不同产地独活及其混伪品的质量差异性分析

多点采样,对不同来源的独活及其混伪品进行质量差异性分析.测定不同产地独活及其混伪品总灰分、酸不溶性灰分、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯质量分数,并结合HPLC指纹图谱对不同产地独活及其混伪品开展质量评价.结果表明,不同产地独活除陕西样品的蛇床子素略低于《中华人民共和国药典》(以下简称《药典》)标准外,其余样品均符合《药典》质量要求,而独活混伪品的蛇床子素质量分数均远低于正品独活质量分数.不同产地的独活HPLC指纹图谱有25个共有峰,各独活样品的指纹图谱与对照图谱的相似度在0.9以上,所建立的指纹图谱可用于独活的质量评价.因此,多指标的测定结果结合HPLC指纹图谱,可有效对不同产地的独活质量进行差异性分析和评价;混伪品蛇床子素的质量分数远低于正品独活,蛇床子素的质量分数高低可作为正品独活区别于混伪品的一个重要特征指标.     

基团转移聚合法合成山梨酸酯类聚合物的研究

设计及合成不同官能团的山梨酸酯类单体,以有机催化剂膦腈碱(1-tert-butyl-4,4,4-tris(dimethylamino)-2,2-bis[tris(dimethylamino)phosphoranylidenamino]-2Λ~5,4Λ~5-catenadi(phosphazene),t-Bu-P4)为催化剂(1-methoxy-1-trimethylsilyloxy-2-methyl-propene)MTS为引发剂,采用基团转移聚合法(Group Transfer Polymerization,GTP)精确合成分子量可控的聚山梨酸酯。通过核磁氢谱、凝胶渗透色谱表征聚合物的结构及分子量,分散性指数(PDI)在1.16～1.25之间,分子量与理论分子量相吻合;利用差示扫描热量法(DSC)测试聚合物的玻璃化转变温度(-27.38℃～33.94℃),并讨论官能团对玻璃化转变温度的影响及规律。     

高光泽羟基丙烯酸分散体树脂的制备及性能研究

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(St)和丙烯酸丁酯(BA)等为主要单体,引入丙烯酸(AA)、叔碳酸缩水甘油酯(Cardura E10P)、甲基丙烯酸羟基乙酯(HEMA)与甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA)等作为功能单体,通过半连续溶液聚合工艺,并通过有机碱中和,最后加水分散制得水性羟基丙烯酸树脂。利用红外、凝胶色谱分析、粒径仪及光泽仪分析研究了中和剂的种类、用量,以及助溶剂的配比对树脂性能以及固化后涂膜光泽的影响。结果表明:当中和剂选择三乙醇胺,中和度为85%,助溶剂比例为二丙二醇丁醚:100#溶剂油1:1时,固化后涂膜的光泽最高,60°光泽为94。     

含非对称N_2O_2配体异丙氧基铝配合物催化丙交酯开环聚合研究

以含非对称N2O2配体异丙氧基铝配合物1催化外消旋丙交酯(rac-LA)开环聚合,研究了单体与催化剂的摩尔比、反应时间和反应温度对聚合反应的影响.结果表明,该配合物对丙交酯开环聚合有较好的催化活性,可制得分子量分布为中等程度的聚丙交酯(Mw/Mn=1.26-1.45).     

食品中胺鲜酯的气相色谱-质谱联用仪测定方法研究

为检测食品中胺鲜酯残留量,以大米、白菜、玉米为研究对象,建立了食品中胺鲜酯的气相色谱-质谱联用仪测定方法。样品经丙酮微波萃取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。结果表明:胺鲜酯在20~4000 ng/L范围内具有良好的线性关系(R=0.9999),方法检出限6μg/kg,定量限20μg/kg。在40~4000μg/kg的添加水平,胺鲜酯的回收率在95%~107%之间,方法精密度试验的相对标准偏差在5%以内。该方法适用于食品中胺鲜酯的定性和定量测定。     

连翘酯苷A的体内外代谢及药动学研究进展

连翘酯苷A作为连翘主要有效成分之一,具有抗氧化、抗病毒、抗菌等药理作用.对近20年的国内外文献资料进行分析、归纳,分别按照体内代谢研究、体外代谢研究和药物动力学研究三个方面综述了连翘酯苷A的代谢和药动学研究进展及其分析方法的应用前景,以期为进一步深入探讨连翘酯苷A的研究以及新药开发提供一定的参考.目前连翘酯苷A的代谢及药动学研究发展迅速,各种代谢模型和检测方法的优化结合必将加快人们对于连翘酯苷A的研究步伐,从而进一步推动连翘酯苷A的新药开发及临床应用.     

草酸二苯酯的合成

以草酰氯、苯酚为原料,先苯酚和氢氧化钠作用得到苯酚钠,再将苯酚钠与草酰氯作用,两步合成草酸二苯酯.探讨了溶剂、溶剂用量、反应物物质的量的比、反应温度、溶液的pH等因素对苯酚钠与草酰氯反应的影响.通过正交实验,得出较佳的实验条件是:m_(丙酮)∶m_(苯酚钠)为10;n_(苯酚钠)∶n_(草酰氯)为2.2;反应温度为20℃;溶液pH=10.在此条件下产品的收率可达91%以上,纯度达98%以上.     

碘化钾催化CO_2与氧化苯乙烯合成苯乙烯环状碳酸酯条件的优化

用碘化钾催化CO2与氧化苯乙烯(SO)合成苯乙烯环状碳酸酯,分别从溶剂、催化剂用量、温度、CO2压力和反应时间进行探讨,得出了最佳条件.结果表明:以无水乙醇为溶剂,催化剂用量r(KI∶SO)=1∶250,在170℃,CO2压力5 MPa,反应时间5 h,苯乙烯环状碳酸酯的产率和选择性均达到100%.     

阿德福韦酯Ⅰ晶型非等温热分解动力学

通过溶析结晶制备阿德福韦酯Ⅰ晶型.用差示扫描量热分析(DSC)、粉末X射线衍射(XRD)方法对Ⅰ晶型进行表征,通过热重分析对Ⅰ晶型进行非等温热分解动力学研究,结果表明阿德福韦酯Ⅰ晶型在升温过程中会出现3个热分解阶段.研究了3个阶段的热分解过程机理及其分解动力学,综合运用FWO(Flynn-Wall-Ozawa)模型和迭代法分析3个阶段的热分解动力学数据,获得了3个阶段的热分解动力学参数和方程.     

新型复合增塑剂新戊二醇混合酯的合成工艺研究

采用单因素试验法,以苯甲酸、异辛酸和新戊二醇为原料、甲苯为带水剂,直接酯化合成新戊二醇混合酯,分别考察了酯化温度、酯化时间、原料摩尔配比、催化剂、带水剂等因素对酯化反应的影响,最终确定了较佳工艺条件.该方法合成新戊二醇混合酯的较佳工艺条件是:酯化温度235℃,酯化时间6h,新戊二醇与异辛酸、苯甲酸的摩尔比为2.2,催化剂用量为0.2%,带水剂用量为6%.