HPLC法测定乙肝扶正清毒颗粒中芍药苷的含量

建立了采用高效液相色谱法测定乙肝扶正清毒颗粒中芍药苷含量的方法。采用 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温25 ℃,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾（体积比38:62）为流动相,进样量10 μL,流速1.0 mL/min,测定波长230 nm。 结果显示,芍药苷溶液在0.079 1～0.988 0 μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为98.1％~100.6％,相对标准偏差为1.02%(n=6)。本方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,适用于乙肝扶正清毒颗粒的质量控制。     

HPLC法比较狼毒大戟不同产地游离蒽醌和总蒽醌的质量分数

建立了同时测定狼毒大戟中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄酸和大黄素甲醚5种蒽醌类成分的HPLC法.采用Venusil MP C18(2)柱(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液(79∶21)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃.测定了16批狼毒大戟根和地上部分中5种蒽醌类成分的质量分数,结果表明,在线性范围内的线性关系(r0.999 3)及分离度(R1.5)均良好;游离蒽醌平均回收率为96.59%～99.13%,RSD≤1.36%;总蒽醌平均回收率为97.60%～99.46%,RSD≤1.52%.16批狼毒大戟样品中5种蒽醌类成分均可检测到,不同产地、不同部位的狼毒大戟中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚量及组成结构比存在较大差异;由聚类分析可知,同一产地、不同居群狼毒大戟根的总蒽醌质量分数并没有聚集在一枝上;同时根的总蒽醌质量分数高于地上部分,云南省香格里拉市格咱乡除外.由此表明,这不仅能比较云南产狼毒大戟不同产地、不同部位中游离蒽醌和总蒽醌的质量分数及组成的差异性,为其药材质量评价和资源合理利用提供科学依据;也为狼毒大戟地上部分的综合利用提供了理论依据.     

两种维生素C注射液含量测定方法的比较

用折光法、碘量法两种方法测定了维生素C注射液的含量,并对两种方法进行了比较。结果显示两种方法所测的维生素C的含量、标示量百分比相近,误差均小于5%,碘量法的结果略低于折光法。折光法是一种可以快速、准确测定维生素C含量的方法。     

法罗培南钠片含量测定方法的研究

目的建立法罗培南钠片含量测定方法。方法色谱柱:Agilent-150 mm XDB-C18 5μm;流动相:乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(20 mmol/L磷酸二氢钾水溶液,用10 mol/L NaOH溶液调pH值至6.0)(10∶90);柱温:30℃;检测波长为256 nm;流速:1 ml/min;进样量:20μl。结果法罗培南钠在0.10~0.99 mg/ml浓度范围内线性关系良好,A=2.4127E+07C-20998;相关系数r=0.9999。重复性、精密度及耐用性良好,定量限为3.58μg/ml。结论本方法准确、可靠、专属性强,可以更好的控制产品质量。     

高纯度芦丁的制备实验研究

目的:从槐米药材中分离制备高纯度芦丁。方法:采用碱提酸沉法,从槐米中提取得到芦丁粗品,先后采用溶剂纯化法和聚酰胺柱色谱法对芦丁粗品进行纯化从而制得高纯度的芦丁。结果:经薄层色谱法鉴定芦丁纯化品与芦丁标品图谱一致,经高效液相色谱法测定其含量为98.96%。结论:此实验方法简便易行,所得芦丁纯度高。     

气相色谱法测定乌洛托品含量的研究

使用邻苯二甲酸二甲酯作为内标,建立毛细管气相色谱法测定原料药中乌洛托品的含量。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器,内标法定量。结果表明:在确定的色谱条件下,乌洛托品浓度在8.42~538.80μg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程A=0.177 0c+0.353 7(c:μg/mL),r2=0.999 7;加标回收率在96.83%~101.24%之间,相对标准偏差度为3.84%(n=6),最低检出限为1.54ng,最低定量限为4.98ng。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于乌洛托品含量的测定。     

HPLC法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量,其Dikma C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈—0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL含0.1 g十二烷基磺酸钠),流速为1.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm.实验结果显示:盐酸小檗碱在0.082~2.05μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD为1.86%(n=6),3批清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量分别为2.68mg/粒、2.76 mg/粒、2.72 mg/粒.方法操作简便、准确,重复性好.     

板蓝根泡腾片浸膏中腺苷和(R,S)-告依春的含量测定

目的:建立板蓝根泡腾片浸膏中腺苷和(R,S)-告依春含量的高效液相色谱测定方法。方法:高效液相色谱仪Waters 2695-2487;Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-水(10:90);流速为1.0mL/min;检测波长:255nm。结果:精密度和稳定性均良好,腺苷的质量浓度在1.012μg/mL~30.36μg/mL范围内,线性关系良好,r=1,平均回收率为96.7%,RSD为1.1%;(R,S)-告依春的质量浓度在2.042μg/mL~61.26μg/mL范围内,线性关系良好,r=1,平均回收率为97.9%,RSD为0.7%。结论:该法简便快速,结果准确,重复性好,可作为板蓝根泡腾片浸膏的质量控制方法。     

沉积物对测定地表水重金属中铁和锰的影响

黄河水在太原境内含沙量比较大,所携带的泥沙对实际测定重金属有一定的影响。通过对地表水水样前处理影响因素的交叉试验,研究了沉积物对测定地表水重金属铁、锰的影响,得到了一些有参考意义的结论。基于实验结果,指出直接测定含沉积物水样中的铁、锰要比过滤掉沉积物后的水样结果偏高很多,并且验证了重金属在沉积物中的吸附-解吸对pH值具有依赖性。     

Orbit determination of Chang＇E-3 and positioning of the lander and the rover

Chang＇E-3 landed on the east of Sinus Iridum area on December 14, 2013, performing China＇s first successful soft landing on the lunar surface. We present the results on precision orbit determination and positioning of the lander and the rover. We and methods used to achieve period December 2-21, 2014. describe the data, modeling, position knowledge over the In addition to the radiometric X-band range and Doppler tracking data, delta differential one-way ranging data are also used in the calculation, which show that they strongly improve the accuracy of the orbit reconstruction. Total position overlap differences are about 20 and 30m for the 100km × 100km and 100 kmx 15 km lunar orbit, respectively, increased by ,- 50 % with respect to CE-2 and at the same level as other lunar spacecrafts of recent era such as SELENE and lunar reconnaissance orbiter （LRO）. The position error of the soft landing trajectory is less than 100 m. A kinematic statistical method is applied to determine the position of the lander and relative position of the rover with respect to the lander. The position difference of the lander is better than 50 m compared to LRO photograph result. Compared with the delta very long baseline interferometry （VLBI） group delay between the lander and the rover, the delta VLBI phase delay can improve the relative position of the rover from ～ 1,000 to ～1 m.