非对映立体专一性合成二芳基取代环丙烷氨基酸及晶体结构

室温下对氯苯基重氮甲烷与(Z)-2-苯基-4-苯亚甲基-5(4H)口-恶唑酮经1,3-偶极环加成反应,以82%的产率得到环加成物,再经醇解开环、水解去保护得到顺-2-(4-氯苯基)-反-3-苯基-r-1-氨基环丙烷羧酸,产率56%。环加成产物的晶体结构及其粗产物的GC-M S测定结果表明,对氯苯基重氮甲烷与口恶唑酮的环加成反应是非对映立体专一性的。     

减压蒸馏装置中毛细管部分的改进

对减压蒸馏的毛细管部分进行了改进,改用细长的针头、注射器及橡胶塞等来做成减压蒸馏用的毛细管,克服了玻璃毛细管准备费时、长短固定后就无法调节、使用过程中容易折断等缺点,减压蒸馏的效果与使用玻璃毛细管一样。     

含环丙烷氨基酸残基的构象限制二肽的合成及其晶体结构研究

以(L)-苯丙氨酸甲酯盐酸盐、N-叔丁氧羰基-(L)-丙氨酸和2,3-二苯基-1-叔丁氧酰氨基环丙烷酸甲酯为原料,采用混酐法合成了两个含2,3-二苯基取代环丙烷氨基酸残基的构象限制二肽,并用IR、NMR、MS和单晶X-射线衍射对这两个二肽的结构进行了研究.     

构象限制二肽的合成及其晶体结构研究

以L-苯丙氨酸甲酯和消旋的1-(4-甲氧苯基)-2,5-二苯基-6-氧-4-氮螺[2.4]-4-烯-7-庚酮为原料,采用噁唑酮法合成了两个含2,3-二芳基取代环丙烷氨基酸残基的构象限制二肽的非对映异构体,并用单晶X-射线衍射法对这两个二肽非对映体的结构进行研究.     

5-乙酰胺基-4-(4-氯苯基)-2-甲基-6-氧代-5,6-二氢-4H-吡喃-3-羧酸乙酯的合成及晶体结构

乙酰基甘氨酸与对氯苯甲醛通过经典的Erlenmeyer步骤合成了(Z)-2-甲基-4-对氯苯亚甲基-5(4 H)-噁唑酮,然后与乙酰乙酸乙酯在三乙胺催化下发生Michael加成,之后经酮式烯醇式的互变,再通过分子内的亲核加成得到5-乙酰胺基-4-(4-氯苯基)-2-甲基-6-氧代-5,6-二氢-4 H-吡喃-3-羧酸乙酯,并用IR、NMR、MS及X-单晶衍射法对其结构进行研究。结果表明,晶体结构属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数:a=1.189 29(13)nm,b=0.968 44(10)nm,c=3.172 1(2)nm,V=3.653 5(6)nm3,Z=8,Mr=351.77,Dc=1.279 Mg/m3,λ=0.071 073nm,μ(MoKα)=0.234mm-1,F(000)=1 472,最终偏离因子(对I2σ(I)的1 413个衍射点)R=0.098 5,wR=0.245 4,化合物中的N—H和氧原子形成的分子间氢键使整个分子连接成一维链状的稳定结构。     

苯并菲啶类化合物的合成与生物活性研究

以邻甲基苯腈和芳香醛为原料,在强碱催化下经一步反应直接得到11,12-二氢苯并菲啶类化合物,产物再跟3芳基-3-氯-2-氧丙酸乙酸甲酯反应得到二氢苯并菲啶骈咪唑环化合物,共合成了8个目标化合物,并研究了部分目标产物的抗肿瘤活性及与牛胸腺DNA的相互作用.活性研究结果表明:一些化合物对肝癌(HepG2)、鼻咽癌(CNE)、胃癌(7901)等癌细胞具有较好的体外生长抑制活性,与小牛胸腺DNA具有较强的相互作用.     

茚酮化合物的合成研究

以芳香醛或邻苯二甲醚为原料,以分子内Friedel-Crafts酰基化、Nazarov环化、Pinacol重排等反应为主要合成策略,发展3条茚酮化合物的合成方法,共合成出8个茚酮化合物,所有产物的结构均经1H NMR、13C NMR表征和确认。合成方法具有原料价格低廉、实验操作简单、产率高等优点。