The Three-component One-pot Synthesis of 4,6-Diarylpyrimidin-2(1h)-ones and 9-Phenyl-8-oxa-10,12-diaza-tricyclo[7.3.1.0~(2,7)]trideca-2(7),3,5-trien-11-one

1 Results Pyrimidinones (PMs) are a class of important heterocycles which have been well documented throughout the literature due to their biological importance. They exhibit a wide range of pharmaceutical and therapeutic properties[1].A rapid and efficient one-pot method for the synthesis of 4,6-diarylpyrimidin-2(1H)- ones and related heterocycles is described.The condensation of acetophenone derivatives,aldehydes and urea in the presence of sulfamic acid was employed to synthesize a variety of pyrimid...     

高纯度2,3-二氯苯甲酰氰在无溶剂条件下的制备和表征

在无溶剂存在下,氰化亚铜与2,3 二氯苯甲酰氯直接反应合成出高纯度2,3 二氯苯甲酰氰,利用FTIR,　1HNMR和　13CNMR对产物进行结构表征,其纯度由高性能的液相色谱和元素分析仪得到确认.液相色谱测定结果表明,产物纯度大于98%,高于文献报道的溶剂法制备纯度(86%).     

无溶剂条件下嘧啶-6-酮衍生物的简便合成

以芳醛、氰乙酸乙酯和氰基胍为原料,氢氧化钠为催化剂,在无溶剂条件下加热,方便、高效地合成嘧啶-6-酮衍生物.这种新的合成方法具有反应时间短、条件温和、成本低和环境友好等优点.     

无溶剂条件下SbCl3催化合成二氢嘧啶酮衍生物

用SbCl₃作催化剂, 无溶剂条件下合成了一系列二氢嘧啶酮衍生物，确定了反应的最佳条件为芳香醛、β-二羰基化合物和尿素的摩尔比为1∶1∶1.5，催化剂用量为芳香醛的10%，最佳温度为70℃。探讨了反应机理。此方法收率高、反应时间短、操作简便。     

二乙酰丙酮铜催化下无溶剂法合成2,5-二溴-3,4-二((辛氧基)甲基)噻吩[2,3-b]并噻吩

以2,5-二溴-3,4-二甲基噻吩[2,3-b]并噻吩和正辛醇为原料,在二乙酰丙酮铜作催化剂和无溶剂条件下,合成了未见文献报道的产物2,5-二溴-3,4-二((辛氧基)甲基)噻吩[2,3-b]并噻吩,探讨了影响反应的各种因素,并找到了较好的合成条件.     

蔗糖酯的无溶剂法制备与表征

在乳化剂PS存在下,以可再生资源蔗糖与脂肪酸酯为原料,用无溶剂法合成了高单酯含量、高产率的非离子表面活性剂蔗糖酯.考察了乳化剂PS、亲和促进剂SSE、糖酯比、反应温度和时间对酯交换反应的影响.结果表明:当乳化剂PS用量为15%,亲和促进剂SSE为5%,反应温度为130℃,反应2.5 h时,可得到单酯为61.2%的蔗糖酯.调节糖酯比可得到不同单酯含量的蔗糖酯,产率最高可达到84.3%.用薄层色谱(TLC)、HPLC-ELSD和电喷雾质谱(ESI-MS)对蔗糖酯进行了表征,结果表明实验室合成的蔗糖酯残糖少、单酯含量高,产品质量优于目前被公认质量最好的日本第一工业制药株式会社的蔗糖酯DKF-160和DKF-50.     

室温干法研磨合成1,4-二(芳氧基乙酰基)氨基脲

在无溶剂条件下,以1,4 二(芳氧基乙酰基)氨基硫脲为原料,高碘酸作氧化剂,室温研磨合成了14个新型 1,4 二(芳氧基乙酰基)氨基脲化合物,该法具有无有机溶剂污染、反应速度快、产率高等优点.用IR、1HNMR及元 素分析表征了产物结构.     

固体超强酸SO42-/Fe2O3催化绿色合成醋酸纤维素

合成了固体超强酸SO4^2-/Fe2O3,并将其用作浓硫酸的绿色替代催化剂进行纤维素的醋酸酯化反应.该催化剂在DMAc/LiCl体系中可对纤维素进行酰化反应.为避免有机溶剂的污染,反应在无溶剂的球磨反应器中进行.通过FT-IR、AFM和H^1-NMR研究发现,在无溶剂和固体超强酸催化下纤维素可以转化为醋酸纤维素,并且酯化程度随球磨时间增加而增加.     

无溶剂条件下2-（3-氧代-1，3-二芳基丙基）丙二腈的合成

无溶剂条件下由查尔酮、丙二腈研磨一步法方便地合成2-（3-氧代-1，3-二芳基丙基）丙二腈．该反应环境友好，操作简单，并且通过IR，^1HNMR及元素分析确定了产物的结构．     

CuNaX催化苯甲醇无溶剂氧化合成苯甲醛

通过简单离子交换法制备了不同铜含量的CuNaX催化剂,研究了催化剂在无溶剂条件下用70%叔丁基过氧化氢(TBHP)氧化苯甲醇合成苯甲醛反应中的催化性能.实验结果表明,随着铜含量的增加,苯甲醛的收率呈先增大后减小的趋势.当铜含量为10.4%时,苯甲醛的收率最高.在催化剂用量100mg、n(TBHP)/n(苯甲醇)=1.3、反应温度70℃、反应时间6h的优化条件下,苯甲醛的产率达34.7%.且该催化剂重复使用3次之后,苯甲醛的收率和选择性无明显下降.较高的铜含量将使NaX分子筛的结构发生部分破坏,导致苯甲醛的收率下降.