合成N,N,N'''',N''''-四(2-甲酯基乙基)乙二胺的绿色工艺研究

为了解决合成聚酰胺-胺时回收液处理复杂、能耗大、并污染环境的问题,以合成N,N,N',N'-四(2-甲酯基乙基)乙二胺(TMCEDA)为研究对象,对不同真空度条件下的回收液进行了定性定量分析,在此基础上,采用分段减压蒸馏分离合成TMCEDA中的过量原料与溶剂,直接循环使用真空度在50 kPa-100 kPa的回收液的新工艺.应用气相色谱分析技术跟踪分析循环使用的回收液的成分,结果表明,经过40次循环使用的回收液,仍未见明显的杂质积累现象.该工艺对回收液的直接使用率高达98.0%,实现了TMCEDA的实验室绿色合成,可为其工业化生产提供参考.图7,表2,参11.     

用分光光度法研究二过碘酸合铜(Ⅲ)配离子氧化乙二胺的动力学

采用分光光度法研究了二过碘酸合铜（Ⅲ）氧化乙二胺的反应动力学及机理。结果表明,反应对Ｃｕ（Ⅲ）是准一级。准一级速率常数ｋｏｂｓ随乙二胺（ＥＤＡ）的浓度增大而增大,为正分数级,且１／ｋｏｂｓ对１／［ＥＤＡ］有较好的线性关系。ｋｏｂｓ随ＯＨ－［］的增大而增大;随ＩＯ－４［］的增大而减小。据此提出了包括前期平衡的反应机理,解释了实验现象,求得了速率控制步骤的速率常数。     

在二甲亚砜中脉冲电沉积La-Co-Fe合金膜的研究

应用脉冲电解技术制备La-Co-Fe合金膜,加入络合剂乙二胺后,可制备出表面光滑、致密、粘附性好和有金属光泽的La-Co-Fe合金膜.室温下所得合金膜是非晶态的,并对非晶态La-Co-Fe合金膜进行了磁性测试.经热处理后,La-Co-Fe合金膜在物相中有La和LaFeO3.     

高效液相色谱法测定奶制品和淀粉水解液中的糖

本文采用乙二胺作为硅胶柱改善剂的高效液相色谱法测定了奶制品和淀粉水解液中糖的含量。对样品处理方法及色谱条件作了探讨，采用Ｐｈ（Ａｃ）_２－Ｎａ_２Ｃ_２Ｏ_４－Ｋ_２ＨＰＯ_４处理样品，含０．０１％乙二胺的乙腈－水（６５：３５，Ｖ／Ｖ）作流动相，示差折光检测器检测。本方法操作简单、价廉、准确。     

微波辐射快速制备氨基葡萄糖盐酸盐的研究

本研究以糙皮侧耳（Pleurotus ostreatus）固体发酵料为甲壳素制备材料，采用正交试验法，研究以该原料制备氨基葡萄糖盐酸盐工艺的最优化反应条件．常规水解条件下，在水解时间5h，水解温度90℃，盐酸的浓度为20％，甲壳素与盐酸的质量百分比为1：6，在此最佳工艺条件下得到的氨基葡萄糖盐酸盐最高产率可达25．29％．微波水解条件下，在压力0．2MPa，时间240s，盐酸浓度9.8％，仪器功率50％，在此最佳工艺条件下得到的氨基葡萄糖盐酸盐最高产率可达69．78％，水解产物通过FTIR的测定，微波水解的产物与常规水解的产物结构基本一致，     

4-二甲氨基吡啶合成工艺的改进

采用DM F法合成了4-二甲氨基吡啶,并对该合成工艺进行了优化.由吡啶与氯化亚砜合成中间体双吡啶盐酸盐的收率从文献报道的57%提高到65%;由中间体与DM F合成目标化合物的收率从文献报道的53%提高到73%.所用合成方法简化了操作步骤,降低了合成成本,减少了三废排放.     

一种N,N-二乙基乙二胺的合成方法

报道了在铜离子存在下，溴乙胺与二乙胺反应生成N，N-二乙基乙二胺的合成，收率80％．     

重氮偶合分光光度法测量水中痕量亚硝酸盐含量

水中亚硝酸盐含量的测定一般采用的是重氮偶合分光光度法,因为其测量范围大,显色比较稳定。通过单因素试验和正交试验得到最优条件是:时间90min,对氨基苯磺酸量1.25m L,盐酸N-(1-萘)-乙二胺量1.25m L。此方法测定亚硝酸盐的回收率在97.0%~103.0%,相对标准偏差小于1.980%。     

(2S)-cis-3-[[(2-吡咯烷基-4-巯基)羰基]氨基]苯甲酸盐酸盐的合成

报道一条适合工业化生产合成厄他培南侧链盐酸盐的方法.采用低价易得的4R-羟基-L-脯氨酸为原料,经过氨基保护、羟基活化、硫代,水解等步骤合成了标题化合物.其中除氨基保护步骤外,其余步骤采取"一锅法"合成.收率达到70.4%.     

N'-芳基-N,N-二乙基乙二胺衍生物荧光光谱的理论研究

采用量子化学密度泛函(B3LYP)方法在6-31g水平上对3种N'-芳基-N,N-二乙基乙二胺衍生物进行构型优化,经振动分析,未出现虚频率。在此基础上用TD-DFT方法计算了3种化合物的荧光激发波长,然后用CIS组态相互作用方法分别优化了3种化合物在激发态的构型,并对其荧光发射光谱进行了计算。计算结果显示,激发与发射光谱与实验值符合的很好。