安息香的常规、半常量及微型制备方法的比较与评估

为了研究在常规条件下开展小量化实验的可行性,分别按常规、半常量及微型三种方式对安息香的制备方法进行对比实验,结果表明,半常量法优于常规法和微型法。在pH为8-9及适量锌粉存在下,安息香的半常量合成节约实验经费、缩短实验时间、减少污染,有效地提高了实验效率。     

呋喃取代的多芳基咪唑的合成与表征

以呋喃甲醛为原料,在维生素B1的促进下合成出呋喃偶姻,再以呋喃偶姻为原料,通过吡啶氧化,在硫酸铜溶液中合成出呋喃偶酰。以呋喃偶酰、芳香醛、醋酸铵和杂环胺为原料,分别采用一锅3组分和一锅4组分合成法制备了含1个呋喃基团、2个呋喃基团和3个呋喃基团的多芳基1H-咪唑化合物。其中,采用苯偶酰、醋酸铵和糠醛合成了2-(呋喃基-2)-4,5-二苯基-1H-咪唑衍生物;以呋喃偶酰、醋酸铵和苯甲醛合成了4,5-二呋喃基-2-苯基-1H-咪唑衍生物;以呋喃偶酰、2-甲基呋喃、醋酸铵和糠醛合成了4,5-二(呋喃基2)-1-(2-呋喃甲基)-2-苯基-1H-咪唑衍生物。并采用IR,1H NMR对所合成的呋喃基取代的多芳基1H-咪唑衍生物的结构进行了表征和确认。     

一种新型噻唑盐的微波辅助合成及对安息香缩合的催化作用

以4-甲基-5-羟乙基噻唑和对氰基氯化苄为原料微波合成一种新型噻唑盐,3-(对氰基苄基)-4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑氯化物,再用此噻唑盐替代VB1作为安息香缩合反应的催化剂,检验其催化性能,发现催化苯甲醛得苯偶姻收率为74.5％、催化糠醛得糠偶姻收率为76.1％,此噻唑盐不仅具有天然VB1的无毒性,且可回收利用;考察了物质的量投料比、反应时间、反应温度及微波反应器功率对此噻唑盐收率的影响;并用HPLC测定产物的纯度,通过熔点、元素分析、IR及LC-MS对噻唑盐性质和及苯偶姻结构进行了表征.     

氮杂环卡宾和金属配合物共催化构筑高烯丙醇化合物

氮杂环卡宾作为有机催化剂可将醛类化合物反应极性发生翻转,使醛类化合物由亲电性转化为亲核性,通过研究氮杂环卡宾和金属配合物的兼容性,利用二者协同催化的反应体系,以各类芳香醛和烯丙基醋酸酯为起始原料,有效地制备了高烯丙醇化合物。研究结果表明:选择噻唑类氮杂环卡宾催化剂和Pd(OAc)2/PPh3为共催化剂,2倍当量的KOBut作碱,CH2Cl2作溶剂的条件下,可高效地得到高烯丙醇化合物,该反应适用范围较广,可用于制备各类高烯丙醇化合物。     

一种新的单剂型染发剂的研制

研制了一种不含氧化剂的染发剂。该染发剂中加入了一种重要化合物二苯乙醇酮 ,从而在缺乏氧化剂时能给出好的色泽。经测试 ,该染发剂具有染色时间短 ,不污染皮肤 ,无刺激性 ,操作使用方便等优良性能     

微波辐射三氯化铁氧化苯偶姻合成苯偶酰

研究微波辐射下苯偶姻合成苯偶酰的反应.结果表明,以FeCl3.6H2O为氧化剂,在微波条件下,在240W的功率下,10min即可获得很高的产率(84.8%),为一种有效的苯偶姻氧化反应新方法.     

1,3-双(2,4,6-三甲基苯基)氯化咪唑的制备及其催化的安息香缩合反应——推荐一个有机化学设计实验

介绍了一个有机化学设计实验.该实验以乙二醛、 2,4,6-三甲基苯胺、氯甲基乙基醚为原料,通过两步反应高效制得氮杂环卡宾前体盐1,3-双(2,4,6-三甲基苯基)氯化咪唑.然后利用合成的咪唑盐在碱性条件下原位形成的氮杂环卡宾对醛极性反转的特性,催化苯甲醛的安息香缩合反应,合成2-羟基-1,2-二苯基乙酮.使用IR,~1H NMR,~(13) C NMR等多种方法对催化剂及产物结构进行了表征.     

二元酸单安息香酯的合成

以有机碱为催化剂合成了二元酸单安息香酯，使产率得以明显提高，大大缩短了反应时间。本文对合成的各种影响因素做了优化条件研究，并提出了可能的反应机理。     

光催化毛细管反应器的研制及有机合成应用研究

采用简单的粉末－溶胶法,在普通点样毛细管中制备纳米TiO2薄膜,从而研制了具有较高光催化性能的微反应器．通过考察纳米TiO2浓度和纳米TiO2涂覆层数,确定了制备毛细管纳米TiO2涂层的最佳条件为：TiO2的浓度为3％,涂层数为4层,该条件下亚甲基蓝光降解率在60s内达到61．6％．在该微反应器中试验了苯甲醛与乙醇的光催化反应,其反应产物安息香乙醚的产率随着反应时间的增加而迅速升高．当反应时间为200s时,产率可达89．29％．     

安息香硼酸酯常温热引发剂

对安息香硼酸酯的合成条件进行了探索,并测定了其光引发性能与热引发性能。该物质具有一定的光引发作用,但其热引发作用更为显著,是一种新型的常温热引发剂。分析了其结构、组成,并对导致快速常温热引发聚合的原因进行了初步的探讨。