紫外分光光度法测定热敏纸中的双酚S

为了检测热敏纸中的双酚S(BPS),提出了一种基于三乙胺(TEA)碱解BPS,并用紫外分光光度法进行检测的方法.研究了三乙胺的体积分数、反应时间、反应温度对体系吸光度(A)的影响,优化了样品提取条件:提取溶剂、提取时间、提取温度、料液比.结果表明,经碱解后双酚S体系的最大吸收波长由257 nm红移至294 nm,相应的A增大,测定BPS的线性为5.00×10^-5~3.00×10^-2 g/L,线性相关系数为0.995 1,检测限为5.00×10^-5 g/L.这种方法简单快捷,结果稳定准确,适用于热敏纸中BPS的测定.     

阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵的合成研究

采用环氧氯丙烷、36%的盐酸、三乙胺为原料水法合成3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵(CTA).结合其反应原理,研究了反应温度、搅拌时间、反应液pH值、环氧氯丙烷与三乙胺盐酸盐的摩尔用量比对产物收率的影响.得出3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵的最佳合成条件为:冷水浴条件下合成三乙胺盐酸盐,总反应时间保证在2.5-5h.环氧氯丙烷和三乙胺盐酸盐的摩尔比为0.95∶1,保证反应体系pH=7~8,搅拌时间在16h左右,温度不超过55℃.     

离子液体[Et_3NH]Cl-0.5FeCl_3汽油深度脱硫的研究

以成本较低的盐酸三乙胺和三氯化铁为原料合成离子液体[Et3NH]Cl-0.5FeCl3,用于模拟汽油(二苯并噻吩溶于正辛烷配制而成)萃取脱硫。通过单因素实验考查了剂油比、萃取温度和萃取时间对模拟汽油脱硫率的影响。并考察其对真实FCC汽油的脱硫效果。研究结果表明,当萃取温度T=50℃,剂油比v(IL):v(oil)=0.2∶1,萃取时间t=50min时,模拟汽油脱硫率可达96.19%。经过4步萃取,使真实FCC汽油硫含量低于10ppm,符合国V标准对硫含量的要求。离子液体循环使用5次后脱硫率没有明显下降。     

GC法测定他达拉非残留溶剂

采用气相色谱法及残留溶剂测定法对他达拉非的残留溶剂进行测定.用6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温在50℃保持5min,再以30℃/min的速率升至240℃,维持5min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,进样口温度为220℃,载气流速3.0 mL/min,分流比10:1;进样体积1μL,记录色谱图.本方法可以有效、准确地检测出他达拉非的残留溶剂.     

一锅法合成手性双噁唑啉化合物的改进

采用二异丙基乙基胺代替三乙胺-吡啶作缚酸剂，在三苯膦、四氯化碳存在下，乙腈为溶剂，二元酸I与L-苯丙氨醇一锅法反应得双噁唑啉化合物，获得了最佳反应条件，反应收率为60．9％．     

利用三乙胺合成N—甲基螺恶嗪化合物

在无水乙醇中，有机械三乙胺与1-亚硝基-2-萘酚及N-甲基吲哚碘化物反应，一步制得N-甲基-3，3-二甲基螺[吲哚啉萘并恶嗪]，经IR和^3HNMR表征，确认了结构，并对其光致变色性能进行了初步的研究。     

N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成

目的研究N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成方法。方法以三乙胺为催化剂，甲苯为溶剂，在110℃反应3h制备目标产物，并对产物进行了薄层色谱、元素分析、红外、核磁的分析鉴定和表征。结果合成了7种化合物，产率大于80％。结论反应条件温和，方法简单，具有较好的应用价值。     

N－酰基－（R）－四氢噻唑－2－硫酮－4－羧酸乙酯的合成

在三乙胺存在下，使ＲＣＯＣｌ与（Ｒ）－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸乙酯反应，得到相应的标题化合物ａ～ｆ，它们的［α］Ｄ分别为十１．４３，＋７．８，＋１．３１，－１１０．８，－４３．０，－４９．７９．实验可见，Ｒ为芳基的标题化合物的旋光度的绝对值较Ｒ为脂肪基的标题化合物的旋光度低．     

三足配体2，2‘，2“—三（2—苄胺基甲酰基苯氧基）三乙胺（L）及其稀土配合物的合成与表征

由于某些稀土配合物具有独特的光性质 ,在生物医学方面有良好的应用前景 ,稀土配合物的研究备受关注 [1 ,2 ] .近年来 ,三足配体稀土配合物引起了研究者的浓厚兴趣 ,这主要是由于配体具有多配位点、半刚性、易合成和结构可调等特点 ;而且 ,它在与稀土离子配位时 ,三条支链能形成一个大小合适的空腔容纳 RE( )离子而形成 1∶ 1 ,2∶ 1 ,2∶ 3 (L/M)等类型配合物 ,并且可能组装成各种超分子结构 ,同时在荧光探针、荧光材料等方面具有良好的应用前景 [3～ 5] .为了进一步研究配体结构对稀土离子配位行为的影响 ,本文报道一种新的三足配体2 ,2…