狗舌草化学成分研究Ⅲ

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法分离纯化,研究中药狗舌草(Tephroseris phaeantha)全草的化学成分,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果表明,从狗舌草中分离并鉴定了4个化合物,分别为正十八烷酸(1),槲皮素(2),梣酮(3)和3,4-二羟基苯甲酸(4).化合物1~4均为首次从狗舌草中分离得到.     

狗舌草中三萜类化合物的研究

采用硅胶柱色谱及HPLC等分离方法对狗舌草正己烷提取物进行分离纯化,得到5个化合物.依据波谱数据分析鉴定它们的结构分别为:butyrospermol(1),白桦醇(2),羽扇豆醇(3),异巴耳三萜醇(4),24-亚甲基环阿尔廷醇(5).其中,化合物1,4为首次从狗舌草全草中分离得到.     

落叶松针叶化学成分的研究

采用硅胶柱色谱及HPLC等分离方法对落叶松正己烷萃取物进行分离纯化,结果得到5个单体化合物1~5.依据波谱数据分析及与已知文献对比,鉴定化合物1~5分别为羽扇豆醇(1),白桦醇(2),β-谷甾醇(3),豆甾醇(4)和正三十烷醇(5).其中,化合物4和5为首次从该植物中分离得到.     

海南臭黄荆根的化学成分研究

对海南臭黄荆(Premna hainanensis)根用质量分数为70%的乙醇提取物依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇充分萃取,用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱反复分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.分离并鉴定了6个化合物,分别为β-谷甾醇(Ⅰ)、二十六烷酸(Ⅱ)、β-胡萝卜苷(Ⅲ)、木栓酮(Ⅳ)、羽扇豆醇(Ⅴ),对羟基苯甲酸(Ⅵ).所有化合物均首次从该植物中分离得到.     

细叶杜香叶中4种单萜的分离及结构鉴定

采用硅胶柱色谱及HPLC等分离方法对细叶杜香叶正己烷提取物进行分离纯化,得到4种单萜类化合物.依据波谱数据分析,鉴定其结构分别为:2-醛基-5-异丙基二环[3,1,0]-2-己烯(1),[1R,2S,5S]-5-异丙基二环[3,1,0]-2,7-己二醇(2),[1R,2R,5S]-5-异丙基二环[3,1,0]-2,7-己二醇(3),乳香醇C(4).其中,化合物2~4为首次从细叶杜香中分离得到.     

国产夹竹桃枝中化学成分的研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法分离纯化国产夹竹桃(Nerium indicum Mill)枝,根据理化性质和波谱数据对其化学成分进行结构鉴定.结果表明,从夹竹桃枝中分离并鉴定了4个化合物,分别为16β,17β-环氧-12β-羟基-孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮;12β-羟基-孕甾-4,6,16-三烯-3,20-二酮;20(s)21-二羟基-孕甾-3,12-二酮;3β,14β-二羟基-5β-强心甾-20(22)-烯.化合物1～4均为首次从国产夹竹桃中分离得到.     

苍耳化学成分及生物活性研究

对中药苍耳(Xanthium sibiricum Patrin.ex Widder)全草的化学成分和抗菌活性进行研究.采用硅胶柱色谱、制备薄层色谱、正反高效液相色谱和重结晶等方法,对苍耳石油醚和乙酸乙酯萃取物进行分离,得到5个化合物.根据理化性质和波谱数据分析,鉴定化合物结构分别为:对甲氧基苯甲酸(1)、蒲公英赛醇(2)、羽扇豆酮(3)、α-菠甾醇(4)和苍耳皂素(5).其中,化合物2和3为该植物中首次分离得到.以平板打孔法测试提取化合物对不同菌种的抑制作用,结果表明,化合物2~5对蕃茄早疫、黄瓜枯萎、蕃茄灰霉和苹果腐烂病菌有较好的抑菌活性.     

海南血桐叶子化学成分研究

采用硅胶柱色谱和制备薄层色谱等分离纯化技术,对海南血桐叶子石油醚和乙酸乙酯提取浸膏进行了分离纯化,利用现代波谱法结合理化分析对提纯的化合物进行结构鉴定.首次从海南血桐叶子中分离得到β-谷甾醇,木栓酮,邻苯二甲酸二丁酯,邻苯二甲酸二异丁酯和2一萘酚这5种化合物.     

甘草内生真菌HGC6的鉴定及其抑菌活性代谢物研究

研究甘草内生真菌HGC6的抑菌活性成分。采用大孔吸附树脂柱、硅胶柱色谱及重结晶等方法对甘草内生真菌HGC6的活性成分进行分离、纯化,通过波谱数据分析对所得化合物进行结构鉴定,并对其进行抑菌活性测定,同时根据菌株形态特征及18S rDNA序列同源性分析对该菌株进行鉴定。从甘草内生真菌HGC6发酵液中分离得到4个化合物,分别为(R)-6-Hydroxymellein(1)、β-谷甾醇(2)、Pseurotin A(3)及甘草次酸(4),菌株HGC6为烟曲霉(Aspergillus fumigatus)。该研究表明甘草内生真菌HGC6发酵液中存在大量活性化合物,具有潜在的应用前景。     

榥榥木树皮化学成分研究

利用硅胶柱色谱和HPLC对棍棍木树皮化学成分进行分离,得到3个倍半萜类化合物.经¹H NMR,1H NMR,⁽¹³⁾C NMR等鉴定它们的结构分别为(8,9,10)-8,9-epoxycalamenen-10-ol(1),Eudesm-4(15)-ene-1,6-diol(2),(4S,4aS,6S,8aS)-4a,5,6,7,8,8a-Hexahydro-4-hydroxy-4,8a-dimethyl-6-(1-methylethenyl)naphthalen-1(4H)-one(3).3个化合物均为首次从该植物中分离得到.     

滇产百日青的化学成分研究

滇产百日青(Podocarpus neriifolius D.Don)叶的甲醇提取物经硅胶柱层析、葡聚糖凝胶柱层析以及反相柱层析等分离方法反复分离纯化得到5个化合物.根据波谱数据分别鉴定它们的结构为异香草醛(isovanillin)(1)、对羟基苯甲酸(4-hydroxybenzoic acid)(2)、原儿茶酸(protocatechuic acid)(3)、松甾酮A(ponasterone A)(4)、stigmast-5-ene-3β,7α-diol(5).其中化合物(1)、(3)、(4)、(5)为首次从该植物中分离得到.     

一株红树尖瓣海莲内生真菌Penicillium sp.次级代谢产物及其生物活性研究

采用活性追踪分离的方法,综合运用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析等,从红树尖瓣海莲（Bruguiera sexangula var.rhynchopetala）来源的一株青霉属真菌Penicillium sp.（3126）的发酵产物中分离鉴定了5个化合物.根据理化性质和NMR波谱方法等,并通过与文献对照,鉴定出化合物的结构分别为：麦角甾-22-烯-3β-醇（ergosta-22-triene-3β-ol）（1）,麦角甾-5,7,22--烯-3β-醇（ergosta-5,7,22-triene-3β-ol） （2）,过氧化麦角甾醇（ergosterol peroxide）（3）,对羟基苯甲酸（4-hydroxybenzoic acid）（4）和对羟基苯甲醛（4-hydroxybenzaldehyde） （5）.以上化合物均为首次从尖瓣海莲内生真菌中分离得到.活性测试表明,甾体类化合物1、苯衍生物4和5都具有较强的卤虫致死活性.     

海南产三叉苦的化学成分研究

海南产三叉苦[Melicope ptelefolia（Champ.exβenth.）Hartley]茎用质量分数为75％的乙醇提取,提取液依次用石油醚、乙酸乙酯、氯仿和正丁醇充分萃取,硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱反复分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到12个化合物,分别鉴定为邻苯二甲酸二丁酯（phthalicaciddibutylester）（1）,香兰素（vanillin）（2）,β-谷甾醇β-sitosterol（3）,木栓酮（riedelin）（4）,β-胡萝卜苷（一-daucoster01）（5）,leptonol（6）,苯甲酸正丁异丁酯（phthalicacidbutylisobutylester）（7）,methylleptolA（8）,异吴莱萸酮酚（isoevodion01）（9）,leptenA（10）,evodione（11）,东莨菪素（scopoletin）（12）,其中化合物（2）、（4）、（7）、（12）首次从该植物中分离得到。     

勐仑翅子树化学成分的研究

勐仑翅子树(Pterospermum menglunense Hsue)枝叶用工业甲醇提取.提取液用乙酸乙酯萃取,通过硅胶柱层析、MCI柱层析、Sephadex LH-20柱层析和C-18反相柱层析反复分离纯化得到9个化合物.利用现代波谱法结合理化分析鉴定它们的结构分别为teraxeryl acetate(1),β-sitosterol(2),7β-hydroxysitosterol(3),daucosterol(4),24-ethylcholesta-7,22-diene-3β,5α,6β-triol(5),24(S)-24-enthyl-5α-cholestane-3β,5,6β-triol(6),6β-hydroxy stigmast-4-en-3-one(7),(22E,24R)-23-methylergosta-7,22-diene-3β,5α,6β-triol(8),glycerol monopalmitate(9).所有化合物均为首次从该种植物分离得到,其中(3)、(5)～(9)为首次从该属植物中分离得到.     

配位聚合物[Pb(IPDB)(BDC)_(1.5)]_n·2nH_2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下合成了配位聚合物:[Pb(IPDB)(BDC)1.5]n·2nH2O(IPDB=4-(1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthrolin-2-yl)-N,N-dimethyl benzene amine,BDC=1,4-benzenedicarboxylate),并通元素分析和单晶X-射线衍射对其进行了表征.结构表明该化合物属于三斜晶系:空间群C2/c,晶胞参数a=14.407(5),b=19.260(6),C=21.825(7),α=90.00,β=96.010(5)°,γ=90.00°,V=6 023(3)3,C33H28PbN5O8,Mr=822.74,Dc=1.815 g/cm3,μ(MoKɑ)=0.710 73 mm-1,F(000)=3 372,Z=8,R1=0.068 6,WR2=0.187 0,该化合物表现出Z字链状结构,通过π-π堆积作用形成三维超分子结构.     

扁枝石松生物碱成分的研究

云南西双版纳产扁枝石松(Diphasiastrum complanatum L.)干燥全草用甲醇提取,利用硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱层析和反相柱层析进行化学成分分离纯化,从中分离得到6个Lycopodine型生物碱化合物,根据现代波谱技术和理化性质对化合物结构进行鉴定,鉴定结构为:6β-hydroxylycopodine(1),lycopodine(2),6α-hydroxylycopodine(3),4α-hydroxylycopodine(4),lycoclavine(5),15α-methyl-lcopodane-5β,6α-diol(6).以上化合物均为首次从西双版纳产扁枝石松中分离得到.     

铬（Ⅲ）-乳酸配合物的合成与结构表征

利用溶液法合成了[Cr2（HLact）6]配合物,该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,a=9．496（3）A,b=12．239（3）A,c=15．017（4）A,α=96．873（5）^0,β=91．189（5）0．γ=92．312（6）^0,V=1730．7（8）A^3,Z=2．     

新型锰配合物的水热合成与晶体结构

利用水热技术,以MnCl2·4H2O、水杨酸（H2Sal）和二吡啶[3,2-a：2＇,3＇-c]并吩嗪（DPPZ）为原料,合成了具有三维超分子网络结构的新型配合物[Mn2（HSal）2（Sal）（DPPZ）2（H2O）2]2[Mn4（Sal）4（DPPZ）4（H2O）2],并使用元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征．该晶体属于三斜晶系,Pī空间群,a=13．8342（11）A,b=15．7681（13）A,c=23．1455（19）A,a=89．8250（10）°,β=83．9240（10）°,γ=64．2860（10）°,V=4518．2（6）A^3,Z=1．该化合物是由两个双核和一个四核Mn（Ⅱ）结构单元构筑的,而且在相邻的配合物分子单元之间,存在着分子内和分子间DPPZ配体不同方向上的π-π堆积作用,最终将其连接成一个三维超分子网络结构．     

水溶液中对羟基苯甲酸与氯化苄的反应研究

以水为溶剂,在相转移催化剂和碱存在下,对羟基苯甲酸和氯化苄同时发生酯化反应和醚化反应,生成对苄氧基苯甲酸苄酯．当对羟基苯甲酸与氯化苄、碳酸钠、四丁基溴化铵的物质的量比为1：3：5：0．15时,在水中回流4h,产率可迭94．2％．在常规方法的基础上,利用微波加热技术,高效地合成了对苄氧基苯甲酸苄酯,反应20min,产物的最高收率达95．2％．