5,5’-偶氮四唑-5-氮氧化物钠五水合物的晶体结构及相关理论研究

化合物5,5’-偶氮四唑钠（2）在稀盐酸中分解得到5-肼基四唑盐酸盐（3）,5-肼基四唑盐酸盐与氢氧化钠中和后除去产物中的NaCl,在甲醇中重结晶得到5,5’-偶氮四唑-5-氮氧化物钠五水合物（4）,采用MS,元素分析等对这些化合物进行表征. 用X射线单晶衍射法测定获得了化合物 3 和4的晶体数据. 化合物3属于单斜晶系,P2（1）/n空间群,其晶胞参数a=0.438（2）nm,b=2.395 6（2）nm,c=0.493 6（2）nm,Z=4,V=0.546（4）nm3,D_c=1.659 g/cm3,F（000）=280;化合物 4属于三单斜晶系,P-1空间群,其晶胞参数a=0.715 81（19） nm,b=0.766 3（2）nm,c=1.193 3（4） nm,Z=2,V=0.602 7（3） nm3,D_c=1.742 g/cm3,F（000）=324.      

含偶氮苯结构聚酯的合成及性能

以间苯二甲酸为原料合成了5-[4-(乙氧基)苯基偶氮]-1,3-苯二甲酸二乙酯,分别与1,3-丙二醇、1,6-己二醇和聚乙二醇-400熔融聚合得到了3种新型含有偶氮苯结构的线型聚酯(P1～P3),采用IR、UV-vis1、H NMR、SEC和TG-DTA等对聚酯结构和性能进行了表征.聚酯(P1～P3)易溶于THF、CHCl3等有机溶剂,特性黏度分别为0.514 60、.463 9、0.565 7 dL/g,Mw分别为39 200、34 983、45 507 g/mol,5%失重温度分别为287、276、335℃.在365 nm紫外光照射下,聚酯(P1～P3)中偶氮苯结构发生反-顺异构化,在350 nm波长光激发下,聚酯(P1～P3)在398 nm附近发紫色光.     

氢键和π-π堆积构筑的二维超分子配合物[Cd(phen)_3](H_2 abtc)·0.5(H_4 abtc)·CH_3OH的结构与荧光光谱

利用3,3',4,4'-偶氮苯四甲酸、邻菲啰啉与醋酸镉反应得到了一种新型超分子配合物[Cd(phen)3(]H2abtc).0.5(H4abtc).CH3OH(1)(phen=邻菲啰啉,H4abtc=3,3',4,4'-偶氮苯四甲酸),并通过X-射线单晶衍射分析、元素分析和荧光光谱对它进行了表征。结果表明,配合物1的镉原子与三个邻菲啰啉的六个N配位构成一个扭曲的八面体结构,配体3,3',4,4'-偶氮苯四甲酸未参与配位。分子间通过氢键构成了1D的Z字链结构,而1D链之间通过O-H…O和C-H…O形成2D的网络结构。     

青藤碱A环衍生物的合成

以青藤碱、芳香醇或脂肪醇作为反应物,在三苯基磷(PPh3)和偶氮二甲酸二乙酯(DEAD)的促进下,合成了7个青藤碱A环衍生物,并利用1H NMR,13C NMR,MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征,在以THF作溶剂,室温的温和反应条件下,收率达到78%～94%,这种合成方法简单,条件温和,选择性好,能够广泛地应用于多官能团天然产物的结构修饰中.     

含偶氮苯的两亲性嵌段共聚物的合成与表征

将含有偶氮苯的基团引入到两亲性嵌段共聚物中以使其具有光响应特性.现合成了含偶氮苯的单体MA6AB2、大分子引发剂PEO-Br,然后通过原子转移自由基(ATRP)的方法合成了两亲性嵌段共聚物PEO-b-PM6AB2,用核磁共振(NMR)、FTIR法对嵌段共聚物的结构进行了鉴定;用凝胶渗透色谱(GPC)对嵌段共聚物的分子量及其分布进行了测定;用紫外-可见光吸收光谱法考察了嵌段共聚物的光致顺反异构反应.结果表明,PEO-b-PM6AB2具有良好的光响应性.     

十六烷氧基偶氮苯-喹啉化合物合成、表征及性能

以间苯二甲酸为原料,经多步反应合成了1种新型烷氧基偶氮苯-喹啉化合物（E）5-[8-（十六烷氧基）喹啉-5-偶氮]-1,3-苯二甲酸二乙酯,通过IR、UV-Vis和1 H NMR对其结构进行了表征.利用吸收光谱和发射光谱研究了目标化合物的反-顺异构化和发光性能.目标化合物（2.0×10^-5 mol/L的DMF溶液）在365nm紫外光照射下,398nm处的偶氮苯-喹啉结构K带π-π＊跃迁吸收峰及267nm处芳香环的B带π-π＊跃迁吸收峰逐渐减弱,光照7min后达到光稳态.目标化合物（2.0×10^-5 mol/L的DMF溶液）以312nm光激发下,在418nm处发射蓝紫色荧光.     

1,3-苯二偶氮-5,5'-双罗丹宁与钯显色反应的研究及应用

合成并研究了一种新显色剂1,3-苯二偶氮-5,5’-双罗丹宁与钯的显色反应,建立了测定钯的新方法.在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH=4.7的HAc-NaAc缓冲溶液中,试剂可与钯(Ⅱ)生成橙红色络合物,络合比为2:1,最大吸收波长为525 nm,表观摩尔吸收系数ε=8.3×104L/mol·cm.当钯浓度在0～30 μg/25mL范围内时符合比耳定律.该方法应用于钯碳催化剂中钯的测定,操作简便且选择性好,结果满意.     

几种瑶药的体外抗病毒活性初步研究

对瑶药中蕨类植物药翠云草、半边旗、白毛蛇、海金沙草的提取物的体外抗病毒活性进行初步的筛选.采用四甲基偶氮唑盐比色法(MTF assay)和细胞病变抑制法(CPE reduction assay),对这4种植物药的水提物、醇提物及醇提物的各萃取部位进行体外抗单纯疱疹病毒(HSV-1)、柯萨奇B组3型病毒(Cox B3)的活性测定.结果:这4种植物药对HSV-1或Cox B3都有一定的体外抑制作用,其中翠云草醇提物的乙酸乙酯萃取部位具有较好的体外抗HSV-1和Cox B3活性,半数抑制质量浓度(IC50)分别为12.5和6.25μg/mL,选择性指数(SI)分别为8.3和20;半边旗醇提物的石油醚部位具有较好的体外抗HSV-1活性,IC50为6.25 μg/mL,SI为61.通过对翠云草、半边旗、白毛蛇、海金沙草的抗病毒筛选,发现翠云草的乙酸乙酯部位和半边旗的石油醚部位具有较好的抗病毒活性.     

偶氮氯膦-I催化光度法测定痕量铜

在HAc-NaAc介质中,α,α'-联吡啶做活化剂下,痕量铜能灵敏地催化抗坏血酸还原偶氮氯膦-I褪色.系统地研究指示反应的最优化实验条件,建立测定痕量铜的新方法.其最大吸收波长540nm,检出限为7.1×10-10g·mL-1,检测范围0～0.35μg·(25mL)-1,应用于自来水和茶叶中铜的测定获得令人满意的结果.     

推拉电子结构非线性光学偶氮苯衍生物的合成

有机非线性化合物的非线性光学效应主要来自非定域的π电子,与无机非线性光学材料相比,具有较高的非线性系数和具有可设计,合成使材料多样化等诸多优点,我们设计,合成了两大类八种具有D－π-A结构的偶氮化合物,对它们进行了结构表征,它们有较大的二阶非线性分子超级化率,它们可以作为有机非线性光学材料高分子化的侧链。