比3.6∶1,原料液中水溶性酚醛树脂的体积分数66.67%,Span-80 2g,乳化比1/14时,室温磁力搅拌1h,超声3min,合成温度为100℃,反应12h就能得到形貌好、平均直径为1.13μm的酚醛树脂微球。