Dawson型P-W-V杂多酸的合成方法研究

采用改良的分步处理合成方法,制备了4种Dawson型磷钨钒杂多酸,详细考察了其生成条件,并对其进行红外光谱以及X射线粉末衍射表征.结果表明,4种磷钨钒杂多酸是具有Dawson结构的杂多化合物,经差热热重分析确定了其结晶水的数目.     

Keggin结构和Dawson结构稀土杂多配合物热稳定性研究

首次合成了十种具有Keggin结构的硅钨钒四元稀土杂多配合物和七种具有Dawson结构的磷钼钒稀土杂多配合物;并利用TG、DTA、IR光谱和x射线粉末衍射等手段研究了两系列稀土杂多配合物的热稳定性;总结并解释了近年来文献报道的Keggin结构和Dawson结构的稀土杂多配合物的热稳定性的变化规律。     

铝、镓的11-钨锆酸钾的合成表征及应用研究

报道了铝,镓的１１－钨锆杂多酸盐的合成方法,用化学分析,电导滴定,ＩＲ,ＵＶ,ＸＰＳ,ＸＲＤ,ＴＧ－ＤＴＡ等进行了表征,结果表明这两种化合物具有Ｋｅｇｇｉｎ结构杂多化合物的典型特征。此外,考查了铝化合物对铸铁在自来水腐蚀介质中的缓蚀作用。     

Dawson结构钼钒磷杂多化合物的性质

合成了具有Ｄａｗｓｏｎ结构的钼钒磷杂多酸，并将其转变为相应的十六烷基吡啶盐，利用ＩＲ，ＣＶ，＾３１ＰＮＭＲ，ＵＶ等手段进行表征，讨论了钒取代后杂多化合物的结构特征。     

轻稀土元素1：12系列钨钒锗杂多酸盐的合成与性质研究

制备了一系列五种未见文献报道的轻稀土元素钨钒锗杂多酸盐，通过化学分析和热重分析，确定了化合物的分子式，其通式为Ｌｎ（Ｈ２ＧｅＷ１０Ｖ２Ｏ４０）３·ｘＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ３＋，Ｃｅ３＋，Ｐｒ３＋，Ｎｄ３＋，Ｓｍ３＋）。研究了配合物的红外光谱、电子光带、ｘ一射线粉末衍射、顺磁共振及热解性质，并讨论了结构和性质的关系。     

稀土元素多元杂多配合物振动光谱的研究

稀土元素含钼杂多酸根配合物,含钼、钨杂多酸根配合物,以及钒、钼或钨混合多元杂多酸根配合物,共100余种,首次被合成出来。测定了它们的 IR 光谱,通过与相应的 Keggin 结构和 Dawson 结构的 IR 光谱比较,对某些主要谱带进行指认,讨论了它们的特征与变化规律。     

磷钨钒杂多酸的合成及表征

杂多化合物是由几种金属和非金属组成的含氧酸的多核配合物,由于杂多酸具有可以任意改变的分子组成和广阔的应用背景,因此被广泛应用于催化、电、光、磁功能材料以及药物化学等领域.采用分步加入原料进行酸化、乙醚-硫酸萃取法合成了3种Keggin型杂多酸,采用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)以及热重(TG)等方法对其进行表征.确定杂多酸的基本骨架及其多级结构,测定多酸中结晶水的含量.     

Keggin结构钨磷杂多酸催化合成乳酸丁酯

利用固体酸催化剂——钨磷杂多酸催化合成乳酸丁酯，并对酯化反应的条件进行了研究．结果表明：该方法产率较高、产品质量好、反应时间短，并且无腐蚀、无污染，有较高的工业应用参考价值。     

氨基金属酞菁/磷钼钒杂多酸荷移配合物的合成与表征

以四氨基铜酞菁与Keggin型磷钼钒杂多酸为原料,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,在35℃下通过离子交换法合成了一种新型有机/无机复合配合物——氨基铜酞菁/磷钼钒杂多酸荷移配合物.对这种产物进行了紫外-可见光谱、红外光谱的表征.结果表明,这种新型配合物中仍然保留着酞菁的环状结构和杂多酸的笼状结构,紫外光谱和红外光谱中特征吸收峰出现一定程度的红移,说明两者之间是以化学键的形式发生了键合.     

活性炭负载P-Mo-W杂多酸催化苯硝化反应活性的研究

以活性炭为载体,采用浸渍法制备了负载磷钼钨杂多酸催化剂,利用XRD和IR对催化剂进行了表征,并对其苯的催化硝化反应活性进行初步评价,考察了钼钨比、负载量、催化剂用量、反应时间等因素对硝基苯收率的影响.结果表明,活性炭负载后,催化剂仍保持了杂多酸的Keggin结构,并表现出较强的催化硝化反应活性,在适宜条件下,硝基苯收率可达到73.20%.     

菜籽油酸新戊二醇癸二酸复合酯的制备及性能

新戊二醇(NPG)和癸二酸(SA)反应得到聚合度(m)在1.61 ～5.44之间的“低聚物”中间体,收率95％以上.再将中间体与菜籽油酸进行酯化得到复合酯,收率90％.实验结果表明复合酯40℃的粘度在110～280mm2/s之间,粘度指数均大于210,凝点低于-41℃,生物降解率＞95％,承载能力PB为882 N,磨斑...     

硫酸酸浓化验操作方法的规范对策研究

介绍了98%硫酸酸浓的化验方法,列举了各单位在细节上的不同点,对各单位之间操作细节上的差异进行了探讨,对确保酸浓测量的合格提出了建议和对策。     

离子色谱法对丁二酸中微量甲酸和乙酸的检测

建立了测定丁二酸中微量甲酸和乙酸的离子色谱法（IC）.最佳色谱分析条件为：ICA1亲水性阴离子交换分离柱（5 μm×4.6 mm×10 cm）,淋洗液为0.8 mmol/L邻苯二甲酸,电导检测器,电导率0.1 μS/cm,流速0.5 mL/min,柱温45 ℃.在上述色谱条件下,甲酸和乙酸的线性范围分别为0.02～500、0.05～500 μg/L ,线性相关系数均大于0.999 9.样品中甲酸、乙酸的加标回收率为98.96 %~100.90 %,其相对标准偏差（RSD）均小于1.5%.该方法具有操作简便、稳定、准确、可重复的特点,可用于由顺丁烯二酸酐催化加氢生产的丁二酸中微量甲酸和乙酸的定性定量分析.     

宁夏枸杞中脂肪酸的分布特征及意义

采用直接皂化法提取枸杞中脂肪酸,对宁夏枸杞中脂肪酸进行GC-MS分析,结果表明：宁夏枸杞中不饱和脂肪酸较为丰富,占总脂肪酸的45．59％．其中亚油酸含量达30．92％,为主要不饱和脂肪酸,另外还检测出少量亚麻酸,它们均为人体必须的脂肪酸．这些脂肪酸具有降低血压、调节血脂水平、增强胰岛素功能、防止动脉粥样硬化、防衰老、抗肿瘤、抗氧化等功效,很可能是枸杞具医药保健作用的活性物质．     

不同保藏条件对醋酸菌菌种生长及产酸能力的影响

对改进后的醋酸菌菌种保藏方法即斜面液体保藏法在保藏期限、生长状况和产酸能力等方面做了实验分析,并与常规的斜面保藏法、液体石蜡保藏法和液体保藏法进行了实验对比,结果表明:改进后保藏菌种的期限可达2年,产酸能力、菌种活性和菌种形态均优于以上3种常规方法,而且操作简便,利于推广.     

N-（对乙烯基）苯磺酰氨基酸的合成

以对乙烯基苯磺酸钠为原料,经酰卤化和酰氨化两步合成N-(对乙烯基)苯磺酰氨基酸,转化率达50％以上．     

2，5-二羟基对苯二甲酸的合成与表征

PIPD纤维是一种高强度的有机纤维,在国防、军事、运动器械等方面具有重要的应用价值．其中2,5-二羟基对苯二甲酸（DHTA）是合成PIPD纤维的一种非常重要的单体,在有机合成中具有重要的作用,DHTA产品的产量和纯度直接影响着PIPD纤维的聚合工艺,为此探索一条合成DHTA的最佳工艺路线显得尤为重要．本文以大量的实验事实为基础,提供了一条简单经济的DHTA合成工艺路线,为进一步聚合合成高强度的有机纤维PIPD提供了有力的单体保证．     

铌酸催化缩酮反应

将铌酸应用于催化缩酮反应,以环己酮与１,２－丙二醇的缩合反应为探针反应,详细探索了影响缩合反应的各种因素,并得出了铌酸催化环己酮与１,２－丙二醇缩合反应的最佳条件：环己酮与１,２－丙二醇的物质的量之比为１：１．５,环己烷为带水剂,环己烷和铌酸催化剂的用量分别为反应物体总体积,总质量的３５％和１．２％,回流搅拌反应３．５ｈ,产品环己酮１,２－丙二醇缩酮的总收率为７４．２％。     

ISK型复合固体酸催化剂催化合成丁酸丁酯的研究

本文是以ＩＳＫ型复合固体酸为催化剂合成丁酸丁酯的研究，实验结果发现，该催化剂具有催化活性高，化学和热稳定性好，价廉易得，无腐蚀性，能重复使用等优点。     

湖南土壤酸沉降敏感性研究

根据湖南酸雨污染的特点,模拟酸雨对土壤,ＰＨ的影响,绘制了不同类型土壤的酸缓冲曲线,以探讨各类土壤的酸害容量和酸缓冲能力的大小,从而推断出各类土壤酸敏感性强弱,提示弱对湖南不同土壤的酸化趋势。