基于DPPH-HPLC技术的马粪海胆抗氧化活性指纹图谱初步研究

采用基于DPPH-HPLC技术的抗氧化活性指纹图谱对海洋中药马粪海胆来源进行鉴别。对具有较好抗氧化活性的马粪海胆水提物中的抗氧化活性成分进行筛选,基于各抗氧化成分的指纹图谱,结合相似度分析对不同来源马粪海胆进行鉴别研究。结果表明,该方法可以对不同来源的马粪海胆样品进行正确区分,有望成为海洋中药真伪鉴别的新方法。     

乳状液膜分离丹参水提液中的丹酚酸B

建立了一种通过油包水(W/O)乳状液膜体系分离丹参水提液中丹酚酸B的方法。通过对内水相氢氧化钠浓度、表面活性剂山梨糖醇酐油酸酯(Span80)用量、载体三辛胺浓度、油内比、乳水比和迁移时间的优化,获得了一个高效的乳状液膜体系。最优提取条件为氢氧化钠浓度0.012 5 mol/L,山梨糖醇酐油酸酯质量分数4.0%,三辛胺浓度0.01 mol/L,油内比10:6,乳水比1:4,迁移时间10 min。实验结果表明,在优化条件下,该乳状液膜体系能快速有效地从实际样品中提取分离丹酚酸B。     

UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS法测定山东产区丹参中丹酚酸类成分

立超高压提取-亲水色谱-二极管阵列检测器-电喷雾飞行时间质谱法（UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS）测定丹参中丹酚酸类成分的方法，并用于山东产区丹参中丹酚酸类成分的测定。采用单因素试验对超高压提取条件进行了系统优化；采用Waters XBridge Amide色谱柱进行分析，以水溶液（0.8%甲酸、20 mmol/L甲酸铵、30%乙腈、10%正丁醇）-乙腈（0.8%甲酸）为流动相体系，梯度洗脱，流速为0.8 mL/min，柱温为25 ℃，检测波长为280 nm；采用DAD-ESI-TOF/MS对各化合物进行鉴别，采用HILIC-DAD对各化合物进行定量测定。在优化的提取条件下，超高压提取法的提取率明显优于超声波辅助提取法和水浴回流提取法；采用HILIC法可以实现丹参中丹酚酸类成分的较好分离；通过ESI-TOF/MS获得的精确分子量信息和DAD获得的紫外吸收信息结合标准对照品可以对各化合物进行准确鉴别；对7种丹酚酸类成分（丹酚酸A、迷迭香酸、原儿茶醛、原儿茶酸、熊果酸、紫草酸、丹酚酸B）进行了含量测定，结果表明各化合物的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 0～1.000 0），各化合物的浓度范围分别为0.311~0.438、1.218~1.517、0.104~0.147、0.375~0.527、0.303~0.401、4.025~4.935、35.628~44.255 mg/g。该方法提取效率高、分离度好，为丹参中丹酚酸类成分提取、测定和质量评价研究提供了技术支持。     

不同干燥方法下西洋参的挥发性成分研究

基于气相离子迁移谱，对烘干和冻干处理的西洋参进行了挥发性成分研究。通过气相保留时间和迁移时间在西洋参中共定性出52种挥发性成分，包括11种醇类、8种酮类、12种醛类、5种吡嗪类、5种酯类、4种酸类、2种烯烃类等。主成分分析显示不同干燥方法对西洋参的挥发性成分有很大影响。对比冻干处理的西洋参，烘干处理的西洋参中酯类、酸类、酮类、烯烃类、吡嗪类挥发性成分的质量分数上升，而醛类和醇类的质量分数下降。其中，酯类（乳酸乙酯、丙酸乙酯、乙基-2-甲基丙酸酯、乙酸戊酯）、酸类（2-甲基丁酸）、酮类（2-戊酮、羟基丙酮、2,3-戊二酮）、烯烃类（苯乙烯、α-蒎烯）和吡嗪类（2,6-二甲基吡嗪、2-乙基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪）在烘干西洋参中的质量分数显著升高。醛类（辛醛、糠醛、壬醛、庚醛、(E)-2-庚烯醛）和醇类（己醇、(E)-03-己烯-1-醇、(Z)-3-己烯-1-醇）在冻干西洋参中的质量分数显著升高。     

HPLC-DAD法测定西藏产区金银花花蕾及叶中化学成分含量

采用高效液相色谱 二极管阵列检测法（HPLC DAD）,对8批西藏产区的“亚特一号”良种金银花花蕾和叶中的活性成分进行了分析。测定了其中的8种主要化合物绿原酸、木犀草苷、马钱酸、隐绿原酸、马钱苷、断氧化马钱苷、芦丁、异绿原酸C的质量分数,分别为花蕾：3.85%、0.15%、0.18%、0.15%、0.11%、0.11%、0.17%和0.11%;叶：3.58%、0.79%、0.40%、0.08%、0.07%、0.24%、0.18%和0.05%。该研究为快速探明西藏产区良种金银花中的化学成分及进一步开发利用提供了方法和数据支持。     

不同切片方式对丹参干燥特性的影响

为探讨不同切片方式对丹参干燥特性的影响，分别采用现代常用的40℃热风干燥与传统常温晾晒干燥，比较不同切片方式(圆切和45°斜切)、切片厚度(2、4、6 mm)丹参的干燥失水过程。结果显示不同切片方式的丹参在干燥过程中主要为降速阶段，干燥速率随着干基含水率的降低而降低，切片厚度越大，干燥速率越低，干燥时间越长。Page模型为丹参干燥拟合最好的模型，模型预测值与实验值吻合性较好，能较好地描述不同切片方式下丹参的干燥过程。该研究对丹参趁鲜切制干燥等加工生产具有一定的指导意义。