鲁米诺-铁氰化钾化学发光法测定盐酸肼屈嗪

在碱性条件下,盐酸肼屈嗪对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有强烈的增敏作用.结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定盐酸肼屈嗪的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸肼屈嗪的线性范围为2.0×10-8 mol/L～1.0×10-6 mol/L,检出限为4×10-9 mol/L,对于浓度为6.0×10-7 mol/L的盐酸肼屈嗪连续测定11次,测定值的相对标准偏差为1.6%,以片剂为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果为99.1%～100.8%.该方法用于盐酸肼屈嗪片剂中盐酸肼屈嗪的定量分析,结果满意.     

土霉素盐酸盐在不同溶剂中溶解度的测定与关联

采用平衡法测定了土霉素盐酸盐在甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇4种短链醇与少量水、少量氯化钙混合溶剂中,温度范围为0～55℃的溶解度,结果表明在短链醇中加入少量水、少量氯化钙能明显的增加土霉素盐酸盐在短链醇中的溶解度.采用多项式经验方程和半经验关联模型对实验所测定的溶解度数据进行了关联,关联结果表明溶解度方程在研究的浓度和温度范围内适用,且多项式经验方程优于半经验关联模型.土霉素盐酸盐在溶剂中的溶解度的测定与关联为土霉素盐酸盐的工业生产、回收提纯以及理论研究提供了重要的固液相平衡数据.     

2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑合成方法的优化

建立了一种2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑的最佳合成方法。以对硝基苯甲酸和盐酸氨基脲为原料,多聚磷酸为脱水剂,150~160℃的条件下反应2h,高收率(89%)制得中间体2,5-二(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑;然后在DMF溶剂中以Na2S为还原剂,于100℃的条件下反应4h,中间体还原得到目标产物2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4噁二唑。此反应具有时间短、收率高且后处理简单、产物容易提纯等优点。     

盐酸奈福泮缓释片的制备和体外释放度

目的:研制盐酸奈福泮缓释片,并考察其体外释放度。方法:运用正交设计方法筛选缓释片的处方,通过释放试验评价缓释效果。结果:制备的缓释片在人为释放介质时可持续释药12 h,释放曲线符合Higuchi方程(r>0.99)。结论:以正交设计法优选的处方较合理,制备工艺较简单,制得的缓释骨架片具有较理想的缓释作用。     

异丙嗪在DNA修饰电极上的电化学行为及其分析应用

采用滴涂法,将小牛胸腺DNA修饰到预处理的玻碳电极(GCE(ox))上,通过循环伏安(CV)、示差脉冲伏安(DPV)等方法研究了盐酸异丙嗪在DNA修饰GCE(ox)上的电化学行为.盐酸异丙嗪在DNA修饰电极上呈现准可逆的氧化还原过程.示差脉冲伏安实验中,盐酸异丙嗪的还原峰电流与其浓度在5.0×10-10-9.0 ×10-9 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999,检出限为3.0×10-10 mol·L-1.将该修饰电极用于测定痕量的异丙嗪,获得良好的结果.     

乙二胺纯化技术研究

针对传统的乙二胺生产工艺存在的问题,提出了一种新的乙二胺盐酸盐再利用的方法,在一定程度上解决了工厂对乙二胺的回收问题;首先以工业乙二胺盐酸盐为原料,加热熔融后,以固体氢氧化钠作为中和剂,经过隔水反应,再通过常压蒸馏得到含水乙二胺;结果表明:当氢氧化钠加入量为理论用量的1. 2倍时,乙二胺的产率最高;然后对得到的含水乙二胺经过分子筛、无水硫酸镁和氢氧化钠固体进行物理吸附脱水,再通过改进文献使用的萃取精馏法,使用单塔间歇精馏脱水成功得到纯度为99%的乙二胺。     

基于短波近红外光谱盐酸氟桂利嗪粉末药品质量比的估算方法

基于短波近红外(SW-NIR)漫反射光谱,提出一种非破坏定量预测盐酸氟桂利嗪粉末药品质量比的新方法.以高效液相色谱法(HPLC)分析值为参考值,将遗传算法(GA)和神经网络相结合,建立盐酸氟桂利嗪粉末药品的光谱特性与质量比间的定量分析模型.应用GA自动构建神经网络拓扑结构,选择最优的网络参数和光谱波段;讨论不同光谱预处理方法对神经网络预报能力的影响,并对测试集样品质量比进行预测.结果表明,一阶导数数据预处理方法为最优预处理建模方法,其测试集的均方根误差RMSE=0.198 7%,相关系数R=0.986 3.     

水体中盐酸环丙沙星的风险等级分析

分析了抗生素类药物盐酸环丙沙星对水中不同食物链水生生物包括小球藻、发光菌、大型蚤、孔雀鱼的影响,其急性毒性EC₅₀或者LC₅₀数值分别为20.61,63.27,135.15,365.00 mg·L^-1。毒性作用规律结果显示,随着生物链等级的升高,生物对环丙沙星的耐受程度升高。将综合评价因子(PEC/PNEC)作为环境风险表征参数,对大连开发区污水处理厂排水及大连湾沿海养殖区中存在的盐酸环丙沙星进行风险分析,发现盐酸环丙沙星在沿海养殖区水域中的环境风险高于污水处理厂排水。小球藻的综合评价因子数值范围最大,可作为评价水体中盐酸环丙沙星残留风险等级的生物标志物。     

离子液体[Et_3NH]Cl-0.5FeCl_3汽油深度脱硫的研究

以成本较低的盐酸三乙胺和三氯化铁为原料合成离子液体[Et3NH]Cl-0.5FeCl3,用于模拟汽油(二苯并噻吩溶于正辛烷配制而成)萃取脱硫。通过单因素实验考查了剂油比、萃取温度和萃取时间对模拟汽油脱硫率的影响。并考察其对真实FCC汽油的脱硫效果。研究结果表明,当萃取温度T=50℃,剂油比v(IL):v(oil)=0.2∶1,萃取时间t=50min时,模拟汽油脱硫率可达96.19%。经过4步萃取,使真实FCC汽油硫含量低于10ppm,符合国V标准对硫含量的要求。离子液体循环使用5次后脱硫率没有明显下降。     

埃克替尼对人涎腺腺样囊性癌ACC-M细胞周期的影响

分别应用0、10、20、40μmol/L盐酸埃克替尼(icotinib hydrochloride)处理体外培养的人涎腺腺样囊性癌ACC-M细胞,采用流式细胞仪分析药物作用24、48、72h后ACC-M细胞周期变化;同时应用间接免疫荧光联合流式细胞技术与免疫细胞化学方法,检测其对ACC-M细胞CyclinD1、P21蛋白表达的影响.结果显示,G0/G1期细胞比例随着盐酸埃克替尼浓度与作用时间的增加而增加,经统计学分析,G0/G1期阻滞作用与盐酸埃克替尼浓度、作用时间成正相关;盐酸埃克替尼作用于ACC-M细胞后,CyclinD1蛋白表达降低,P21蛋白表达增加.实验结果表明,盐酸埃克替尼可能通过下调CyclinD1蛋白的表达,上调P21蛋白的表达,改变ACC-M细胞周期分布,诱导ACC-M细胞周期阻滞于G0/G1期.