2种农药对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼的急性毒性

以体长(5.56±0.31)cm、体质量(2.67±0.40)g的麦瑞加拉鲮鱼幼鱼为试验动物,采用静水试验法,在水温28.1±0.6℃条件下,开展了氟虫腈、乐果对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼的急性毒性研究。结果表明:氟虫腈对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼24h、48h、72h、96h的半致死浓度分别为0.020mg/L(95%置信限[0.009,0.066])、0.017mg/L(95%置信限[0.007,0.064])、0.010mg/L(95%置信限[0.004,0.041])、0.004mg/L(95%置信限[0.002,0.017]);乐果对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼24h、48h、72h、96h的半致死浓度分别为315.500mg/L(95%置信限[150.453,372.135])、142.233mg/L(95%置信限[64.565,190.985])、62.517mg/L(95%置信限[25.136,102.825])、28.708mg/L(95%置信限[12.759,46.174])。麦瑞加拉鲮鱼幼鱼对氟虫腈、乐果的96h安全质量浓度分别为0.0004mg/L、2.8708mg/L,2种农药的毒性大小为氟虫腈、乐果。最后,还就氟虫腈、乐果对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼的急性致毒效应特征以及麦瑞加拉鲮鱼幼鱼对氟虫腈、乐果的安全浓度进行了评价。     

白菜、白玉菇中氟虫腈残留分析方法研究

研究并建立氟虫腈在白菜、白玉菇中的残留分析方法。样品经乙腈提取,氟罗里夕柱层析净化,气相色谱测定。白菜中氟虫腈的回收率(0.02～0.32mg/kg)为78.8~95.6%,白玉菌中氟虫腈的回收率(0.02～0.32mg/kg)为72.5~105.8%。方法满足农药残留分析要求。     

超高效液相色谱串联质谱法快速定量检测鸡蛋中的氟虫腈及其三种代谢物

基于超高效液相色谱串联质谱技术,本文建立了一种鸡蛋中氟虫腈及其三种代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜)的快速检测方法。鸡蛋去壳后匀浆,经乙腈提取后盐析,上清液采用UPLC-MS/MS-ESI负离子多反应检测模式进行分析测定。结果表明,氟虫腈及三种代谢物在0.1-20.0ng/mL范围内线性良好,检出限为0.15～0.35ug/kg,定量限为0.55～0.7ug/kg,平均加标回收率在95.00%～105.58%之间,相对标准偏差在1.10%～5.01%之间。该方法便捷快速且准确定量,可应用于实际样品检测中。     

氟虫腈对日本鹌鹑的短期饲喂毒性评价

为了明确氟虫腈对鸟类的短期饲喂毒性效应。以准则推荐物种日本鹌鹑为试验对象，采用饲料拌药法对日本鹌鹑进行短期饲喂毒性测试，获取半致死浓度并评价其毒性等级。结果显示：95%氟虫腈原药对日本鹌鹑的短期饲喂毒性8 d的半致死浓度LC₅₀为367.6 mg a.i./kg饲料，95%置信限为343.5～394.4 mg a.i./kg饲料，毒性等级为“高毒”。结果表明：95%氟虫腈原药与饲料混拌被鸟类取食后，对鸟类会产生较高的毒性，因此在田间施用该农药时要注意对环境鸟类的保护。     

3种杀虫剂对杨树羧酸酯酶的抑制效果

研究了酶浓度、底物浓度、反应体系pH、反应温度、反应时间5个因素对美洲黑杨羧酸酯酶(CarE)活性测定的影响,得出测定杨树CarE的最适反应条件为:酶稀释10倍,底物浓度为3×10-4mol/L,pH为7.0,温度30℃,时间15 min。利用试验得到的反应最适条件分析了氧化乐果、吡虫啉和氟虫腈3种内吸性药剂对杨树CarE活性的影响。结果表明:400、1 600、3 200和6 400mg/L氧化乐果能明显抑制杨树CarE活性,其中6 400 mg/L氧化乐果抑制作用最强。50、100、200、400和800 mg/L吡虫啉处理杨树48 h,对杨树CarE均没有显著影响;当处理96 h时,400和800 mg/L吡虫啉能显著抑制CarE活性。而400 mg/L氟虫腈处理杨树48 h,800 mg/L氟虫腈处理杨树96 h,都能显著抑制杨树CarE活性。     

杀虫剂二元复配剂最佳配比的筛选

仅采用共毒系数法对复配剂的最佳配比进行筛选,可能造成真正最佳配比的漏筛.以柑桔潜叶蛾(Phyllocnistis citrella Stainton)幼虫和稻纵卷叶螟(Cnaphalocrocis medinalis Guenée)3龄幼虫为试虫,分别测定40%毒死蜱EC、4.5%高效氯氰菊酯EC、1%氟虫腈EC、20%三唑磷EC单剂和50.25%毒死蜱·高效氯氰菊酯EC和31%氟虫腈·三唑磷复配剂的毒力,并计算共毒系数Y.将高效氯氰菊酯和氟虫腈在复配剂有效成分中的质量分数k进行反正弦转换(X=arcsin(k)1/2),通过SPSS软件拟合得k反正弦转换值与共毒系数的数学模型依次为Y1=109.884 1.743X1-0.012X21,Y2=195.804 4.153X2-0.044X22.对上述的2个方程进行求导可得Y'1=1.743-0.024X1和Y'2=4.153-0.088X2.令Y'=0,则有X1=72.250和X2=47.193,将X1=72.250和X2=47.193代入原方程,求得最大CTC分别为172.525和293.801.将X1=72.250和X2=47.193代入X=arcsin(K)1/2中可以求得高效氯氰菊酯在毒·高氯复配剂有效成分中的质量分数K值为0.907,氟虫腈在氟·三复配剂有效成分中的质量分数K为0.538.将K值转换为两单剂的配比可得毒死蜱∶高效氯氰菊酯最佳配比大约为10∶1,氟虫腈三唑磷最佳配比大约为1.2∶1.     

纳米Ag/TiO2对溴虫腈的光催化降解

用紫外杀菌灯为光源,Ag/TiO2,SDS/Ag/TiO2和TiO2作光催化剂对悬浮液中溴虫腈进行光催化降解,并采用高效液相色谱、液-质联用仪和紫外-可见分光光度计对降解过程浓度变化进行分析。研究结果表明:在100mL混合中性溶液中,当溴虫腈质量浓度为100mg/L、催化剂质量浓度为1.0g/L、温度为室温条件下,溴虫腈5h的降解率分别为78%,65%和55%(空白实验为32%)。用上述3种催化剂为光降解源和空白实验制备4种纳米农药水乳剂,于玻璃上涂膜后在相同条件下进行太阳光降解实验,各制剂中溴虫腈降解率分别为62%,53%,34%和13%;在酸性条件下,溴虫腈分子和催化剂的吸附及氢键的形成十分有利,这有利于溴虫腈的降解;紫外光、太阳光下溴虫腈分解的主要中间产物为氯苯,其他中间产物含量较少。     

秦巴山区及毗邻地区野生金钗石斛组织培养与快速繁殖

为建立金钗石斛快速繁殖体系,以金钗石斛茎段为试验材料,对诱导培养基、增殖培养基、生根培养基、炼苗基质等组培苗生产的关键环节因素进行了优化.结果表明：腋芽诱导培养基1/2MS＋6-BA (0.9 mg/L)＋NAA(0.2 mg/L)为最佳;丛芽诱导培养基1/2MS＋6-BA(0.5 mg/L)＋60%香蕉汁(100 mL/L)为最佳;生根培养基1/2MS＋IBA(0.6 mg/L)为最佳;移栽基质为锯末∶树皮∶刨花为2∶4∶4可使幼苗成活率高达90%.     

3种常见农药对中华鳖稚鳖的急性致毒效应研究

以5～7日龄的中华鳖稚鳖为试验动物,采用静水停食实验法,在水温(27.4±1.3)℃条件下,开展了乐果、三唑磷、氟虫腈对中华鳖稚鳖的急性毒性试验。结果表明,3种农药对中华鳖稚鳖均呈现以蓄积为主导的急性毒发效应,乐果对中华鳖稚鳖的急性致毒高峰期略滞后于三唑磷和氟虫腈;3种农药毒性强度大小依次为三唑磷、氟虫腈、乐果,其对中华鳖稚鳖96 h的半致死质量浓度分别为0.28μg/L、0.28 mg/L和124.4 mg/L;所构建的中华鳖稚鳖累计死亡概率与质量浓度和实验时间间数学模型和半致死时间—质量浓度回归方程可作为侦查和分析农药排放时间和致中华鳖稚鳖大量死亡时间的重要计算工具。     

油/水两相水解精制六氯环三磷腈的研究

提出了油/水两相水解法精制六氯环三磷腈工艺。将4 g粗六氯环三磷腈溶于30 mL石油醚(90~120℃)中,按1∶2(mL/mL)的油水比加入蒸馏水,温度60℃下剧烈搅拌8 h,5℃水中结晶,精制六氯环三磷腈纯度达98.3%,收率76.1%。     

改性花生壳粉对Mn^2＋的吸附

以花生壳为原料,用甲醛和环氧氯丙烷为改性剂制备了甲醛和环氧氯丙烷改性花生壳粉吸附剂,并考察了其吸附Mn^2＋的影响因素即吸附溶液的pH、金属离子初始质量浓度、吸附时间等.结果表明：在10 g花生壳粉中分别加入1.25 mol/L的NaOH溶液80 mL和环氧氯丙烷30 mL,置于水浴锅中于40℃搅拌反应1 h,水洗干燥后得到环氧氯丙烷改性花生壳粉,用此改性的花生壳粉吸附Mn2＋的最佳条件为：pH值5.0、吸附30 min,用0.2 g环氧氯丙烷改性花生壳粉处理10.0 mg/L的Mn^2＋溶液25 mL吸附率可达100%,最大吸附量不低于29 mg/g;未改性花生壳粉和甲醛改性花生壳粉对Mn^2＋的吸附率仅为53%和43%,最大吸附量分别为5.96 mg/g和1.32 mg/g.     

HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的含量

建立用HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的方法.色谱柱为：Hypcrsil C18 ODS（4.6mmX250mm,5μL）,流动相为乙腈-水-磷酸（体积比为5：95：0.02）,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为273nm,柱温为30℃.没食子酸在（0.40～1.2）mg·mL-1范围内线性关系良好（y=9E＋06x-127588,r=0.9999）,平均回收率94.95%（RSD=2.24%）.该方法可作为蒙药及蒙药材的没食子酸的含量测定方法.     

维U颠茄铝胶囊中硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱含量测定

硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱为维U颠茄铝胶囊中重要活性成分,其含量的测定有利于产品的质量监控。采用甲醇-超声波提取活性成分,高效液相色谱法(HPLC)测定含量。结果表明:超声波-甲醇提取效果好;HPLC 分析结果显示硫酸阿托品(0．0216-0．24192 mg／mL)和氢溴酸东莨菪碱(0．01062-0．12736 mg／mL)均呈良好的线性相关,相关系数分别为0．9993和0．9998;精确度高,硫酸阿托品平均加样回收率96．43％,RSD为1．0％(n=5), 氢溴酸东莨菪平均加样回收率95．10％,RSD为1．0％(n=5);试验的分离性、重复性和稳定性良好。本方法快速、可靠,同时为其他中药制剂中硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱含量测定奠定了基础。     

HPLC法测定重楼块根中4种重楼皂苷含量研究

建立HPLC测定重楼块根中4种重楼皂苷含量的方法。结果表明:重楼皂苷Ⅰ质量浓度在0.054~0.540 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 6 (n=5),回收率为99.12%,RSD为1.95%;重楼皂苷Ⅱ质量浓度在0.043 4~0.434 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.990 8 (n=5),回收率为99.10%,RSD为1.89%;重楼皂苷Ⅵ质量浓度在0.012 6~0.126 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.993 3 (n=5),回收率为99.46%,RSD为2.01%;重楼皂苷Ⅶ质量浓度在0.010 3~0.103 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 1 (n=5),回收率为96.52%,RSD为2.25%。HPLC法能够准确检测出重楼块根的主要皂苷成分及其含量,且操作简便,可为重楼中4种主要皂苷含量的检测提供科学方法。     

宁夏干红葡萄酒中反式白藜芦醇的含量测定

以宁夏三大品牌干红葡萄酒为研究对象,采用高效液相色谱法对其中的反式白藜芦醇含量进行了测定,其中,对提取条件和色谱条件进行了优化.结果表明：该方法的最低检出限为0.015 mg/L,定量限为0.03 mg/L;在0.03 mg/L～300 mg/L浓度范围内线性良好,线性方程为y＝1.1161x＋0.0137,R2＝0.9996;重复性较好,标品的RSD为0.23%,样品的RSD为0.18%;准确度较高,加标回收率范围在92.3%～97.1%之间;研究表明反式白藜芦醇的含量与酒的品牌、葡萄品种有较大的关系,供试样品中反式白藜芦醇含量在1.97 mg/L～3.70 mg/L之间.     

印刷线路板厂有机显影废水处理方法研究

采用酸性混凝+高级氧化+生物接触曝气系统处理红板(江西)线路板厂有机显影废水,并通过正交实验确定最佳药剂投加量.结果 表明?处理500 mL显影废水的最佳工艺条件是pH为4.0,10%的PAC的投加量为3.3 mL,0.2%的PAM投加量为3.4mL,10%的FeSO4·7H2O的投加量为2.7 mL,30%的H2O2...     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

4种杀虫剂对黑翅土白蚁的毒力

室内测定4种杀虫剂对黑翅土白蚁工蚁的生物活性.毒力测定结果显示阿维菌素、氟虫氰、灭蚁灵和吡虫啉对黑翅土白蚁工蚁的致死中浓度Lc50值分别为0.154 0 mg/L,0.160 6 mg/L,0.351 2 mg/L和0.136 8 mg/L,表明阿维菌素、氟虫氰和吡虫啉对黑翅土白蚁工蚁的毒力显著高于灭蚁灵(超过后者的2倍),而前三者毒力相当.     

金线莲丛生芽的增殖和壮苗生根

通过对不同培养基的培养效果进行对比分析后筛选出适宜金线莲的生长的培养基分别是：丛生芽增殖最佳培养基为MS＋6-BA3mg/L＋NAA0.8mg/L,两个月的增殖系数达到4.5;壮苗最佳培养基为MS＋NAA2mg/L＋6-BA1mg/L＋香蕉汁20%;生根最佳培养基为1/2MS＋IBA1mg/L＋NAA1mg/L＋香蕉汁20%＋Ac0.8g/L,生根率达100%.