分散固相萃取-UHPLC-APCI-MS/MS测定猪肉中阿维菌素药物残留量

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-大气压电离串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)法测定猪肉中阿维菌素残留量的检测方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取吸附剂净化,优化了流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能及吸附剂用量、吸附剂种类对结果的影响,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果表明,阿维菌素在5～500μg·L-1范围内保持良好线性关系,线性相关系数为0.9995,在2,5,10μg kg~(-1)加标水平下,平均回收率在89.6%～98.4%,RSD为5.3%～8.4%;检出限为1.2μg·kg~(-1),定量限为4.2μg·kg~(-1).该方法操作简单,结果准确,有机试剂使用量小,可满足肉制品中阿维菌素药物残留检测的需要.     

天津厚蟹与褶痕相手蟹对杭州湾北岸典型盐沼植物的摄食偏好

在奉贤潮滩样地调查的基础上,通过开展室内喂食实验分析了天津厚蟹(Helice tientsinensis)与褶痕相手蟹(Sesarma plicata)两种优势蟹类对典型盐沼植物互花米草(Spartina alterniflora)和芦苇(Phragmites australis)的摄食偏好性及相关影响因子,为进一步揭示蟹类摄食作用下互花米草和芦苇竞争生长的控制机制提供参考.结果显示:两种蟹对不同植株部位的偏好性均为叶片细根茎秆;但对不同植物的偏好有所差异,天津厚蟹偏好摄食芦苇叶片,而褶痕相手蟹更偏好互花米草叶片;对茎秆和细根的摄食量均是互花米草芦苇.蟹类的摄食偏好除了受蟹重和种类的影响,还与植物中的粗蛋白质含量成正相关.     

SPE前处理-UHPLC-MS/MS测定MBR中两种 N-酰基高丝氨酸内酯

选用N-己基高丝氨酸内酯(C6-HSL)和N-辛基高丝氨酸内酯(C8-HSL)两种酰基高丝氨酸内酯类(AHLs)为代表物,建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UHPLC-MS/MS)分析膜生物反应器(MBR)活性污泥中AHLs的方法.研究结果表明C6-HSL和C8-HSL在1～200μg/L内有良好的线性关系(R2 0.998),方法的检出限为0.100μg/L,定量限为1.000μg/L,在3个浓度水平下的平均加标回收率为80.69%～83.75%,相对标准偏差(RSD)为4.71%～7.25%.方法精确度高、重复性好、基质效应弱,适用于MBR活性污泥中痕量AHLs的测定.     

P(St-DVB-AM)微球的制备及其对农药的吸附性能研究

以丙烯酰胺(MMA)和苯乙烯(St)为原料,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引収剂,乙腈为分散剂,采用回流沉淀法制备了聚合物型固相萃取填料。采用红外光谱和扫描甴子显微镜分别表征了聚合物微球的结构、形貌及粒径。用该固相萃取填料和聚丙烯管制成固相萃取小柱,分别萃取水溶液中甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津,用甲醇洗脱后经超高效液相色谱分析。考察了该固相萃取填料对6种除草剂的吸附量,分别为35.8, 43.2, 38.8, 37.5, 42.1, 41.4 mg/g。在1～20μg/L浓度范围内,6种组分的峰面积与质量浓度呈良好的线性兲系,甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津的检出限分别为0.26, 0.27, 0.28, 0.33,0.51, 0.17μg/L。     

活性炭表面键合配位体固相萃取填料的制备及其对水中重金属离子吸附性能的研究

以椰子壳为原料,经过磷酸活化制得活性炭,键合苯甲酰异硫氰酸酯制得表面键合配位体改性活性炭固相萃取材料。利用N_2吸附-脱附、SEM、XPS、FT-IR等手段对所制备的固相萃取填料进行表征,考察了其对Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+金属离子的吸附性能。结果表明,该固相萃取填料对Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+的吸附容量分别为12.86、11.27、10.91、10.13和9.87 mg·g~(-1)。以5 mol·L~(-1) HNO_(3 )+0.05 mo·L~(-1)乙二胺四乙酸二钠溶液作为洗脱液对吸附的金属离子进行洗脱,通过固相萃取(SPE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定水样中重金属离子的含量,Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+的检出限分别为0.147、0.177、0.185、0.228和0.249 mg·L~(-1)。     

不同原子比对固相反应制备方钴矿电学性质的影响

方钴矿(CoSb_3)是较为优秀的中温区热电材料之一,具有较好的应用前景。本研究采用高温固相反应法,在923 K、保温时间约30min的条件下,制备了钴锑不同原子比的方钴矿,考查了室温附近钴元素减小量对方钴矿的微观结构和电学性质变化影响。研究结果表明,当钴元素的减小量x≤0.5时,仍然可以合成单相的方钴矿,而当钴元素的减小量继续增大时,方钴矿的合成效果会急剧变差;样品Co_(4-x)Sb_(12)具有许多微气孔,随着钴元素的减小,样品的结晶度明显变差,微气孔的数量和尺寸也明显增多;样品Co_(3.9)Sb_(12)获得的最大Seebeck系数的最大绝对值为375μV/K,样品Co_(3.7)Sb_(12)最小电阻率为74 mΩ·cm,样品Co_(3.5)Sb_(12)获得的最大功率因子为77.7μW/(m·K~2)。     

利用摩擦振动理论分析带钢水平振动

在带钢轧制生产中,轧机振动是国内外许多轧钢厂都遇到问题.轧机振动易加速设备磨损,影响产品质量,导致产品出现振动纹等,有时甚至出现断裂等缺陷.研究了带钢轧制中水平振动问题,建立了力学模型,并且分析了自激振动产生机理,得出了自激振动是影响带钢表面质量主要原因.     

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体对PEG20M固相微萃取涂层萃取性能的影响

利用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体和PEG20M为涂层材料,制备了复合PEG20M固相微萃取探头,与气相色谱联用测定了水中邻氯苯酚和4-硝基甲苯,并对萃取温度、萃取时间、盐浓度、溶液p H值等萃取条件,解吸温度和解吸时间进行了优化,结果表明:当水样中氯化钠浓度为0.40 g/m L,p H=5时,于30℃萃取30 min,萃取效果最好;140℃下3 min可完成解吸.与未加离子液体的PEG20M固相微萃取涂层相比,该涂层改善了检测的检出限和重现性,但因离子液体粘度较大等,涂层制备的重现性有待进一步提高.     

基于末端淬火试验研究3种7000系铝合金的淬透性

通过末端淬火方法研究7055,7050和7085 3种铝合金厚板的淬透性,采用扫描电镜和透射电子显微镜对微观组织进行分析。研究结果表明:3种合金的淬透层深度分别约45 mm,60 mm和100 mm以上,两端的硬度分别为14%,12%和6%,3种合金的硬度与冷却速率的对数呈线性关系,曲线斜率依次减小。7055和7050合金中Zn与Mg质量比低(Mg含量高),Cu含量高,导致淬火速率低时晶内析出尺寸更大、数量更多的η平衡相,同时也促进了T相和S相的析出,时效后平衡相的周围出现明显的无沉淀析出带,导致硬度下降明显,合金的淬透性大大降低。     

热处理对变形Zn-Cu-Ti合金组织和性能的影响

采用真空熔炼—热挤—冷轧的工艺制备了 Zn-Cu-Ti 合金,分析了合金的显微组织及演变过程,研究了不同热处理工艺对 Zn-Cu-Ti合金中的第二相和力学性能的影响。随着退火温度的升高,第二相的长大程度和溶解程度均增大,合金的硬度升高至77HV,抗拉强度升高至312 MPa;随着退火时间的延长,第二相不断增大,合金的硬度也不断提高;随着退火温度升高,在第二相的溶解程度和第二相的长大程度的交互作用下,合金的塑性先降低后升高。