脉冲电场对乳酸乙醇酯化反应的影响

引入脉冲电场(PEF)强化乳酸乙醇酯化反应,分析了脉冲电场强度、体系温度以及体系是否含水对酯化反应的影响,并探讨了反应活化能的变化.结果显示:温度为30℃、流速为50 mL/min、反应时间一定时,PEF对乳酸乙醇酯化反应的促进作用随着场强的增加而增强；施加25 kV/cm的PEF反应10h,乳酸乙酯的生成量是不施加P...     

AE-活性酯的合成及检测方法的建立

改进AE-活性酯的合成方法,采用亚磷酸三乙酯代替传统的三苯基膦为脱水剂,二氯甲烷和丙酮混合溶剂（1 1,V V）作为反应溶媒,得到的AE-活性酯外观为淡黄色结晶粉末,产率89.55%,熔点130～132℃,纯度99.14%.确定了以冰乙酸为溶剂、结晶紫为指示剂,用高氯酸标准溶液进行滴定检测AE-活性酯纯度的方法.实验建...     

超细固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成棕榈酸乙酯

制备了超细固体超强酸SO2-4/ZrO2,采用XRD、SEM、IR对该催化剂进行表征.以超细固体超强酸SO2-4/ZrO2为催化剂,棕榈酸与乙醇为原料合成棕榈酸乙酯.探讨了不同催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对转化率的影响.结果表明,与普通固体酸相比,超细固体超强酸SO2-4/ZrO2对于棕榈酸乙酯的合成具有较好的催化性能.较适宜的反应条件为n(棕榈酸):n(乙醇)=4:1,催化剂用量0.8 g,反应3 h.在此条件下,棕榈酸的收率可达70.3%.     

月桂酸乙酯合成新工艺的研究

以硅藻土负载硫酸铁为催化剂,4A分子筛作脱水剂,无水乙醇作带水剂,由月桂酸和乙醇回流分水合成香料月桂酸乙酯。通过正交实验确定最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1∶10,催化剂用量15%,回流反应12h,温度为72~80℃,酯转化率达93.8%。催化剂可重复使用2~3次。     

SiCl_4制备正硅酸乙酯的工艺研究

为寻找一条工序简单、耗价低、易于工业放大路线,实现多晶硅副产物四氯化硅(SiCl4)废物资源化制备正硅酸乙酯(TEOS),本文以多晶硅副产物SiCl4和无水乙醇为原料制备TEOS,在半连续化生产工艺的基础上研究了SiCl4与乙醇的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对TEOS产率及纯度的影响。正交实验优化结果表明:15℃下,以恒定速率滴加14.21 g无水乙醇于15 g四氯化硅中,反应35 min,补加8.12 g无水乙醇;55℃下恒温40 min,经减压蒸馏,除去低沸点的乙醇和氯化氢,TEOS产率达到86.61%。对正交实验优水平下制得的产物进行红外光谱(IR)和气相色谱(GC)分析,结果表明:产物中TEOS结构正确,其纯度大于99.0%,达到市售分析纯纯度。     

SiO2/PMMA无机-有机复合材料的制备与性能

以苯乙烯磺酸钠（NaSS）为离子单体,将其介入甲基丙烯酸甲酯（MMA）与正硅酸乙酯（TEOS）的原位分散聚合体系,以获得较少分散剂用量下的多功能二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯(SiO2/PMMA)复合体系的单分散微球,采用XRD、SEM、TEM、FTIR、TGA和DSC对所获SiO2/PMMA复合微球进行了表征,并对其防水性能及单体合成机理进行了研究。研究结果表明：在分散聚合体系中加入正硅酸乙酯（TEOS）获得的纳米SiO2颗粒,可提高聚合物PMMA的疏水性能,且对该复合材料的透光率影响不大,仍具有很高的透明度。     

取代的氧杂辛烷二羧酸二乙酯的合成与鉴定

本文首次合成了具有多个活性官能团的新化合物－３－甲基－７－乙酰基－４－氧杂－３－辛烯二羧酸二乙酯，其结构通过高分辨＾１Ｈ ＮＭＲ，ＩＲ和高分辨ＭＳ光谱仪鉴定证实。     

两步法合成尼群地平的工艺改进

3－硝基苯甲酸在酸催化剂作用下，与乙酰乙酸乙酯用生成纯3－硝基苄叉基乙酰乙酸乙酯，该物质再与β氨基巴豆酸甲酯作用，在苄胺类复合催化剂作用下生成高纯度的尼群地平，杂质总含量小于0．5％，其中二甲酯对称物含量小于0．2％，二乙酯对称物含量小于0．1％。     

2—〔4—（6—氯—2—苯并恶唑氧基苯氧基）〕丙酸乙酯的合成

用邻胺基酚或水杨酸为原料经三步反应制得中间体２，６－二氯苯并恶唑，用对苯二酚和２－氯丙酸经一步合成了另一中间体２－（４－羟基苯氧基）－丙酸乙酯，再使两个中间体在相转移催化剂催化下缩合得到除草剂２－（４－（６－氯－２－苯并恶唑氧基苯氧基）丙酸乙酯。全程收率为５１％。