新型表面活性剂类硫脲高效催化硝基烯烃的不对称Michael加成(英文)

由N-BOC-胺甲基吡咯烷和异硫氰酸盐反应合成了一种新型结构的硫脲分子,将该具有表面活性剂类型的硫脲分子用作有机催化剂来催化硝基烯烃的不对称Michael加成,条件实验探索结果表明,最优的实验条件是,10 mol%催化剂,10 mol%的苯甲酸作为添加剂,用水做溶剂以及在室温反应温度.在该最优条件下,可以非常顺利地实现各种硝基烯烃与各类醛和酮的Michael加成,得到较高的收率(76%~97%),良好的几何选择性(顺∶反=82∶18~99∶1)以及对映选择性(ee值达到97%).     

微波加热内配碳酸钙高碳铬铁粉固相脱碳

高碳铬铁无渣脱碳法可避免有毒铬渣的排放,利用微波场可快速加热粉状物料的特性,在高碳铬铁粉中配加一定比例的碳酸钙粉,可实现高碳铬铁粉快速固相脱碳.实验结果表明:配加一定比例的碳酸钙粉,不会影响内配碳酸钙高碳铬铁粉混合物料的微波加热特性;提高混合物料的脱碳摩尔比、微波加热温度和保温时间,有利于高碳铬铁粉的深度脱碳,但相应加剧脱碳铬铁粉的氧化程度.合适的固相脱碳条件为:脱碳摩尔比1∶1.0~1∶1.4,微波加热温度1100℃,保温脱碳时间60 min.在上述条件下可使碳质量分数为8.16%的高碳铬铁粉脱碳至3.91%~1.71%,脱碳率为52.08%~79.04%.     

Novel laminated multiferroic heterostructures for reconfigurable microwave devices

Voltage tuning of magnetism is fundamentally and technically important for fast, compact and ultra-low power electronic devices. Multiferroic heterostructures,simultaneously exhibiting distinct ferroelectric and ferromagnetic properties, have caught a lot of attentions because of the capability of controlling magnetism by a voltage via a strain-mediated magnetoelectric（ME） coupling. In these materials, a voltage-induced strain is involved to create an effective magnetic field and change ferromagnetic resonance frequency in the coupled ferromagnetic phases through magnetoelastic interactions. Therefore, the devices made of such materials are compact, ultra-fast and energy efficient,providing new functionalities for microwave components.This paper will review the recent progress of multiferroics and their applications in microwave devices from different aspects, including the creation of the novel laminated multiferroic heterostructures with a strong ME coupling, the realization of the multiferroics based on tunable microwave signal processors and the investigation of nonvolatile tuning of microwave properties using ferroelastic domain switching in multiferroic heterostructures. These tunable multiferroic heterostructures and devices offer great opportunities for realizing the next generation of tunable magnetic microwave components, ultra-low power electronics and spintronics.     

微波-超声波辅助提取金丝小枣环磷酸腺苷的技术研究

为提高金丝小枣环磷酸腺苷提取率,以金丝小枣为原料,通过Plackett-Burman(PB)实验设计,确定了影响金丝小枣环磷酸腺苷提取率的显著因素为微波时间、料液比、超声时间和超声功率。在此基础上,通过Box-Behnken(BB)实验设计、响应面分析法,最终得出了超声时间是影响提取效果的最显著因子,其次是料液比,微波时间、超声功率在设定条件范围内对提取效果影响不显著。确定了金丝小枣环磷酸腺苷的最佳提取条件为微波功率440 W、微波时间64 s、料液比1:8、超声时间21 min、超声功率300 W、超声温度20℃,在此条件下,金丝小枣环磷酸腺苷提取率为90.83%。本研究成果能够为医药和食品工业提供良好的天然活性物质,为金丝小枣及其他枣品的深加工和工业化应用提供了参考依据。     

含1,2,4-三唑希夫碱结构的6-取代吲哚衍生物的微波合成及其抗菌活性研究

在微波辐射条件下,以吲哚-6-甲酸甲酯为原料,设计合成了8个含1,2,4-三唑结构单元的希夫碱型吲哚衍生物.通过微波法和常规法的研究对比发现,使用微波法后,产率从54%~72%提高到75%~92%,反应时间从80~120分钟缩短到8~10分钟.所有化合物的结构经1H NMR,IR,ESI-MS及元素分析确证.初步的抗菌活性表明,化合物5b和5c分别对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有一定的抑制作用.     

Ce~(3+)/TiO_2光催化剂降解孔雀石绿的研究

采用溶胶-凝胶法合成了不同Ce3+掺杂量、不同煅烧温度的Ce3+/TiO2光催化剂,并对所制得的光催化剂进行了系统的表征和光催化活性研究.XRD分析表明,所得粉体为锐钛矿相纳米TiO2,且Ce3+掺杂后,纳米TiO2特征衍射峰宽化,强度降低,说明稀土Ce3+的掺杂能细化晶粒,稀土离子掺杂也有利于抑制高温时的TiO2晶型由锐钛矿向金红石型的转变;以孔雀石绿为降解物的光催化实验表明,在500℃下煅烧,n(Ce3+)∶n(TiO2)=0.5%的催化剂,加入5mL助催化剂,三基色节能灯照射2.5h,降解率可达70.2%.     

功能化PVDC负载钯配合物在微波促进下催化Suzuki反应

聚偏二氯乙烯(PVDC)被二乙烯三胺(DETA)修饰后可以有效负载氯化钯,从而制得催化剂PVDC-DETA-Pd.利用IR、TG、XPS等测试手段对其结构进行了表征.热分析表明,催化剂在室温至200℃有很好的热稳定性.该催化剂在微波促进条件下有良好的催化性能,可以催化各种芳基卤化物和四苯硼钠间的Suzuki反应.并且催化剂回收再利用5次后,产率仍能达到75%.     

二甲醚装置运行问题的原因分析及其解决措施

本文提出了贵州天福化工有限责任公司二甲醚装置运行中出现的问题,对其进行分析,提出解决问题的措施,并取得了较好的效果。     

新型催化剂制备聚甲基乙撑碳酸酯的中试温度优化

利用新型催化剂催化环氧丙烷和二氧化碳合成聚甲基乙撑碳酸酯（PPC）,通过优化温度控制条件,得到了性能更加优良、能满足产品应用加工需要的粒料,为新型催化剂用于进一步扩大生产提供了重要的工艺参考。     

4,4-二硝基丁酸乙酯的合成研究

以丙烯酸乙酯与二硝基甲烷钾盐为反应原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,通过Michael加成反应合成4,4-二硝基丁酸乙酯。采用红外光谱、紫外可见光谱、质谱、核磁共振氢谱及元素分析等对产物结构进行了表征。通过单因素变量法探讨了反应时间、反应物料比、催化剂用量及反应温度对产物产率的影响,得出该反应最佳工艺条件：反应时间为60 min,反应温度为20℃,n丙烯酸乙酯：n二硝基甲烷钾盐为2：1,相转移催化剂四丁基溴化铵质量为二硝基甲烷钾盐质量的30%时,产物偕二硝基丁酸乙酯收率可达到33%。