单柱离子色谱测定碱金属与碱土金属的研究及应用

本文用Shimadzu HIC-6A高效单柱离子色谱仪和Shim-pack IC-CI低容量阳离子色谱柱,研究了不同浓度与不同pH值的淋洗剂对金属离子保留行为的影响,优选4.0 m mol/L HNO_3淋洗同时测定Li~+、Na~+、K~+、R6~+和Cs~+离子以及优选1.25m mol/L乙二胺和5.00m mol/L柠檬酸淋洗同时测定Be~(2+)、Mg~(2+)、Ca~(2+)、Sr~(2+)和Ba~(2+)离子的最佳色谱条件,并用于饮水的测定.本法标准加入回收,碱金属5种离子的回收率达101.2%～103.5%;碱土金属5种离子的回收率达99.80%～107.7%.水样分析,Na~+和K~+离子的RSD为0.86%和1.02%,Mg~(2+)和Ca~(2+)离子的RSD为0.364%和0.70%。     

γ-聚谷氨酸作为化妆品保湿剂的可行性分析

通过测量γ-聚谷氨酸、透明质酸与甘油在相对湿度43%和相对湿度81%的环境中的吸湿率和保湿率,以及不同浓度的γ-聚谷氨酸、透明质酸与甘油水溶液的湿水量,表征其吸湿性和保湿性,比较三者作为化妆品保湿剂的保湿效果以及在化妆品中的适宜添加量。结果表明,γ-聚谷氨酸的保湿性强于甘油,接近透明质酸,在不同湿度条件下保湿效果稳定,可以作为化妆品用保湿剂;甘油、透明质酸、聚谷氨酸溶液分别在1.0、0.1、0.1g/100m L浓度下表现出较好的保湿效果。     

甲醇衍生 高效液相色谱法 快速定量分析1,5 萘二异氰酸酯

针对1,5-萘二异氰酸酯(NDI)对水活泼的特性,采用甲醇为衍生试剂与NDI发生衍生化反应,利用高效液相色谱法结合紫外检测器测定非光气法制备NDI反应过程中产物的含量.通过对NDI标准品的衍生产物进行质谱分析测试,证实标准品衍生化后可得到高纯度的甲醇衍生产物.液相色谱条件为:采用Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,紫外检测波长为220nm,进样量10μL.结果表明:本方法的线性相关系数大于0.999,检出限为0.012 8 mg/L(信噪比为3),平均加标回收率为97.99%~99.55%(n=6)之间,相对标准偏差为0.71%~1.40%.本方法简单快速,准确度高,可用于工业NDI产物的定量分析.     

柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定血浆中的氨基葡萄糖浓度

采用柱前衍生高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS)测定了人血浆中的氨基葡萄糖浓度.该方法以氨基半乳糖为内标,用丙酮沉淀蛋白后,加入5 μL三乙胺和10μL异硫氰酸苯脂后,在60℃的恒温水浴中反应1 h,用氮气吹干、流动相溶解后于离心机上以12 000 r/min离心5 min后进样20μL分析;以甲醇与水作流动相,经过Ultimate-XB C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm,Welch Materials)在梯度模式下分离后1:4分流,以0.2 mL/min的流速进质谱分析.实验结果表明:氨基葡萄糖的回归方程为Y=6.70×10-4X+1.11×10-2(r2=0.996),在0.10～5.00μg/mL范围内线性关系良好;最低定量限为0.10 mg/L;氨基葡萄糖和内标的萃取回收率分别为88.3%～92.1%和85.2%;日内、日间精密度的RSD值分别为<6.0%、<5.0%,稳定性的RSD<7.5%.所建立的方法准确度好、灵敏度高、稳定性好,适合于血浆中的氨基葡萄糖的含量测定.     

HPLC法同时测定灌胃补肾通络方大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷含量

目的:建立灌胃补肾通络方大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的含量测定方法.方法:以甲醇-乙酸乙酯(V甲醇∶V乙酸乙酯=3∶1)提取处理血浆,氮气吹干后流动相复溶进样.色谱条件:Johnson spherigel C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%乙酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:马钱苷为235 nm,阿魏酸和二苯乙烯苷为320 nm;流速:1 m L/min;柱温:30℃;进样量:10μL.结果:空白血浆中内源性物质不干扰样品的测定.马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷分别在0.03~3.00,0.03~3.00和0.02~2.00 mg/L范围内均有良好的线性关系(r≥0.999),检测限依次为0.020,0.015和0.010 mg/L;提取回收率分别大于79%、74%和58%,日间、日内精密度(RSD)均分别小于10%,7.3%和9.7%.结论:所建立的含量测定方法操作简便,灵敏,准确,适用于大鼠灌胃补肾通络方后血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的同时测定,为补肾通络方中有效成分药动学研究提供参考.     

湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

本文主要针对氢化物发生-原子荧光光谱法对土壤中铅的含量进行检测的方法进行研究,在湿法消解体系条件下,以氨磺酸铵、草酸、硫氢化钠作为掩蔽剂,还原剂采用硼氢化钾。本实验方法的检出限为0.2μg/L,测定的线性范围分别在0.5～30μg/L之间与5～250μg/L之间,系数均大于0.999,偏差控制在5%以内,对各类土壤中铅的测定都是适合的。     

高吸水性止血材料中透明质酸钠含量的测定

本文阐述了使用紫外-可见分光光度法(Ultraviolet-visible Spectral Analysis,UV-VIS)测定高吸水性止血材料中透明质酸钠含量的方法和步骤。试验结果显示,方法回收率为97%～98%,方法的相对标准偏差分别为:0.68%和0.90%,线性范围是0～11.4μg/mL,相关系数为0.9968。该方法是一种简单、快速、准确测定高吸水性止血材料中透明质酸钠含量较好的方法。     

催化固体基质室温燐光法测定痕量硒

基于HCl-KCl缓冲溶液和100℃反应20min条件下,氯酸钾能氧化苯肼（R1）生成氯化重氮离子,进而与1,2-二羟基萘-3,6-二磺酸（R2）作用生成红色偶氮化合物的反应,而红色偶氮化合物在滤纸基质上发射强而稳定的固体基质室温燐光（RTP）,Se（Ⅳ）可催化氯酸钾氧化R1与R2之间的反应,结果导致RTP急剧增强,从而建立了催化氯酸钾氧化R1-R2体系固体基质室温燐光法（SSR TP）测定痕量硒的新方法．在最佳条件下,Se（Ⅳ）的量为1．60～320 fg／斑（浓度范围0．0040-0．80ng／mL,0．40μL点样量）与发射光强度的△Ip值成线性关系,工作曲线的回归方程△Ip=13．12＋0．4839m Se（Ⅳ）（fg／斑）,n=6,相关系数r=0．9991,检出限为0．28fg／斑（对应浓度为7．0×10^-13gSe（Ⅳ）／mL（n=11）。对0．0040和0．80ng／mL Se（Ⅳ）分别进行11次的测定,其RSD为2．8％与3．5％．该方法重现性好、灵敏、准确,用于蛋黄与枸杞子中硒含量的测定,结果满意．同时讨论了催化SSRTP机理．     

基于力敏传感器的牛奶掺水量的检测研究

利用基于力敏传感器的液体表面张力系数测定仪测定了不同掺水量的牛奶样品的表面张力系数.通过对纯水的重复性试验,利用该方法测得纯水表面张力系数的标准误差和相对标准误差分别是0.09 mN/m和0.2%,证实了该方法的稳定性和可靠性.掺水量在0%～50%的牛奶样品,其表面张力系数a随掺水量c呈线性变化,线性回归方程为α=49.928 57+0.118 86c,其相关系数R²=0.984 14.     

扎龙湿地水环境中内分泌干扰物辛基酚的测定

采用静态液相微萃取-气相色谱-质谱联用的方法来测定扎龙湿地水环境中内分泌干扰物辛基酚.该方法的精密度为4.2%,检测限为0.01μg/L.结果表明,该方法测定水样中的辛基酚具有装置简单,富集倍数高,易操作,选择性高,检测限低,灵敏度高等优点.