超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中的多环芳烃

建立了超声波辅助萃取,高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中6种多环芳烃化合物的多残留分析方法。对荧光检测条件、色谱分离条件、萃取方式、净化条件进行了优化。在优化条件下,6种多环芳烃化合物实现良好分离,在0．002～0．5mg／L范围内呈良好线性关系,线性相关系数为0．9985-0．9995,检出限为1．0-2．0μg／kg,回收率为78％-92％,相对标准偏差为2．8％～6．3％（n=6）。结果表明：建立的超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法样品前处理简单,重现性好,回收率高,适合贻贝中多环芳烃的检测。     

第二松花江流域水体表层沉积物多环芳烃的污染特征与暴露风险评价

考察第二松花江表层沉积物中16种多环芳烃类化合物（PAHs）的质量比. 结果表明: 16种PAHs的总质量比为350.0～3 877.4 ng/g, 平均质量比为1 322.6 ng/g, 4～6环相对丰度为58.5%, 2～3环相对丰度为41.5%; PAHs在上游水区的质量比最高, 与长江河口相近; 除河源区外, 大部分水域沉积物中PAHs人为来源为化石燃料的燃
烧, 少部分为石油源; 除表层沉积物中芴和苊烯可能具有一定的暴露风险外, 其他PAHs存在的暴露风险较小, 即第二松花江沉积物PAHs总量远低于风险评估低值(ERL), 存在的暴露风险较小.     

加速溶剂萃取-GPC纯化-气相色谱-质谱法测定油区土壤中的16种多环芳烃

为了排除背景干扰,使测定数据更加准确,先通过加速溶剂萃取和GPC纯化方法富集油区土壤中约16种多环芳烃, 再借助于气相色谱 质谱建立了高效、准确的分析方法。该方法对16种多环芳烃的相关系数在0.997以上,检出限为0.8~7.3 ng/mL,回收率为82.8％~94.2％,相对标准偏差为1.38％~8.86％。对实际样品的分析检测结果表明,本方法在油区土壤中的多环芳烃分析方面值得推广。     

松花江吉林市段江水与沉积物中多环芳烃的分布、 来源和生态风险

在丰水期、 枯水期和平水期分别采集松花江吉林市段的江水和沉积物样品, 先用气相色谱 质谱联用仪(GC MS)测定其中16种多环芳烃（PAHs）的含量, 再通过比值法对各水期江水和沉积物中的PAHs进行来源识别, 并分别利用商值法和风险效应值法评价江水和沉积物的生态风险. 结果表明: 松花江吉林市段丰水期、 枯水期和平水期江水中PAHs的质量浓度分别为0.917~3.974 μg/L,0.980~3.293 μg/L和0.771~4.127 μg/L; 丰水期和平水期沉积物中PAHs的质量比分别为1 035.5~1 732.0 ng/g和1 188.5~1 632.0 ng/g; 不同水期江水中的PAHs质量浓度变化较大, 沉积物中的PAHs质量比变化较小; PAHs为石油源和燃烧源混合输入所致; 江水中PAHs的生态风险较小, 表层沉积物中的PAHs具有一定的生态风险.     

条子河中多环芳烃和有机氯农药的时空分布及来源解析

以辽河支流条子河中的多环芳烃（PAHs）和有机氯农药（OCPs）为目标物, 分别于春汛期、 丰水期、 平水期和枯水期采集水样及表层沉积物样品, 分析样品中PAHs和OCPs的赋存状态及污染物在该区域的分布和来源. 结果表明： 条子河水中总PAHs的质量浓度为658.1~3 096.6 ng/L, 均值（算术平均值, 下同）为
1 522.1 ng/L; 沉积物中总PAHs的质量比为775.7~2 835.4 ng/g, 均值为1 374.0 ng/g; 条子河水中总α,β,γ HCHs（六六六）的质量浓度为5.36~16.57 ng/L, 均值为10.93 ng/L; 滴滴涕（DDTs)未检出; 沉积物中总HCHs的质量比为2.87~5.56 ng/g, 均值为4.34 ng/g; 条子河水和沉积物中PAHs的含量均为自上游至下游递减, 且枯水期>平水期>春汛期>丰水期; 条子河水中HCHs的质量浓度自上游至下游递增, 且丰水期>春汛期>平水期>枯水期, 沉积物中HCHs的质量比自上游至下游递减, 且枯水期>平水期>春汛期>丰水期; 条子河中的PAHs主要来源于煤炭燃烧和交通燃烧, HCHs主要来源于农药林丹的使用.     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定河水中16种多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用测定河水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。结果表明,以C18为固相萃取柱、10 mL正己烷为洗脱剂,在上样速率为5 mL/min的条件下,用于河水中16种PAHs的检测,均有较好的回收率,在1～200μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999 46～0.999 99之间,检出限为0.002 6～0.081 3μg/L,加标回收率为91%-119%,相对标准偏差(RSD)在2.4%～9.2%(n=6)之间。方法简便可靠,能够达到水样中16种多环芳烃的检测要求。     

16种EPA-PAHs复合污染土壤的菌群修复

通过富集筛选获得一组PAHs降解混合菌群和3株降解单菌,利用变性梯度凝胶电泳(DGGE)技术分析混合菌群的组成,对16种多环芳烃(PAHs)复合污染土壤进行生物修复,同时考察混合菌群和单菌株在PAHs复合污染土壤中的生物修复效果。结果表明:混合菌群主要由3株已分离获得的降解单菌和5株未可分离培养的单菌组成;经过30 d的生物修复,混合菌群对土壤中总PAHs的降解率(54.17%)高于单一菌株(28.40%,31.95%,24.64%),并且对高相对分子质量PAHs的降解表现出了较大的优势,4环、5环、6环PAHs的降解率分别可达到71.26%、39.76%和42.86%;利用混合菌群来修复16种PAHs复合污染的土壤,可以避免一些未可分离培养的关键菌株的丢失,使PAHs的降解更加全面有效。     

6-烷氧基-2-甲硫基嘌呤衍生物的合成

6-烷氧基-2-烷硫基嘌呤是一类潜在的具有生理功能和药理活性的化合物。本文以2-氨基-6-氯嘌呤(1)为原料,与烯丙基溴反应得9-烯丙基-2-氨基-6-氯嘌呤(2);随后和醇钠反应,合成相应的6-位芳香亲核取代产物(3);再进一步与亚硝酸异戊酯和二甲二硫醚发生重氮-烷硫化反应,生成9-烯丙基-6-烷氧基-2-甲硫基嘌呤(4);最后经硼氢化-氧化反应可得9-(3-和2-羟基丙基)-6-烷氧基-2-甲硫基嘌呤化合物(5和6)。经过4步反应,共合成了13种新化合物,其结构经1H-NMR、13C-NMR和HRMS等表征确证。     

沙苑子对运动性疲劳大鼠血清BCAA、AAA的影响

分析中药沙苑子对运动性疲劳模型大鼠血清支链氨基酸(branched-chain amino acid,BCAA)及芳香族氨基酸(aromatic amino acid,AAA)的影响,为沙苑子作为运动保健品的开发利用提供实验依据.选用SD(Sprague Dawley,SD)雄性大鼠24只,体重190~230 g,随机分为安静对照组、一般训练组、强化训练组、强化加药组(各6只),进行7周递增负荷跑台运动建立运动性疲劳大鼠模型,于第8周始运动即刻后取材,运用氨基酸自动分析仪测定大鼠血清游离氨基酸含量.结果表明,长时间耐力跑台运动应激使大鼠血清BCAA含量有所下降,AAA尤其是游离色氨酸(free-tryptophan,f-Trp)含量上升,沙苑子可抑制BCAA下降、AAA上升趋势;长时间耐力跑台运动使实验大鼠血清f-Trp/BCAA、AAA/BCAA显著增加,运动过程中血中蛋白质代谢增强,BCAA大量分解供能,AAA相对增多,从而使f-Trp/BCAA、AAA/BCAA增高.沙苑子可以抑制f-Trp/BCAA、AAA/BCAA上升,且对强化训练引起的f-Trp/BCAA、AAA/BCAA升高有显著的降低作用.沙...     

Identification of petroleum aromatic fraction by comprehensive two-dimensional gas chromatography with time-of-flight mass spectrometry

Comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry (GC×GC-TOFMS) is com-mercially available in the 1990s, with the characteristics of large peak capacity, high resolution, high sensitivity, etc. However, its application to the petroleum and geological analyses is just emerging in China and overseas. In this research, the analytical method for petroleum aromatic fraction using GC×GC-TOFMS is set up, via the choice of the column system and optimization of setting parameters, such as temperature programming, modulation time, hot pulse time, flow rate of carrier gas, data acquisition rate and data processing. The results indicate that different polar compounds of aromatic fraction distribute as bands on structured GC×GC chromatogram. Within each band, homologous compounds appear as a roof-tile structure based on the number of substituent residues. The aromatic compounds are identified and characterized according to the GC×GC chromatogram and mass spectra. According to the polarity and the number of rings, aromatic compounds are spatially present on one chromatogram, which directly reflects the distribution characteristics of complex compounds of aromatic hydrocarbons. In addition, quantitative analysis is favored as some overlapped peaks on traditional GC-MS chromatogram have been separated completely on GC×GC. Some heterocyclic atom aromatic compounds at trace level can be clearly identified using this method, for polarity differences from other interfered aromatic compounds. The development of this method and chromatogram recognition offer petroleum geologists a practical example for the application performance of GC×GC-TOFMS.