香精/β-环糊精微胶囊的制备与性能研究

以β-环糊精作为壁材,以失水山梨醇单油酸酯(Span-80)等表面活性剂为乳化剂,用分子包埋法制备了香精/β-环糊精微胶囊,并用热重分析法研究了香精/β-环糊精微胶囊的稳定性和缓释性能,试验结果表明:香精/β-环糊精微胶囊具有良好的稳定性和缓释性能,而且乳化剂不同对香精微胶囊的稳定性有影响,稳定性和缓释性能最好的香精微胶囊是以失水山梨醇单油酸酯(Span-80)为乳化剂制得的香精微胶囊,从而确定了最佳制备工艺,为解决日用化学品中液体香精不稳定,缓释性能差等问题提供了理论根据。     

《新型微胶囊香精的制备技术研究》项目通过市科委专家组验收

2008年1月28日,由市科委组织召开上海市科委国际合作项目《新型微胶囊香精的制备技术研究》验收会,验收专家组听取了项目负责人肖作兵教授代表项目组作的项目研究报告。项目研究以壳聚糖、三聚磷酸钠为载体,分别以玫瑰、薄荷和甜橙香精为主要原料,通过离子凝聚法制备出高品质的新型微胶囊香精产品,平均粒径<100 nm。以氰基丙烯酸正丁酯为壁材,玫瑰香精为主要原料,通过乳液聚合法制备出新型微胶囊玫瑰香精,平均粒径<100 nm。并分别对产品的稳定性、缓释性、包埋率进行了表征研究,各项指标均符合国家标准。验收专家组认真审阅有关验收材料后,一致同意通过验收。《新型微胶囊香精的制备技术研究》项目通过市科委专家组验收     

β—环糊精和两种生物色素包结络合物的研究

环糊精疏水空穴所具有的包络特性,在生物学中被作为潜在的酶模型进行研究,医学中被当作“分子胶囊”加以应用.在有机合成、对映体分离等其它研究领域也都越来越多地被研究和应用.通常采用H—NMR,差热一热重分析,X射线分析等方法研究环糊精的包结络合物.我们利用包结络合物的圆二色性(CD),研究了β—环糊精(β—CyD)与生物色素罗丹明B(RH)、茜素红(AL)形成的包结络合物.并对影响包结络合物的稳定性因素做了初步探讨.     

紫外光谱研究β-环糊精衍生物对R/S-扁桃酸的包结作用

利用紫外光谱法研究了系列β-环糊精衍生物(羟丙基β-环糊精1、羟乙基β-环糊精2和甲基β-环糊精3)时R／S-扁桃酸的包结作用,考察了各β-环糊精衍生物浓度对包结行为的影响。研究结果表明扁桃酸与各β-环糊精衍生物形成的包合物的包结比为1:1,三种主体环糊精的包结能力强弱顺序为:1>2>3,对于同一主体而言,R-扁桃酸比S-扁桃酸易于被包合,且Ks/KR的顺序与K值的次序有所差别:2>1>3。同时,以羟丙基β-环糊精作为主体研究了客体扁桃酸的存在形态对包结作用的影响,结果表明羟丙基β-环糊精适合包结中性扁桃酸分子,不宜包结扁桃酸离子。     

香精微胶囊粒径及其分布的影响因素研究

研究了原位聚合法制备玫瑰香精微胶囊时,乳化条件、皮芯比、酸化时间及反应温度对微胶囊粒径及其分布的影响。实验结果表明:用高剪切混合乳化机对芯材进行乳化,均质速度为10000r/min,均质时间为10min,取w(皮材)=9%,酸化时间为3h,终点pH值为1.5,固化温度为70℃,可制得包覆良好、粒径分布均匀且平均粒径小于3.5μm的流动性固体微胶囊。     

可溶性β-环糊精聚合物与芳香化合物包结比的研究

本文对可溶性β环糊精聚合物与客体分子的包结行为进行了探讨。结果表明，可溶性β环糊精聚合物与客体分子按同一包结比进行。而β环糊精体系在浓度较低时，包结比为１∶１；浓度较高时，包结比为１∶２。     

香精微胶囊的质量评价指标

香精微胶囊化是微胶囊技术的一个典型应用，现代社会各种香精微胶囊加香产品已经渗透到人们生活的各个角落。对现阶段微胶囊的评价指标以及测定方法进行评述和分析，重点介绍了微胶囊的形态结构、粒径大小、包埋率等指标以及一些新的测定方法，为香精微胶囊制备和评价提供一定参考。     

核磁共振法研究包结络合物的形成

β－环糊精具有中心空腔,与进入该空腔的有机分子,能够形成包结络合物。本文通过核磁共振－氢谱研究β－环糊精与α－萘酚的包结历程,即利用化学位移的变化,推出包结络合物的可能结构和包结类型。     

β-环糊精与十六烷基三甲基溴化铵的包结作用

利用等温滴定微量热法研究了β-环糊精(β-CD)与阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的包结作用,并在298.15、303.15、308.15 K温度下,计算了包结体系的包结常数和包结过程的热力学参数.研究发现,β-CD与CTAB可以形成物质的量的比为1∶1的包结物,整个包结过程是熵焓共同驱动的,温度越高,越有利于β-CD与CTAB自发地形成包结物,β-CD与CTAB的结合常数K越大,焓驱动逐渐增强,熵驱动逐渐减弱.     

β-环糊精与4,4′-二羟基二苯乙烷形成包结物的表征

基于紫外光谱、红外光谱、荧光光谱和计算机模拟技术研究了β-环糊精对4,4′-二羟基二苯乙烷的包结行为.结果表明,4,4′-二羟基二苯乙烷经包结后其紫外吸收有所增加,吸收峰红移了2~3 nm;红外特征峰被β-环糊精不同程度掩盖且特征吸收峰不同程度地发生一定的偏移;荧光强度随β-环糊精浓度的增大而逐渐增强;β-环糊精与4,4′-二羟基二苯乙烷形成稳定的1∶1包结物,包结常数为7.82×103L.mol-1;PM3优化后包结物的构型为4,4′-二羟基二苯乙烷分子部分进入β-环糊精空腔,模拟包结物的稳定化能为-59.13 kJ.mol-1.     

可溶性β-环糊精聚合物与芳香化合物的包结反应

本文将可溶性β─环糊精聚合物在水溶液中对芳香化合物的包结行为与β─环糊精进行了比较。结果发现，两者与具有单一客体部分的芳香化合物形成的包结络合物的稳定性，前者小；而与具有两个客体部分的芳香化合物所形成的包结络合物的稳定性，前者大。     

β—环糊精对DL—酪氨酸立体选择包结行为的圆二色谱研究

利用客体分子的圆二色性，研究了β－环糊精对ＤＬ－酪氨酸的立体选择包结行为以及体系ｐＨ和时间对立体选择包结行为的影响。确认β－环糊精具有选择包结Ｌ－酪氨酸的特性，且随体系ｐＨ的增加而增强。     

聚合β-环糊精包结树脂对钯的吸附性能研究

以环氧氯丙烷为交联剂,在碱性介质中与β-环糊精合成,制备出水不溶性的固体环糊精聚合物(β-CDP),分别包结双硫腙和氯磺酚偶氮若丹宁制成包结树脂,并以此为吸附剂,结合分光光度法考察它对水体中微量Pd()离子的吸附性能。研究结果表明,两种包结树脂的最价吸附时间为30min,选择8mol/L盐酸溶液为洗脱剂时的Pd()洗脱率分别达到85.57%和80.66%,包结树脂对Pd()具有很强吸附性。     

Meso-四(4-吡啶基)卟啉-环糊精超分子体系的研究

在pH=10.2的NH3-NH4Cl的缓冲溶液中,用紫外-可见和荧光光谱法研究了Meso-四（4-吡啶基）卟啉（TPyP）与α-CD、β-CD、γ-CD、SBE-β-CD、TM-β-CD五种环糊精的相互作用而形成的超分子体系.利用双倒数曲线法计算了TPyP与以上五种环糊精的包结比和包结常数（K）.结果表明TPyP与TM-β-CD形成了1∶2的包结物,而与其它四种环糊精均形成1∶1的包结物.通过对包结常数大小进行比较,从而判断出五种环糊精对TPyP包结能力的大小,其中TM-β-CD表现出最强的包结能力.此外,还探讨了包结机理.     

荧光光谱滴定法测定修饰环糊精与金刚烷衍生物的稳定常数

采用荧光光谱法测定修饰环糊精与金刚烷衍生物包合物的稳定常数.8-羟基喹啉修饰环糊精可发射8-羟基喹啉基团的荧光,环糊精和8-羟基喹啉基团存在自包结现象,当该修饰环糊精加入金刚烷衍生物后,金刚烷衍生物和修饰环糊精形成更稳定的包合物,可以把环糊精自包结的8-羟基喹啉基团顶出环糊精空腔,从而引起饰修环糊精荧光强度的变化.通过测定荧光强度的变化值,测得修饰环糊精与金刚烷衍生物配合物的稳定常数为lg Ks=4.015.     

β－环糊精对DL－酪氨酸立体选择包结行为的圆二色谱研究

利用客体分子的圆二色性，研究了β－环糊精对ＤＬ－酪氨酸的立体选择包结行为以及体系ｐＨ和时间对立体选择包结行为的影响．确认β－环糊精具有选择包结Ｌ－酪氨酸的特性，且随体系ｐＨ的增加而增强．并认为β－环糊精的这种特性是其分子中手性化合物Ｄ（＋）－吡喃葡萄糖单元和客体分子的不对称静电场总体效应的结果     

柠檬香精微胶囊的制备及其在香味纸品中的应用

香精微胶囊化是指利用高分子材料对香精进行包裹,起到保护和控制释放的作用.以柠檬香精为芯材,吐温-20为乳化剂,壳聚糖和明胶为壁材,研究了采用复凝聚法制备微胶囊的技术.结果表明:在香精乳化时,香精与乳化剂质量比为4:1,乳化时间为30 min,乳化速率为1000 r/min,得到粒径为28μm左右的香精微球;在壁材聚合阶段,芯壁比为1:1,明胶与壳聚糖质量比为2:1,可以得到粒径为55μm左右的微胶囊,满足香型纸制备的工艺要求.将微胶囊加入到纸浆中制成纸张,微胶囊缓释效果良好,纸张香味持久达半年以上.     

高离子浓度溶液环境对修饰的β-环糊精主客体相互作用影响的研究

利用圆二色光谱法研究对比了有机溶剂-水混合溶液、纯水及两种高离子浓度溶液中,3种修饰的β-环糊精衍生物的构型及对环辛烯客体分子的包结现象及溶液环境对主客体相互作用的影响,探讨了β-环糊精衍生物在高离子浓度溶液环境中的分子识别能力。结果表明,与有机溶剂-水混合溶液相比,β-环糊精衍生物与客体分子在高离子浓度溶液中仍保持了较高的包结稳定常数,为进一步拓展环糊精在高离子浓度溶液环境中的应用提供了基础。     

界面聚合法制备缓释微香囊

选用聚乙烯醇为皮材、玫瑰香精为芯材、戊二醛为交联剂,采用界面聚合法制备醇醛树脂微香囊,研究了反应温度,皮芯材比例,乳化剂用量,交联剂用量等对合成的微胶囊形状、缓释性的影响;并通过粒径分布测试、傅里叶红外以及紫外分析了产品的粒径大小及结构.结果表明:在温度40℃,乳化剂0.15 g,皮材和芯材比为2:3,盐酸1 mL,戊二醛2 mL的情况下反应3 h,可以得到中值粒径为47.7716μm的微胶囊颗粒.     

抗菌保健织物的开发

利用-β环糊精对有害物质、香精等的包合性能以及壳聚糖的抗菌性能,开发抗菌保健织物.探讨了β-环糊精用量、壳聚糖分子量及交联剂对整理织物吸附香精和甲苯量的影响,研究了整理织物对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、大肠杆菌的抑菌性能.结果表明,-β环糊精的浓度为30 g/L时,整理织物对香精和甲苯的吸附量最大.壳聚糖分子量越大吸附量越大,但抑菌效果差.加入交联剂可提高-β环糊精在织物上的耐洗性.