环境友好型阻燃剂的制备与应用

环境友好型阻燃剂——含多羟基取代的六氯环三磷腈衍生物经IR及31P NMR结构表征,确定六氯环三磷腈(HCCP)与季戊四醇(PER)发生了取代反应.研究了原料配比、溶剂以及反应时间对阻燃剂产率的影响,确定了最佳反应条件:物质的量比n(HCCP)∶n(PER)=1∶5,以四氢呋喃为溶剂反应24 h,产率达76.45%.采用垂直燃烧法测试了该阻燃剂的阻燃性能.结果显示,阻燃剂浓度达到30%以上可实现续燃时间及阴燃时间均为0 s、残炭率40%的良好阻燃效果.为提高此阻燃剂在纺织品上的附着力,将制备的环境友好型阻燃剂作为磷氮系阻燃剂与硅丙乳液乳液共混,应用于棉织物的阻燃整理,并研究了共混后阻燃剂含量对棉布耐搓洗性和阻燃性的影响,确定了阻燃剂的最佳含量为30%.     

新型无卤膨胀型阻燃剂的制备

以工业季戊四醇、三聚氰胺、三氯氧磷为原料,研究了新型无卤膨胀型阻燃剂季戊四醇双磷酸酯蜜胺盐的制备,确定了适宜的反应条件：温度80℃时间5h。通过傅立叶变换红外光谱对产物进行鉴定,所得中间产物双氯螺磷的纯度高,产率达50．76％;最后对产物的阻燃性能进行了测试,结果表明它是一种优良的阻燃剂。     

新型氯溴代烷基磷酸酯阻燃剂制备条件的优化

探讨了以季戊四醇、三氯化磷、液溴和环氧氯丙烷为原料制备2,2-二溴甲基-1,3-二[2-溴-3-氯丙基-2-氯-3-氯丙基磷酸酯]丙烷阻燃剂的最佳条件,并测定了新型氯溴代烷基阻燃剂的物理性能。在最佳合成条件下,产品的粗收率可达85%以上。     

新型氯溴代烷基磷酸酯阻燃剂制备条件的优化

探讨了以季戊四醇、三氯化磷、液溴和环氧氯丙烷为原料制备2,2-二溴甲基-1,3-二[2-溴-3-氯丙基-2-氯-3-氯丙基磷酸酯]丙烷阻燃剂的最佳条件,并测定了新型氯溴代烷基阻燃剂的物理性能.在最佳合成条件下,产品的粗收率可达85 %以上.     

新型阻燃剂磷酸三(五氯苯)酯的合成研究

该文提出了以苯或甲苯为溶剂,用吡啶吸收氯化氢,由五氯酚和POCl_3反应合成磷酸三(五氯苯)酯的合成路线,经实验发现了影响反应的因素,反应的得率可达到80％。用涂层法测定阻燃效果,显示磷酸三(五氯苯)酯是一种较好的新型阻燃剂。     

反应型阻燃剂的现状及展望

本文介绍了阻燃剂及反应型阻燃剂的研究现状,并简述了几类反应型阻燃剂的性能特点和发展情况,展望了反应型型阻燃剂的发展前景和方向。     

新型硅酸酯阻燃剂的制备及其性能

以三溴苯氧基氯丙醇、四氯化硅为主要原料合成新型硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂硅酸四(三溴苯氧基氯丙基)酯.探讨了反应温度、时间对产率的影响,得到最适宜的工艺条件:四氯化硅与三溴苯氧基氯丙醇物质的量比为1∶4,120℃反应6h,产率达97.6%.FTIR、1 H NMR的表征结果表明产品与目标产物结构一致,极限氧指数的测试结果表明产品的阻燃性能优良.     

硼酸锌阻燃剂的研制

该文研究了采用硫酸锌、硼砂和氧化锌为原料合成硼酸锌的工艺条件．探讨了原料的质量配比，反应温度和反应时间对复分解反应的影响．成功地制备了硼酸锌阻燃剂。     

一种新型低聚膦酸酯的合成及其在阻燃环氧树脂中的应用

以乙二醇、乙基膦酸二乙酯(DEEP)、P2O5为原料,合成一种低聚有机膦酸酯阻燃剂,对合成条件进行了优化,并通过红外光谱表征了其结构.研究结果表明:反应的最佳条件为以乙醇为调节剂,SnCl2为催化剂,DEEP与P2O5摩尔比为1.6∶1,反应温度85～90℃,反应时间3～5h,产率达到94.5%,黏度为3.34 Pa·s,磷质量分数为19.8%.环氧树脂的应用实验显示,低聚物阻燃剂与三聚氰胺质量比为4∶1,阻燃剂的质量分数为17%时,环氧树脂的氧指数为28.6,达到UL94 V-0级.     

丙三醇双磷酸酯三聚氰胺盐的合成

以丙三醇、三氯氧磷为原料合成了丙三醇双磷酸酯二磷酰氯（GDD）,然后将GDD与三聚氰胺反应合成了一种新型磷一氮系“三位一体”膨胀型阻燃剂一丙三醇双磷酸酯三聚氰胺盐（GDM）。研究了原料配比、反应温度、反应时间等对GDD、GDM收率的影响。合成GDD的最佳工艺条件为反应温度318K,nGGLY：nPOC=1：1,反应时间1．5h。以三乙胺为缚酸剂,GDD与三聚氰胺在313K下反应2h可以得到GDM。该阻燃剂在抗静电涂料等领域有潜在的应用价值。     

反应型阻燃剂四溴双酚A双缩水甘油醚的精制

研究了反应型阻燃剂四溴双酚A双缩水甘油醚的精制方法，实验证明可以用价廉的甲苯代替甲基异丁基酮作溶剂，弱亲核性酸调节pH=7—7．5，60一70℃热水洗涤解决乳化问题，有效地除去产品中无机离子等杂质，减少环氧值的损失。     

热动力学研究(Ⅺ)——苄基氯与醋酸钠反应的动力学研究

根据不等浓度二级反应的无量纲参数法,应用热导式自动量热计,研究了苄基氯与醋酸钠在30℃时的反应动力学.测定了反应的速度常数.讨论了溶剂和催化剂对反应速度常数的影响.     

新型有效的PEG1000-DAIL[BF4]/Fe2(SO4)3均相催化氯化苄水解反应

在离子液体PEG₁₀₀₀-DAIL[BF₄]、甲苯和Fe₂(SO₄)₃组成的温控两相催化体系作用下,氯化苄的均相催化水解反应能够高效地进行,在110 ℃搅拌反应40 min,产物苯甲醇收率高达96%.该新方法收率高,操作简单,催化体系可以较好地回收循环使用而且催化活性基本保持不变.同时,对水解反应的机理和温控两相催化的过程也进行了阐述.     

相转移催化合成乙酸苄酯宏观动力学研究

研究了氯化苄与乙酸钠在相转移催化剂苄基三乙基氯化铵作用下合成乙酸苄酯的宏观动力学。研究中固定相转移催化剂用量,并使乙酸钠大量过量以维持反应体系中乙酸钠浓度为定值。在50～60℃的温度下进行实验。实验结果表明,反应对氯化苄为1级,反应表观活化能为36.4kJ/mol。     

酯化、水解两步法合成苯甲醇的工艺优化

以氯化苄和甲酸钠为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵作为相转移催化剂,通过酯化和水解两步法合成苯甲醇。分别考察原料摩尔比、酯化反应温度、催化剂用量、初始水量等因素对酯化反应的影响以及水解反应温度、加碱方式、初始水量等因素对水解反应的影响。结果表明:适宜的氯化苄与甲酸钠摩尔比为1∶1,酯化反应温度为110～115℃,催化剂用量为2%(以氯化苄为基准),初始水量与氯化苄的体积比为1∶1;适宜的水解反应温度为100℃,加碱速率为5 mL/h,酯化液与水的体积比为1∶1。在最优工艺条件下,苯甲醇的收率可达98%。     

利用相转移催化合成乙酸苄酯

利用相转移催化剂催化三水合乙酸钠和苄基氯的酯化反应，合成乙酸苄酯，产率为６５～９０％，酯含量在９８％以上。     

药物中间体p-氨基苯基苄基醚的合成研究

本论文利用微波技术首次成功地实现了 p -氨基苯基苄基醚化合物的合成 ,对 p -硝基苯基苄基醚的还原也进行了有力的探索 ,并得到满意的结果 .总收率达 84.3% .     

三乙基苄基氯化铵催化合成乙酸苄酯工艺研究

文章利用相转移催化剂三乙基苄基氯化铵（TEBAC）催化合成乙酸苄酯,最佳反应条件如下：氯化苄∶乙酸钠=1∶1.4,催化剂用量为9%,反应温度为98℃～102℃,反应时间为3 h,酯收率达88.8%.实验证明,三乙基苄基氯化铵催化合成对该酯化反应是高效、低成本和实用的方法.     

硫酸氢钾催化合成丙酸苄酯的研究

用硫酸氢钾催化苯甲醇与丙酸的酯化反应合成了丙酸苄酯．研究结果表明：硫酸氢钾具有较高的催化活性．考察了催化剂用量、苯甲醇与丙酸摩尔比、反应时间、反应温度和带水剂环已烷用量对丙酸苄酯收率的影响、在典型反应条件下，丙酸苄酯的收率可以达到79．3％．该催化剂易于回收且可重复使用，具有良好的活性及稳定性，是合成丙酸苄酯的理想催化剂．     

水相合成1,2-二苯乙烷

以Zn粉和CuCl2为催化剂,以氯化苄为原料在水相中合成出1,2-二苯乙烷。在以下条件下n(氯化苄)∶n(Zn)∶n(CuCl2)=0.5∶1∶0.05,室温,反应6 h,1,2-二苯乙烷收率为97.6%。