强酸性阳离子交换树脂催化制备醋酸正丙酯的工艺研究

以正丙醇、冰醋酸为原料,强酸性阳离子交换脂作为催化剂,催化合成醋酸正丙酯,考察了催化剂的使用寿命,再生能力及反应温度、反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比对合成醋酸正丙酯的影响.强酸性阳离子交换树脂催化制备醋酸正丙酯适宜的条件为:反应时间为2h,催化剂用量(以醋酸质量计)为15%,沸腾状态反应,酸醇摩尔比为1∶1.在选定的实验条件下,反应的转化率为68.06%.催化剂的使用寿命较长,再生能力较强.     

强酸性阳离子树脂催化合成乙酸乙酯研究

以D072强酸性阳离子树脂为催化剂, 乙酸和乙醇为原料,在常压下合成乙酸乙酯.该文研究了树脂种类、树脂用量、酸醇比、反应温度和反应时间等因素对酯化反应过程的影响.在不分离产物的情况下,合成乙酸乙酯的反应条件为:醇与酸摩尔比为1∶1, 反应时间100 min,催化剂用量6 g, 沸腾状态下反应,乙酸的单程转化率可达65.53%,催化剂可重复使用.     

丁基糖苷合成工艺的研究

以葡萄糖和正丁醇为原料合成了丁基糖苷表面活性剂.研究了催化剂、剂糖比、醇糖比和反应温度对反应的影响.结果表明,以对甲苯磺酸与硫酸的摩尔比为3∶1的混酸作催化剂时,最佳反应条件是剂糖摩尔比为0.008∶1,醇糖摩尔比为6∶1,反应温度为110℃.     

乙酸苄酯合成新工艺研究

用强酸性阳离子交换树脂负载Fe3 制备的催化剂用于合成乙酸苄酯,研究了在不分离产物的条件下,醇酸比,催化剂用量,反应温度等因素对乙酸转化率的影响.当催化剂用量为15%(以乙酸加入的质量计),酸醇摩尔比为1∶1,反应温度为100℃,反应时间为2.5小时,乙酸转化率为69.30%.经负载Fe3 的树脂在选择的反应条件下催化合成乙酸苄酯,其催化活性比原树脂的催化活性提高了16.66%.催化剂经8次重复使用,其催化性能未见明显降低.     

FeCl3·xH2O催化合成苯甲酸乙酯的研究

研究了带有x个结晶水的三氯化铁(FeCl3·xH2O)作为催化剂,由苯甲酸和乙醇为原料合成苯甲酸乙酯的反应条件,重点讨论了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度以及不同的带水剂对酯化率的影响.实验结果表明,FeCl3·xH 2O是催化合成苯甲酸乙酯的良好催化剂,且可以重复使用.当酯化率最大是的最佳反应条件为:酸醇摩尔比为1∶6,催化剂用量与苯甲酸用量的摩尔比为1∶3.3,反应时间为4.0h,反应温度为80℃,带水剂为环己烷.     

FeCl_3·xH_2O催化合成苯甲酸乙酯的研究

研究了带有x个结晶水的三氯化铁(FeCl3.xH2O)作为催化剂,由苯甲酸和乙醇为原料合成苯甲酸乙酯的反应条件,重点讨论了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度以及不同的带水剂对酯化率的影响。实验结果表明,FeCl3.xH2O是催化合成苯甲酸乙酯的良好催化剂,且可以重复使用。当酯化率最大是的最佳反应条件为:酸醇摩尔比为1∶6,催化剂用量与苯甲酸用量的摩尔比为1∶3.3,反应时间为4.0h,反应温度为80℃,带水剂为环己烷。     

尼龙-6的合成工艺研究

以己内酰胺为原料,无机酸为催化剂,水为开环引发剂,己二酸为稳定剂,合成了聚己内酰胺(PA6).探讨了不同聚合条件对尼龙-6聚合转化率的影响,及不同聚合条件对尼龙-6的软化温度的影响,并对产物进行了产率测算、软化温度测试和红外表征.研究表明,在反应温度240℃、反应时间3.5 h、己内酰胺和浓磷酸质量比为100:2、己内酰胺和己二酸质量比为100:3的聚合条件下,己内酰胺转化率可高达92.0%,所合成的聚合物粘均分子量为6.9×104 g/mol.     

N,N′-双(羧乙基苯基次膦酰)乙二胺铝盐的合成和表征

以羧乙基苯基次膦酸、乙二胺为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂N,N′-双(羧乙基苯基次膦酰)乙二胺铝盐,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与乙二胺的摩尔比为2︰1,在140℃下回流反应8 h,再与硫酸铝成盐,产品收率为93%,通过红外、元素分析、热分析等对产品结构和性能进行了表征.     

尼龙-6的合成工艺研究

以己内酰胺为原料,无机酸为催化剂,水为开环引发剂,己二酸为稳定剂,合成了聚己内酰胺（PA6）.探讨了不同聚合条件对尼龙-6聚合转化率的影响,及不同聚合条件对尼龙-6的软化温度的影响,并对产物进行了产率测算、软化温度测试和红外表征.研究表明,在反应温度240℃、反应时间3.5 h、己内酰胺和浓磷酸质量比为100：2、己内酰胺和己二酸质量比为100：3的聚合条件下,己内酰胺转化率可高达92.0%,所合成的聚合物粘均分子量为6.9×104 g/mol.     

醇溶性丙烯酸树脂合成及应用的研究

以丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯为共聚单体,偶氮二异丁腈引发剂,在甲苯和异丙醇混合溶剂中进行共聚反应,合成醇溶性丙烯酸树脂.研究了四元共聚单体之间的配比、引发剂浓度、反应温度及时间对树脂性能的影响;探讨了将其用作凸版塑料印刷油墨连结料的可行性.结果表明,当丙烯酸、丙烯酸甲脂、丙烯酸丁脂、苯乙烯之间的摩尔配比为1:2:4:1,引发剂浓度为0.23%;反应温度为110～115℃;反应时间为4～5h时,得到的醇溶性丙烯酸树脂适宜作凸版印刷油墨的连结料.将其与有机颜料、填充料、助剂按一定的配比进行捏合、研磨后得到凸版印刷油墨,且柔性好、附着力强、抗冻融性好,可用于印刷聚氯乙烯薄膜及表面已处理的高压聚乙烯薄膜.     

活性硅氧烷单体水解共聚

以氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)为原料,无水乙醇、丙酮、甲苯、四氢呋喃为溶剂,合成有机硅氧烷的缩聚物。采用核磁共振、红外光谱对其结构进行表征,并以热重分析对其耐热性能进行评价。通过正交实验,探讨了单体摩尔配比、反应温度、酸浓度、水量和溶剂对缩聚物产率和特性粘度的影响,得到最优工艺:当单体摩尔比为1∶9,反应温度为75℃,酸浓度为1.5 mol/L,水用量为1 mol,有机溶剂为丙酮时,合成的有机硅氧烷缩聚物达到最佳的产率和特性粘度,水解得到的硅醇发生了交联,形成网状结构,耐热等级为147.结果表明,合成有机硅氧烷缩聚物时,溶剂种类及其极性的影响可忽略;水量对产率影响显著,合理的水量可有效提高聚硅氧烷缩聚物产量;单体配比是控制特性粘度的关键因素。     

硼钨酸催化合成乙酸正丁酯的研究

合成了硼钨杂多酸H5[BW12O40]·30H2O,将其用于乙酸正丁酯合成反应中,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及酸醇摩尔比对反应性能的影响.结果表明,硼钨杂多酸H5[BW12O40]·30H2O是乙酸正丁酯合成反应的理想催化剂,反应最佳条件:催化剂用量为0.1g,酸醇摩尔比为4∶1,反应温度为120℃,反应时间为3h,正丁醇的转化率为82％左右,乙酸正丁酯的选择性在95％以上.     

SO42-/ZrO2-La2O3催化合成十二烷基糖苷的研究

以葡萄糖和月桂醇为原料,采用SO42— /ZrO2-La2O3复合固体超强酸一步法催化合成十二烷基糖苷,考察了原料配比（醇/糖比）、催化剂用量（催/糖比）、葡萄糖加入方式和反应温度等因素对糖苷产率的影响。结果表明,当醇/糖摩尔比为6,催/糖质量比为0.03,葡萄糖采用分批加入,反应温度为100℃时,SO42—/ZrO2-La2O3的催化性能最佳,烷基糖苷的收率高达 158%。     

电解偶联法合成2,5-二甲基己二腈以试制带侧甲基的聚酰胺

聚酰胺树脂广泛应用于国民经济各部门,有些地方要求它们具有透明、低熔点、醇溶性等性能。大分子中引入侧链甲基是达到这一目的的途径之一。为此,首先需合成带甲基侧链的原料。在原料二元酸、二元胺的碳链上引入烷基有多种路线。我们采用甲基丙烯腈(MAN)     

磺化聚芳醚酮酮催化合成乙酸丁酯

以交联的聚芳醚酮酮和φ=20%的发烟硫酸合成了磺化聚芳醚酮酮树脂,并用于乙酸丁酯的催化合成。最佳条件：酸醇摩尔比为1：1.6,催化剂用量（质量分数,ω）为4.35%,反应温度115-120℃,反应时间为4h,酯化率达87.5%,催化剂易回收且可重复使用。     

树脂负载铬酸氢根氧化试剂的制备及其对醇的氧化作用

合成了负载铬酸氢根的季铵盐树脂 ,研究了负载铬酸氢根的季铵盐树脂作为一种氧化醇为醛的氧化剂 ,在不同温度、不同时间、不同溶剂和不同的树脂与醇的投料比对苯甲醇的氧化作用 .在优化反应条件下 ,即以苯为溶剂 ,树脂与醇的摩尔比为 3.0 ,反应回流 12h ,产物苯甲醛产率达6 5 % .并考察了该种氧化剂对肉桂醇、环己醇、丙烯醇、丁醇的氧化效果 .实验结果表明 ,铬酸氢根季铵盐树脂是一种氧化醇为醛或酮的有效选择性氧化剂 .     

新型驱避剂8-羟基别二氢葛缕醇甲酸酯的合成研究

以8-羟基别二氢葛缕醇和甲酸摩尔比、8-羟基别二氢葛缕醇和甲苯摩尔比、反应时间为考虑因素,对8-羟基别二氢葛缕醇甲酸酯的合成进行了正交实验设计分析.结果表明,8-羟基别二氢葛缕醇与甲酸摩尔比是差异显著因素,该酯化反应的最佳工艺条件为:醇酸摩尔比为1:5,醇与甲苯的摩尔比为1:7,反应时间为1.0 h,反应温度为25～30℃.在最佳工艺条件下重复实验,8-羟基别二氢葛缕醇甲酸酯的GC含量为95.41%.     

N-羟甲基丙烯酰胺/衣康酸吸水树脂的合成及性能研究

采用水溶液聚合法制备了N-羟甲基丙烯酰胺/衣康酸吸水树脂.以吸水倍率为评价指标考察合成条件对树脂性能的影响,确立了合成的最佳条件为:单体摩尔比1∶4,衣康酸中和度85%,交联剂用量为0.08%(单体总摩尔分数),引发剂用量为0.4%(单体总摩尔分数),反应温度为50℃,其吸水倍率为736 g/g,吸水树脂的形貌采用SEM进行了表征.     

辛烷基葡糖苷的合成研究

采用正交试验法确定了直接苷化法合成辛烷基糖苷的反应条件 .实验表明选择温度1 0 0 - 1 1 0℃ ,压力 8.0 - 9.0KPa ,醇 /糖摩尔比为 3∶1为最佳反应条件 .另外 ,还相应确定了产品脱醇和漂白的适宜条件 ,并对产品生物降解等性能作了测定     

无毒增塑剂柠檬酸三正丁酯的催化合成研究

研究了柠檬酸与正丁醇在盐类－水合硫酸氢钠,十二水合硫酸铁铵催化作用下直接酯化合成柠檬酸三正丁酯的最佳条件,结果表明：酸醇摩尔比为1：6．0－7．0催化剂用量为酸、催化剂的摩尔比为1：0．1,反应温度在110℃-135℃反应时间为1．5h,转化率达到95％以上,产品纯度达99％。