分子印章法DNA芯片合成(Ⅲ)——反应条件的优化

对分子印章法制备寡核苷酸微阵列芯片的工艺条件进行了探索.研究了对寡核苷酸压印偶联反应影响较大的3个因素核酸反应液反应活性的稳定性、点阵上不同核酸单体残留物的交叉污染和封闭反应对寡核苷酸微阵列杂交结果的影响.实验研究表明,在氩气保护(水和氧含量低于5×10-6)下四和核苷酸单体的乙腈混合液的反应活性可保持10 h以上.采用了一种含羟基小分子的液体对压印偶联反应后的芯片进行处理,成功地清除了芯片上大量剩余的活性核酸单体分子,解决了它们对临近点阵可能产生的污染问题.最后指出了在寡核苷酸微阵列制备过程中可以舍弃通常DNA固相合成工艺中的封闭反应步骤,有效地提高了DNA芯片的制备效率.上述研究表明分子印章法制备寡核苷酸微阵列芯片不仅可行,而且经济.     

室温强酸性介质合成MCM-41介孔分子筛--(Ⅰ) 合成条件对样品的影响

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,详细研究了室温强酸性介质中各种条件对合成ＭＣＭ－４１六角形相介孔分子筛的影响,不仅在较宽的实验范围内得到了ＭＣＭＣ－４１介孔分子筛,而且所需时间比高温水热合成短,实验还表明,过长的混合反应时间使得所得样品的结晶度降低,与高温水热合成时所得结论一致。     

Fe/NaY催化合成纳米碳管及对纳米碳管孔径的调变

分别用离子交换法、浸渍法和沉积法制备了载铁ＮａＹ型催化剂用于纳米碳管合成,以沉积法催化效果最好．以醋酸铁为铁源比硝酸铁效果好．在载铁ＮａＹ型催化剂上催化合成纳米碳管,反应温度在７００℃左右,混合气流速为６０ｍｌ／ｍ,反应时间在１０～６０ｍｉｎ之间效果较佳．此外,通过改变分子筛的孔径可调变纳米碳管的直径     

添加硅溶胶对超稳Y沸石水热稳定性的影响

由于残余氟化物、氧化钠及非骨架硅铝碎屑等因素的影响，削弱了（ＮＨ４）２ＳｉＦ６液相处理ＮａＮＨ４Ｙ制得的超稳Ｙ沸石ＦＳＹ的水热稳定性．本文通过在ＦＳＹ制备过程中外加硅溶胶，改善了ＦＳＹ的水热稳定性，其原因可能是这种外加硅源比骨架中夹带的非骨架硅或水热处理过程中因部分骨架崩塌而生成的非骨架硅更易发生因相硅迁移，从而减轻了骨架崩塌的可能性．     

分子印章法DNA芯片的合成(Ⅰ)

用Micron XYZScope考察了用不同方法处理的玻璃片对膜厚为0.6～1.0mm,阵点高度为15?μm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)印章的粘附固定情况以及对印章收缩的影响.经硅烷化的玻璃片与PDMS印章结合牢固,虽然印章表面阵点的面积收缩为0.286%,但由于分子间的强相互作用力以及分子之间的铆合作用,使其印章的线收缩为0.0403%.这一结论保证了寡核苷酸合成过程中一套印章在合成载片位点上的多次准确定位以及印章多次压印偶联反应不发生错位,亦即为分子印章法DNA芯片的正确合成提供了依据.     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙膦酸的合成

报道了2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸的合成方法，并的制备了这一含磷阻垢剂单体，合成路线以五氯化磷出发，在甲苯溶剂中吸收异丁烯后，改进采用二氧化硫脱氯，得到膦酰二氯异构混合物（产率83．3％）；膦酰二氯异构混合物经室温水解，得到水解混合物（产率99％），后者再与丙烯腈水在浓硫酸催化下发生加成反应，制得2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸这一含磷阻垢剂单体（产率72％），研究比较了不同溶剂、脱氯剂、温度、时间、加成反应中的投料比等对相应产物的影响，并探讨了加成反应的机理，优化结果表明采用二氧化硫脱氯剂的改进路线，可成功制得2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸，总产率59％, ．优于其他文献报道结果。     

含La的SiMCM-41的合成及其水热稳定性

1992年Mobil公司首次报道了孔径在2～10nm之间的人工合成中孔MCM-41系分子筛,无论作为催化剂还是主客体化学的主体,都有着诱人的应用前景。但目前需要解决的重要问题之一是提高其水热稳定性。本文首次研究了将稀土La引入中孔SiMCM-41中的合成,并讨论其水热稳定性,实验结果表明La(Ⅲ)的引入可明显地改善MCM-41的水热稳定性。     

γ沸石氟硅酸铵脱铝补硅机理研究

用氟硅酸铵溶液处理NaNH_4Y可制得新型超稳Y沸石FSEY,本文通过比较不同条件下制得的FSEY的相对结晶度、晶胞大小及硅铝比,探讨了氟硅酸铵脱铝补硅机理。结果表明脱铝和补硅是分步完成的,脱铝比补硅快而且同时受氢离子浓度和氟离子浓度的影响,采用较便宜易得的原料也可制得优质FSEY。     

自交联水溶性丙烯酸树脂及柔性版四色套印水性油墨的研究

以偶氮二异丁腈为引发剂，用N，N－二甲基乙醇胺为中和剂，将甲基丙烯酸甲酯（或苯乙烯），丙烯酸丁酯，丙烯酸和N－羟甲基丙烯酰胺四元单体共聚反应，合成了适用于柔性版四色套印水性油墨的分散树脂和成膜树脂，用上述制备的树脂为连接料，开发了一组三原色加黑色的四色套印的水性油墨，通过对树脂和油墨的各项指标进行检测，结果表明：树脂和水性油墨的各项性能符合国家标准，重金属含量经香港SGS检测符合美国州际立法标准，有机挥发物含量远低于国内同类产品。     

采用溶剂抽提法制备3-巯丙基三甲氧基硅烷自组装单层膜

为提高硅烷自组装单层膜的质量,提出溶剂抽提制备的工艺.玻片在5×10-3 mol/L的巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTS)苯溶液浸泡反应,依次用苯、丙酮、双蒸水回流抽提,得到MPTS的自组装膜.使用接触角、俄歇电子能谱及x射线光电子能谱等方法进行表征.研究结果表明:在惰性气体保护下,连续使用非极性溶剂和极性溶剂抽提,有效清除玻璃表面硅烷的物理吸附层,有效防止巯基硅烷的氧化,获得膜厚度为0.8咖、均匀的MPTS自组装单层膜.该工艺为制备稳定的硅烷自组装单层膜提供一种新方法.