HPLC法测定健儿消食口服液中橙皮苷和黄芩苷的含量

建立一种同时测定健儿消食口服液中的橙皮苷和黄芩苷的高效液相色谱法（HPLC）．样品用甲醇超声提取，采用ZorbaxSB-C18色谱柱上分离，以1％乙酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，检测波长280nin，柱温为25℃时直接测定．橙皮苷在15．5～155．0μg·ml-1内线性关系良好；黄芩苷在58．0～290．0μg·...     

离子交换色谱柱上橙皮苷分离与配位反应的一体化

提出并实现了橙皮苷分离及其与Cu2 配位反应一体化的新设想,并借助离子交换色谱、紫外可见光谱、X-射线衍射、傅立叶红外光谱和核磁共振等分析手段探讨其作用机理.结果表明,在离子交换色谱柱上能有效实现配体分离与配位反应的一体化,制备高生物活性中药配合物新药.其反应机理在于树脂相中软碱橙皮苷与溶液相中交界酸Cu2 间存在库仑力,容易发生配位反应,配体的分子状态和疏水状态因Cu2 对橙皮素的"集中效应"和芸香二糖对橙皮素的"包埋效应"而改变,故再生剂阴离子易穿过能斯特层与橙皮苷交换,并因电子云重叠而排斥橙皮苷至液相中,从而有助于分离、反应一体化.     

常温常压下合成新橙皮苷二氢查尔酮的工艺研究

为了实现以新橙皮苷为原料,在常温常压下催化加氢合成新橙皮苷二氢查尔酮的工业化生产,采用单因素试验对合成反应的关键工艺参数进行了研究。结果表明,当料液比m新橙皮苷∶V(NaOH)=1∶10,ρ(NaOH)=50 g/L,催化剂钯炭与新橙皮苷的质量比为1∶5,转速为500 r/min时,反应8 h后新橙皮苷二氢查尔酮的合成率可达到98%以上。     

微波辐射提取桔皮中橙皮苷的研究

以乙醇溶液为提取溶剂,采用微波辐射提取桔皮中的橙皮苷,考察了溶剂浓度、微波功率、微波辐射时间、液料比等因素对橙皮苷提取量的影响.正交试验优化显示:溶剂体积浓度55%、微波提取功率400 W、辐射时间70 s和液料之比15:1(质量比)时,橙皮苷的提取率为41.05%,比无微波辐射提取提高了14.21%.     

微生物转化法生成橙皮素的研究

用以橙皮苷为转化底物和主要碳源的培养基筛选到能高效转化橙皮苷生成橙皮素的青霉菌C-21.并利用"复杂系统状态定向调控技术"对种子培养和发酵条件进行优化,使发酵时间缩短至58 h,转化率达到99.55%.根据茵种的动力学曲线发现优化后的培养条件可以提前起始产酶时间,增强产酶能力.     

HPLC法测定痛泻要方中橙皮苷的含量

目的:建立痛泻要方中橙皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定含量:Shim-packVP-ODSC18(4.6mm×150mm,5um)色谱柱;甲醇-醋酸-水(35∶4:61)为流动相;检测波长为283nm,室温,流速1ml.min-1。结果:橙皮苷分离完全,加样回收率为99.19%,RSD为1.435%。结论:本方法简便,快速,准确。     

中药枳壳中柚皮苷和橙皮苷的提取方法研究

目的:采用正交设计法,对枳壳中的柚皮苷和新橙皮苷的提取方法和提取工艺参数进行优化。方法:通过水浴回流、索氏提取、超声辅助提取、微波炉辅助提取四种提取方法的比较,其中水浴回流提取法采用L9(33)正交实验以提取溶剂、时间、温度为因素,每个因素选3个水平,以枳壳中的柚皮苷和新橙皮苷的提取率来确定最优化的提取方法和提取条件。结果:水浴回流提取的优化条件是:溶剂为80%乙醇,温度为60℃,时间为40min.索氏提取优选95%乙醇,超声提取优选甲醇作溶剂。微波提取的最优化条件是,80%乙醇作溶剂,微波萃取仪功率400W,提取时间10min,温度40℃.结论:水浴回流提取法适用于作为生产制剂的提取,超声和微波提取法宜用于药物成分分析的提取。     

高效液相色谱法同时测定参橘止咳滴丸中肉桂酸、橙皮苷和哈巴俄苷含量

建立了用高效液相色谱法同时测定参橘止咳滴丸中肉桂酸、橙皮苷和哈巴俄苷含量的方法.色谱柱为Hypersil C18,流动相为甲醇-0.2%醋酸溶液,梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温25℃.结果显示,肉桂酸、橙皮苷和哈巴俄苷检测线性范围分别为0.008 14～0.203 50,0.009 68～0.242 00和0.006 84～0.102 60mg·mL-1,平均回收率为98%～100%.相对标准偏差小于2.19%.方法简便、快速、准确,可用于参橘止咳滴丸的质量控制.     

新橙皮苷二氢查尔酮的电化学行为研究

采用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了新橙皮苷二氢查尔酮在玻碳电极上的电化学行为。在pH=4．8的醋酸／醋酸钠缓冲溶液中,新橙皮苷二氢查尔酮的循环伏安图上呈现出一对氧化还原峰,其电化学过程表现出良好的可逆性。实验结果表明,电化学过程中新橙皮苷二氢查尔酮的电子转移数n为2,参与反应的质子数也为2。新橙皮苷二氢查尔酮的还原峰峰电流与其浓度在2．8×10^-7mol·L^-1至3．1×10^-6mol·L^-1范围内呈现出良好的线性关系。对1．1×10^-6mol·L^-1新橙皮苷二氢查尔酮溶液连续6次测定的RSD为2．2％,检出限为1．1×10^-7mol·L^-1     

橙皮苷锌配合物合成及清除自由基能力的研究

以橙皮苷和锌金属盐为原料进行配合反应合成橙皮苷-锌配合物.以产率为指标,通过单因素和正交试验确定了合成橙皮苷一锌配合物的最佳条件为反应温度40℃,pH值10.0,反应时间45min,所得配合物产率迭72.50％.同时,通过橙皮苷和橙皮苷锌对DPPH·自由基、羟自由基(·OH)、超氧阴离子(O2-·)三种自由基的对比清除实验,证明了橙皮苷锌配合物清除自由基的能力强于橙皮苷.