RP-HPLC法测定不同时期山茱萸中马钱苷的含量

山茱萸来源于山茱萸科植物山Comus officinalis Sieb.et Zucc.的干燥成熟果肉,收载于<中国药典>2005年版一部,为中医临床常用药,也是六味地黄丸等常用中成药的原料.现代研究证明马钱苷是山茱萸药材主要活性成分之一.本文以山茱萸中马钱苷含量变化为依据,RP-HPLC(反相高效液相色谱法)法测定不同生长时期,不同产地山茱萸中马钱苷的含量.     

RP-HPLC法测定不同时期山茱萸中马钱苷的含量

<正>山茱萸来源于山茱萸科植物山茱萸Cornus officinalis Sieb.et Zucc.的干燥成熟果肉,收载于《中国药典》2005年版一部,为中医临床常用药,也是六味地黄丸等常用中成药的原料。现代研究证明马钱苷是山茱萸药材主要活性成分之一。本文以山茱萸中马钱苷含量变化为依据,RP-HPLC法测定不同生长时期,不同产地山茱萸中马钱苷的含量。     

HPLC方法测定亚康宁胶囊中丁香苷的含量

为控制亚康宁胶囊中丁香苷的含量,采用高效液相色谱方法,以C_(18)—ODS为色谱柱,甲醇-0.2％冰醋酸水溶液(30∶20)为流动相,检测波长:270nm,测得亚康宁胶囊中丁香苷的含量为1.19mg·g~(-1),平均回收率为97.11％,结果表明:该方法简便、准确、重现性好,可用于亚康宁胶囊的质量控制。     

蓖麻β—半乳糖苷酶的研究

蓖麻种子黄化苗提取液中存在高活性的β—半乳糖苷酶。经硫酸铵分级分离、DEAE—纤维素(DE—52)离子交换层析分离得到具有β—半乳糖苷酶活性的2种酶,分别称为β—半乳糖苷酶Ⅰ和Ⅱ。分别经Sephadex G—150分子筛层析后用PAGE分析表明二者纯度均达到60以上。以邻硝基苯酚—β—半乳糖苷为底物,β—半乳糖苷酶Ⅰ和Ⅱ的Km分别为5.9mmol/L和2.9mmol/L。以乳糖为竞争性抑制剂,其Ki分别为150mmol/L和175mmol/L。β—乳糖苷糖Ⅰ和Ⅱ最适pH分别为4.5和3.8。酸碱稳定区域分别在pH 3.6—7.0和4.6—7.0。二者的最适温度均为50℃。用Sephadex G—200分子筛层析测得β—半乳糖苷酶Ⅰ和Ⅱ的相对分子量分别为67000和85000。不同离子强度缓冲液,不同种类缓冲液以及金属离子对酶活性的影响也进行了讨论。     

反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的优化

考察了烟碱在C18柱上的色谱行为.优化出的反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的条件为:ODSHypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;柱温25℃;流速1 mL/min;流动相A为10 mmol/L的磷酸氢二钠缓冲溶液,三乙胺添加量为0.2%,pH值为4.2,B为甲醇;A∶B=95∶5;检测波长259 nm.该条件下烟碱的分离和对称性良好,保留时间短,准确度高、重现性好.     

高效液相色谱法同时测定百尾参中两种酰胺类化合物的含量

建立了同时测定百尾参中obtucarbamate A和obtucarbamate B两种酰胺类化合物含量的高效液相色谱分析方法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水(30∶70)为流动相,检测波长256nm,流速1mL·min-1,柱温30℃.结果表明:obtucarbamate A和obtucarbamate B分别在3~96μg·mL-1和1~32μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为99.23%和98.94%,RSD分别为1.11%和1.57%.该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,适用于百尾参中酰胺类化合物的含量测定.     

固相微萃取吸附质苯乙烯-丙烯酸乙酯的合成工艺研究

研究了苯乙烯和丙烯酸乙酯作为固相微萃取吸附质的合成工艺 .采用自由基溶液聚合反应 ,以甲苯、乙酸乙酯为混合溶剂 ,以过氧化苯甲酰为引发剂 ,在一定温度下进行苯乙烯和丙烯酸乙酯的聚合 .较佳的聚合条件是苯乙烯与丙烯酸乙酯单体配比为 1∶1 ;溶剂用量 1 4mL ;反应温度 95℃ ;引发剂质量百分数 0 .3% ;反应时间 1 0h .利用红外光谱对聚合物的单体比进行分析 .该聚合物作为固相微萃取涂层对卤代芳烃有良好的萃取、分离效果 .     

新型Ti-Co-β沸石的合成、表征及催化性能的研究

分别以白炭黑为硅源,四乙基氢氧化铵为模板剂,硫酸钛为钛源,氯化钴为钴源,氟化铵为矿化剂,采用水热合成法在SiO2-CoO-TiO2-(TEA)2O-H2O-NH4F体系中合成了Ti-Co-β沸石,运用XRD、IR和SEM等技术对样品进行了表征,并探讨了影响Ti-Co-β沸石合成的因素.结果表明,按化学组成(物质的量的比)SiO2∶CoO∶TiO2∶(TEA)2O∶H2O∶NH4F=60∶(0.5~3.0)∶(0.5~3.0)∶(16~18)∶(500~650)∶(30~40)配制初始反应混合物,可制备出结晶良好的Ti-Co-β沸石,合成的样品具有BEA拓扑结构,Ti和Co两种原子进入了沸石骨架.在以H2O2为氧化剂的氧化苯乙烯的反应中,考察了Ti-Co-β沸石的催化氧化性能,苯乙烯的转化率和苯甲醛的选择性分别可达71.3%和93.4%.     

咳尔康颗粒的质量控制方法研究

为了建立咳尔康颗粒的质量控制方法,采用TLC法对咳尔康颗粒中黄芩和甘草进行鉴别,采用HPLC法对黄芩苷和甘草酸的质量分数进行测定.黄芩苷在0.24~16.8μg/m L之间线性关系良好,回归方程为A=8 4201.3C+160750.5,R2=0.999 4;甘草酸在1.885~15.281 mg/m L之间线性关系良好,回归方程为Y=12.699X+1.829,R2=0.999 3.2种成分平均回收率分别为98.47%和101.64%,RSD<1.5%.该方法简便、准确,可用于咳尔康颗粒的质量控制.     

二芳基乙烷的合成研究

采用共沉淀法制备了复合型固体超强酸SO42 - /TiO2 -Fe2 O3,并将其用于二芳基乙烷的合成 .制备该催化剂的最佳条件为 :钛铁摩尔比为 1∶2 ,浸泡其用的硫酸浓度为 0 .5mol/L ,焙烧温度为 5 5 0℃ ;其催化活性和稳定性都优于单氧化物固体超强酸 .该催化剂催化合成二芳基乙烷的最佳条件为 :苯乙烯与二甲苯之比为 1∶7.5 ,催化剂用量为 1 %(总投料质量百分比 ) ,反应时间为 3h ,反应温度为回流温度 ,产率可达 92 .1 %.