ATO粉体的制备工艺及其导电性能的研究

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用化学共沉淀法制备纳米ATO粉体,考察了pH值、氨水体积比、锑的掺杂量、煅烧温度及煅烧时间对粉体导电性能的影响.运用DDS-12A型数显电导率仪测试了ATO粉体的电导率,运用了X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试方法对粉体的晶型、粒径及形貌进行了表征.研究结果表明,氨水体积比为1∶3,pH值为8,煅烧温度600℃,煅烧时间4 h时所制备的纳米ATO粉体电导率值最大,即导电性能最佳.     

TiO2/SbXSn1-XO2复合导电粉制备技术研究

采用化学共沉淀法在TiO2表面包覆掺锑氧化锡,制备复合导电粉.利用透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌进行观察.考察了制备条件,如SnCl4·5H2O用量、Sb掺杂量、反应的pH值、温度、煅烧温度等对复合粉体电阻率的影响.     

ATO纳米粉体的液相有机改性及其机理探讨

以硬脂酸和钛酸四丁酯为改性剂,对掺锑二氧化锡(ATO)纳米粉体进行有机化改性处理．通过润湿性、分散稳定性测试研究了处理温度、分散介质、钛酸四丁酯和硬脂酸的比例对改性效果的影响．采用TG,TEM,FT-IR,XPS等测试方法对改性后粉体的表面包覆率、形貌、分散状态以及改性机理进行了研究．结果表明,提高处理温度、适当增加复合改性剂中硬脂酸的配比并选用极性弱的有机溶剂可达到比较理想的改性效果．     

锑湿法冶金的基础研究(Ⅰ)——关于爆锑的形成条件

本文全面系统地考察了温度,电流密度,电解液中锑、氯、氢等离子的浓度,搅拌强度以及电极材料诸因素对爆锑形成的影响。高的电流密度和锑、氢离子浓度,低的温度和氯离子浓度,搅拌强烈以及电极表面光洁等条件有利于爆锑的形成。反之,则不利于形成爆锑。在所有的影响因素中,温度和电解液中锑离子的浓度影响最大。查明了形成爆锑的临界温度和临界电流密度与其它影响因素之间的相互关系。     

硬脂酸/钛酸四丁酯复合改性剂处理掺锑二氧化锡纳米粉体

用硬脂酸／钛酸四丁酯复合改性剂对掺锑二氧化锡（ATO）纳米粉体进行表面有机化改性处理。通过润湿性、分散稳定性测试研究处理温度、分散介质以及钛酸四丁酯与硬脂酸的量比对改性效果的影响。采用热重分析、透射电镜分析、红外光谱分析、X射线光电子能谱等测试方法对改怀后粉体的表面包覆率、形貌、分散状态以及改性机理进行研究。研究结果表明，提高处理温度、适当增加复合改性剂中硬脂酸的量并选用极性弱的有机溶剂可达到比较理想的改性效果；钛酸四丁酯的作用是与粉体粒子表面的羟基以及吸附水反应产生偶联点，如M-O-Ti-OH，这些偶联点易于与羧酸反应；在低温时RCOO^-与偶联点的Ti（Ⅳ）之间以配合物的形式发生作用，在回流温度下处理时，主要发生酯化反应，使硬脂酸更牢固地嫁接到粉体粒子表面，改性效果更好。     

Ce0.9Gd0.1O19.5纳米粉的合成研究

分别采用柠檬酸一硝酸盐法,甘氨酸一硝酸盐法,碳酸盐共沉淀法制备了Ce0.9Gd0.1O19.5粉体。利用XRD、TG-DTA和FI-IR对粉体进行了表征,探讨了合成方法和烧结温度对掺杂CeO2米粉体粒径的影响。结果表明,烧结温度对粉体的粒径大小有较大的影响,采用碳酸盐共沉淀法合成的样品于500℃下焙烧2h后合成的掺杂CeO2粉体的颗粒最小。     

聚酯催化剂乙二醇锑的合成

过量的乙二醇与三氧化二锑在一定条件下直接酯化脱水,一步法合成了聚酯催化剂乙二醇锑.运用正交设计原理,探讨了反应物配比、反应温度、反应时间等工艺条件对产品收率的影响.结果表明,合成乙二醇锑的最佳工艺条件为:三氧化二锑与乙二醇的摩尔配比为1:45,反应温度为190℃,反应时间为150 min,产品收率达81.12%,所得乙二醇锑中锑含量优于现行企业标准.     

醇水法制备纳米氧化镍电极的结构与电化学性能

采用醇水法制备了纳米氧化镍粉体材料并分析了其粉体形成过程,重点研究了热处理温度对氧化镍粉体的相组成、形态以及氧化镍电极电化学性能的影响。结果表明,氧化镍粉体由前驱体Ni2(OH)2CO3·xH2O在270℃附近分解产生;热处理温度对合成粉体的结晶度和比表面积具有显著影响,而粉体的结晶度和比表面积又是影响氧化镍电极电化学性能的重要因素,其中,粉体结晶度的作用占主导地位。当氧化镍粉体热处理温度为250℃时,所制氧化镍电极具有优异的电化学性能,在测试电流密度为5mA/cm2的条件下,其比电容达到1180F/g。     

熔盐对Bi_3NbTiO_9粉体合成的影响

与传统固相合成方法比较,熔盐法能够有效降低陶瓷粉体的合成温度。利用该方法,分别采用氯化钠和氯化钾合成Bi3NbTiO9粉体,利用SEM和XRD研究了不同熔盐对粉体合成的影响。在此基础上,又进一步研究了粉体颗粒尺寸,形貌和煅烧温度,保温时间的关系。结果表明：与氯化钠相比较,氯化钾可以更有效的降低粉体的合成温度。当熔盐和原料比例为2∶1时,氯化钾更能促进Bi3NbTiO9粉体合成。     

柠檬酸燃烧法制备钙钛矿结构二元稀土氧化物LaYbO_3粉体的研究

钙钛矿结构二元稀土氧化物由于优异的物理性能可以作为质子导体、闪烁体和磁介质等材料,因此对其制备过程的研究是物性研究的前提.本文采用了柠檬酸盐燃烧法进行了钙钛矿结构二元稀土氧化物LaYbO3的制备.通过对前驱体在不同温度下进行煅烧处理,结合XRD分析,得到了前驱体随着加热温度改变的物相组成变化.并通过采用SEM观察对不同温度下获得的纯相粉体的微观形貌,得到了粉体微观形貌随煅烧温度的改变情况.结果表明,采用柠檬酸燃烧法700℃下便可获得单相LaYbO3粉体,粉体的粒度在100-200nm范围内.由于采用水作溶剂,粉体有团聚现象存在.     

ZnO型复合脱硫剂的制备研究

用共沉淀法制备纳米ZnO型复合金属氧化物脱硫剂，此脱硫剂在中温、无氧条件下脱硫，硫容可达32．5％．同时，进行了锌、铜、锰氧化物的一元及二元组合的脱硫反应．实验证明：在相同的反应条件下，同时掺杂CuO和MnO2的ZnO脱硫剂的脱硫能力最佳，且降低了单——ZnO脱硫剂的硫化温度，少量的La2O3和CeO2作用于脱硫剂中，增加了脱硫剂的反应活性，提高了脱硫能力．并采用了DTA和XRD技术分析金属氧化物分解温度及脱硫剂组成结构。     

3Y—ZrO_2陶瓷的组织及力学性能研究

本文研究了超细粉3mol%Y_2O_3—ZrO_2陶瓷的组织结构及力学性能,结果表明,随烧结温度升高,晶粒长大,单斜相含量增多。强度、硬度随单斜相含量的增多而下降,具有(T+M)双相组织的断裂韧性较高。     

用阴极沉淀法制备超细金属氧化物粉体

针对超细氧化物粉体制备条件苛刻、体系复杂等问题,对阴极沉淀制备氧化物方法进行研究。采用自制的以阴离子渗透膜为隔膜的两室电解装置,在阴极电流密度为50~150 A/m2时,对热解Ti3+、Mg2+及两复合离子的阴极沉淀物进行对比分析实验,探讨分散剂、电流密度、溶液pH值等因素对氧化物形貌和粒度的影响。结果表明:三种沉淀均能得到粒度较均匀的超细氧化物,易于水解沉淀得到的TiO2粒度随电流密度增加变化不明显,经过热解氢氧化镁得到的MgO,其粒度随电流密度增加呈增大的趋势,而复合离子氧化物的粒度更接近同条件下得到的MgO粒度。添加分散剂前后制备的氧化物颗粒形貌未见明显变化。该方法具有一定的通用性,通过金属离子沉淀、热解可以得到粒度较均匀的超细氧化物。     

Y2O3,La2O3及其混合物对ZrO2陶瓷材料烧结及抗热震性能的影响

以纳米级ZrO2、Y203,La203和黏结剂聚乙烯醇为原料,通过干压成型后烧结,成功制备出稀土增强型ZO2,陶瓷材料,得到其最佳烧结温度为1 450 ℃。先探究了单一稀土对Zx0。的烧结及抗热震性能影响,确定了Y,0。和La,0。的最佳添加量o分别为3%和5% ,然后在总混合稀土添加量o为3%时,探究了Y,0,和La,0,五种不同添加比例对Zx0。的烧结、硬度及抗热震性能影响。结果表明:当Y203和La2O3的质量添加比例为3:1时,制得的ZxO。陶瓷的烧结及抗热震性能最好,此时抗热震次数为15次,硬度为90.2 HRB,密度为5.13 g/ cm''。     

MTPP－CeO_x－SiO_2催化NO_x还原

在密闭循环反应器中，于２９０℃下研究了ＣＯ存在下催化剂ＭＴＰＰ－ＣｅＯ＿ｘ－ＳｉＯ＿２（Ｍ＝Ｃｏ￣（２＋）、Ｎｉ￣（２＋）、Ｃｕ￣（２＋））催化还原ＮＯ或Ｎ＿２Ｏ的反应。催化ＮＯ还原的活性顺序是ＮｉＴＰＰ＞ＣｏＴＰＰ＞ＣｕＴＰＰ，而Ｎ＿２Ｏ还原和ＮＯ深度还原为Ｎ＿２的顺序是ＮｉＴＰＰ＞ＣｕＴＰＰ＞ＣｏＴＰＰ。ＮＯ＿ｘ还原的催化特性和ＭＴＰＰ的电化学氧化机理有关（取决于中心金属或卟啉环被氧化的次序）。ＣＯ不仅还原ＮＯ＿ｘ而且还促进载体Ｃｅ＿２Ｏ＿３物种的形成。探讨了ＮＯ催化还原的机理。     

纳米铈锆复合氧化物的制备及表征

介绍了一种新的制备纳米铈锆复合氧化物(Ce_xZr_(1-x)O_2(x≥0.5))的方法:将草酸铈和氯氧化锆先按需要的比例混合,然后加入适量的肼(或肼化合物),在500～550℃热分解此含肼前驱物,可制得热稳定性好、比表面积大的纳米铈锆复合氧化物,它可被用作汽车尾气净化器的催化助剂。     

钾在水煤气耐硫变换催化剂中的作用

应用微反、XRD和TPR技术,对水煤气耐硫变换Co-Mo-K—O/γ-Al_2O_3催化剂的性能进行了研究。结果表明,原料气中H_2S的浓度在100～500ppm的实验范围内,催化剂中钾的存在能抑制在操作温度大于250℃后产生的反硫化,显著地提高催化剂的活性。K_2O的含量约在10～12%时为佳。XRD观察到,在硫化态的催化剂上,钾以KHSO_3的形式存在。硫化态的催化剂在TPR谱上有两个被H_2还原峰,表明了低温峰(T_m在200～250℃)为硫化物的还原,高温峰(550℃)则对应于氧化物的还原。     

纳米WO3材料NO2气敏特性的研究

通过热分解法 ,制备获得纳米WO3 材料 ,以此WO3 为气敏材料 ,应用溶胶凝胶法 ,制备纳米SiO2 掺杂材料 ,研制NO2 气敏元件 .该元件对NO2 气体有较高的灵敏度和较好的选择性 .利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪 ,分析材料的微观结构 ,进行气敏特性机理探讨 .     

大鼠急性局灶性脑缺血再灌注NO含量和NOS活性的变化及7-NI对其影响的实验研究

目的探讨一氧化氮和神经元型一氧化氮合酶是否参与了急性脑缺血再灌注的发病机制.方法采用栓线法复制大鼠大脑中动脉阻塞模型,观察血清和脑组织NO含量和NOS活性的变化及神经元型一氧化氮合酶抑制剂7-硝基吲唑对再灌注期间两者的影响.结果脑缺血45 min再灌注2 h后血清及脑组织中NOS活性及NO含量增加,再灌注8 h达高峰.7-NI能显著抑制再灌注期间血清及脑组织中NOS的活性及NO的含量.结论 NO和nNOS在急性局灶性脑缺血再灌注的过程中起着重要的作用.     

Supported Manganese Oxide on Graphite Oxide: Catalytic Oxidation of Nitrogen Oxide in Waste Gas

The catalytic oxidation of nitrogen oxide( NO) from waste gas was investigated using advanced oxidation process based on sulfate radicals. The manganese oxide immobilized on graphene oxide( GO) can activate peroxymonosulfate( PMS) for the oxidation of NO in waste gas. The Mn3O4 / GO catalyst system was characterized via X-ray diffraction( XRD), Fourier transform infrared spectrocopy( FT-IR), Raman spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy( XPS), energy dispersive X-ray spectroscopy( EDS),and scanning electron microscope( SEM).The results showed that Mn3O4 was distributed on GO. The Mn3O4 /GO catalyst system exhibited efficient activity for NO oxidation when the Mn3O4 /GO catalyst had an optimum Mn3O4 loading. In addition,the best catalytic oxidation could be achieved within 60 min with 0. 25 mmol /L Mn3 O4 /GO catalyst, and2 mmol /L PMS dosage at 25 ℃. The catalysts also exhibited stable performance after several rounds of regeneration. Therefore,the results may have significant technical implication for utilizing Mn3O4 /PMS to oxidize NO for offgas treatment.