Sm／ZrCl4体系促进芳基二硫醚分子中S—S键的还原断裂反应

在THF介质中温和的条件下,Sm／ZrCl4体系促进芳基二硫醚S—S键还原断裂,原位生成硫负离子,进而与酰氯反应生成硫酯;与活性卤代烃反应得到硫醚;与α,β-不饱和酯（腈）得到β-硫代酯（腈）．提供了一种新的有机硫化合物的合成方法．产物结构经红外光谱、核磁共振谱得到了证实．     

非水滴定法测定3,3'-二氨基二苯砜含量

3,3'-二氨基二苯砜在农药、医药、染料等领域有着广泛的应用,目前产品测定的方法主要有重氮法和高效液相色谱法.高效、便捷的分析方法是开展深入研究的重要基础,文中建立了以冰醋酸为溶剂,高氯酸-冰醋酸标准溶液为滴定剂,以电位法指示终点,运用二阶导数法求取滴定结果的非水滴定方法.实验结果表明,文中方法简便、快捷、不需要大型精密仪器,含量测定的相对误差≤0.4%,滴定终点指示快速、准确,可用于3,3'-二氨基二苯砜含量的测定.     

高氯酸稀土甘氨酸晶体结构的规律性

定量地考查了高氯酸稀土甘氨酸配合物的晶体结构数据,发现由于缺乏合理一致的确定配位原子是否参与配位的定量依据,造成了配合物的晶体结构结果上有一定程度的主观随意性。提出了一个确定配位原子是否参与配位的定量依据,重新确定了5种高氯酸稀土甘氨酸配合物,［RE     

异核高氯酸(Eu3+,Er3+)二苯亚砜配合物中Er3+对Eu3+发光的影响

合成了一系列异核 ( Eu1-x Erx) ( DPSO) 7( Cl O4 ) 3( x=0 .0 0 0 -0 .2 0 0 ,DPSO为二苯亚砜 )配合物 .对配合物进行了组成分析 ,IR谱及荧光激发和发射光谱的测定 .荧光光谱测定结果表明 :Eu3 在配合物中所处格位对称性低无对称中心 ,本身不发光的 Er3 对 Eu3 的发光有较大影响 ,随着 Er3 浓度的增大 ,对 Eu3 的发光先敏化后猝灭 .给出了在该体系中 Er3 对 Eu3 发光敏化的浓度范围以及 Eu3 荧光发射强度与 Er3 浓度变化的曲线     

不同方法制备的Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)性能对比

分别采用沉淀法、凝胶辅助的固相反应法和甘氨酸-硝酸盐法制备了钐掺杂的氧化铈材料,结果表明,用后两种方法制备的粉体能够满足固体电解质的要求,其中,凝胶辅助的固相反应法制备的粉体粒度约为20~100nm,甘氨酸-硝酸盐法制备的粉体粒度更小,表现为许多超细纳米颗粒的团聚体.二者烧结体的致密度分别可以达到95%和97%,800℃时的电导率分别为0.071S/cm和0.074S/cm.     

高氯酸钐与甘氨酸配位反应的热化学研究

合成了稀土高氯酸钐-甘氨酸配合物晶体.经热重、差热、化学分析及对比有关文献,知其组成是［Sm2(Gly)6(H2O)4］(ClO4)6.5H2O,单晶结构,纯度99.0%.选用SmCl3.6H2O、Gly、NaClO4.H2O、NaCl和H2O作辅助物,采用具有恒温环境的反应热量计,以2mol.L-1HCl作溶剂,分别测定了［2SmCl3.6H2O+6Gly+6NaClO4.H2O］和［［Sm2(Gly)6(H2O)4］(ClO4)6*5H2O+6NaCl+9H2O］在298.15K时的溶解焓.设计一热化学循环求得化学反应的反应焓△rH0—m=-56.684kJ.mol-1,计算得配合物［Sm2(Gly)6(H2O)4)］(ClO4)6.5H2O(S)在298.15K时的标准生成焓△fH0—m,298.15K=-7993.154kJ.     

水溶液中电沉积钐钴合金初探

利用电化学沉积方法在黄铜片上电镀了银白色的致密的 Sm-Co合金薄膜 .通过改变络合剂浓度、主盐浓度比、电流密度、镀液的 p H值等参数 ,研究了 Sm-Co合金薄膜中 Sm含量的变化规律 .研究结果表明络合剂浓度、电流密度、p H值等参数都将影响镀层中钐的含量     

氯化钐与缩二脲固体配合物的合成及性质

本试验在无水乙醇介质中用六水合氯化钐与缩二脲反应制得了一种新的配合物,经分析测试得知,该配合物可能的结构式为:〔Sm(BuH_2)_4〕Cl_3,并证实了缩二脲是通过羰基氧原子与S_m~3+配位,且Cl~-未参与配位作用.     

薄层色谱法分离、测定稀土元素——I.展开剂的选择(2)四氢呋喃/磷酸三辛酯/硝酸/乙醚

用硅胶H/羧甲基纤维素/硝酸铵作载体,用磷酸三辛酯/四氢呋喃/硝酸/乙醚(3:18:2:18)作展开剂,镧、铈、镨、钕、钐之间能相互分离;轻稀土和钇能能完全分离;在轻重混合稀土中能单独分离镧、铈、镨、钬、钪。本方法能用于分离、测定独居石中的稀土元素。     

薄层色谱法分离、测定稀土元素 Ⅰ.展开剂的选择(2)四氢呋喃/磷酸三辛酯/硝酸/乙醚

用硅胶H/羧甲基纤维素/硝酸铵作载体,用磷酸三辛酯/四氢呋喃/硝酸/乙醚(3∶18∶2∶18)作展开剂,镧、铈、镨、钕、钐之间能相互分离;轻稀土和钇能能完全分离;在轻重混合稀土中能单独分离镧、铈、镨、钬、钪. 本方法能用于分离、测定独居石中的稀土元素.