超声波法合成三烷基硼及其裂解制备碳化硼

在超声波作用下采用一步合成法分别制备三乙基硼、三丙基硼和三丁基硼;考察超声波作用对合成产物产率的影响,用红外光谱及元素分析表征合成产物的结构;以合成的三乙基硼、三丙基硼和三丁基硼为原料通过热裂解制备纯度较高的碳化硼超硬材料;讨论不同原料和裂解温度对合成产物中C含量的影响.研究结果表明:以三乙基硼为原料在温度为1 400K进行裂解时,其裂解产物中B4C,B2O3和裂解自由碳的含量分别为94.0%,2.2%和3.8%.     

氯化十六烷基三甲铵壬基苯酚聚氧乙烯(10)醚硫酸钠的表面活性及其增溶能力

C9φE10S-C16NMe3混合液的表面活性比C9φE10和C16NMe3的高得多，对辛醇的增溶曲线呈“V”字形，混合比接近l：l时，增溶量最小；对苯、邻二甲苯的增溶曲线呈“M”字形，在混合比接近l：5和5：l时出现两个极大值，l：l时出现一个极小值．在C9φE10-C16NMe3的溶液中，辛烷的加入对辛醇的增溶几乎无影响；邻二甲苯的加入使辛醇的增溶量明显下降．     

十二烷基(6)聚氧乙烯醚分子泡沫双层的X射线反射

采用X射线反射法(X-ray reflectometry)测定了十二烷基(6)聚氧乙烯醚(C₁₂E₆)分子所形成的自由站立式(free-standing)泡沫双层的结构参数. 结果表明: 此双层膜中的疏水碳氢链区、极性头区和表面活性剂分子单层之间3个区域的厚度分别为0.90, 1.35和1.31 nm; 电子密度分别为2.4×10^-3, 2.6×10^-3和2.3×10^-3电子数/nm³; 区域之间的界面粗糙度为0.34 nm. 泡沫双层中两极性头区之间不含自由水, 而且其厚度在红外光线的照射下可变薄0.40 nm; 这可能是由于结构水被破坏所致.     

基于表面活性效应下微量镉的电化学测定

报道了在适量表面活性剂的存在下 ,钠型蒙脱石 (SWy - 2 )修饰碳糊电极高灵敏度测定环境体系中微量Cd2 + 的电化学方法 .该电极在HAc-NaAc (pH =5 .0 )溶液中 ,1.0× 10 -4mol/L的溴代十八烷基三甲基铵(STAB)存在下 ,用溶出伏安法测定Cd2 + ,在 - 0 .81V(vs ,SCE)处有灵敏的阳极溶出峰 ,且峰电流与Cd2 + 浓度在 2 .0× 10 -8～ 1.5× 10 -6mol/L的范围内 ,呈良好的线性关系 .该方法用于水样中镉的测定 ,检出限为 2 .0×10 -9mol/L .     

催化荧光增强法测定痕量铋(Ⅲ)

在加热和pH=5.50的条件下, 基于十六烷基氯化吡啶能增敏Bi (Ⅲ) 催化过氧化氢氧化四溴荧光素产生强烈的荧光信号,据此建立了十六烷基氯化吡啶增敏过氧化氢氧化四溴荧光素荧光增强法测定痕量铋的新方法。ΔIf与CBi (Ⅲ)呈线性关系的范围为8.0 ~ 40.0 pg/L;检出限为1.6 fg/mL;对8.0和40 .0pg/L的Bi (Ⅲ)进行测定,的RSD分别为3.2%和4.8%。本催化反应对Bi (Ⅲ)为一级反应;k = 3.34×10-4/s,E = 3.58 KJ/mol。该方法用于人发样与水样中痕量Bi (Ⅲ)的测定,结果满意。     

溴化十六烷基三甲铵的火焰原子吸收间接测定法研究

在pH值5．0的HAc—NaAc缓冲介质中，银离子与过量的碘离子生成的配阴离子可与溴化十六烷基三甲铵CTMAB反应，生成的离子缔合物可被三氯甲烷所萃取．据此，可利用火焰原子吸收分光光度计测定有机相中的银含量，从而可间接测定CTMAB的含量．本方法的线性范围为8．0—110μg／ml，对于合成样品分析结果表明，回收率在93．8—104％之间．     

铬天青S—溴代十四烷基吡啶光度法测定微量铬(Ⅲ)的研究

在ｐＨ３．６的ＨＡｃ—ＮａＡｃ的缓冲溶液中，在加热的条件下，铬（Ⅲ）与铬天青Ｓ（ＣＡＳ）和溴代十四烷基吡啶（ＴＰＢ）形成蓝色三元络合物，其λｍａｘ在６１５ｎｍ处，摩尔吸光系数ε＝１．２６×１０５，铬的浓度在０～８．５μｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律．用此显色反应应用于天然水、自来水、电镀排放液及合金钢中微量铬的测定，可获得了满意的效果．     

系列芳基烷基不对称亚砜硝酸铀酰配合物的合成及研究

本文合成了一系列烷基芳基不对称亚砜Ｒ１－Ｃ６Ｈ４－ＳＯ－Ｒ２（Ｒ１＝ＣＨ３，Ｃ（ＣＨ３）３；Ｒ２＝Ｃ２Ｈ５，Ｃ４Ｈ９，Ｃ６Ｈ１３，ＣＨ２ＣＨ（Ｃ２Ｈ５）Ｃ４Ｈ９），并且以之为配体（Ｌ）和硝酸铀酰反应，制备了一系列硝酸铀酰配合物ＵＯ２Ｌ２（ＮＯ３）２，通过元素分析、摩尔电导、红外光谱，研究了配合物的组成、结构和性质，并测定了配合物［ＵＯ２（ＴＢＳＯ）２（ＮＯ３）２］的晶体结构。     

分光光度法研究镥－偶氮氯膦Ⅰ－溴化十六烷基三甲胺三元配合物

阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）存在下，偶氮氯膦Ⅰ（ＣＰＡＩ）与镥的显色反应．研究表明：在室温下，在ｐＨ７．５０～８．２０的六次甲基四胺缓冲溶液介质中，Ｌｕ（Ⅲ）－ＣＰＡＩ－ＣＴＭＡＢ可迅速形成灵敏度高的三元配合物．其最大吸收波长位于５８６．４ｎｍ，配合物组成为Ｌｕ（Ⅲ）：ＣＰＡＩ：ＣＴＭＡＢ＝１：３：３，ε值为５．２０×１０４ｍｏｌ－１·Ｌ·ｃｍ－１，Ｌｕ（Ⅲ）在０～１．７５０ｍｇ／Ｌ范围内线性关系良好．其它稀土离子干扰不大，均在１０倍以上，尤其Ｙ（Ⅲ）的干扰可允许４０倍二应用此法测定人工合成试样中的增，回收率为１０２．６％，结果令人满意．     

铕－二苯甲酰甲烷－氯化十六烷基吡啶体系的荧光特性及其分析应用

研究了铕－二苯甲酰甲烷－氯化十六烷基吡啶体系在加入微量Ｇｄ３＋后的三乙醇胺缓冲溶液中的荧光特性及分析应用．结果表明：该体系在最佳测量条件下反应速度快且稳定性好；铕浓度在１．０×１０－１０～１．０×１０－８ｍｏｌ·Ｌ－１范围内呈线性关系，在信噪比为３时，最低检出浓度为２．６×１０－１１ｍｏｌ·Ｌ－１，常见稀土离子对测定无干扰，用于稀土氧化物中铕的测定，结果令人满意