铋磷钼蓝光度法测定钢铁中磷的研究

本文对钢铁中铋磷钼蓝光度法测定磷的主要显色条件进行了试验.钢铁分析中铋磷钼蓝多在硝酸介质中显色[1,2],显色快,但稳定时间较短,显色液从蓝色逐渐变为蓝绿色.针对铋磷钼蓝在硝酸介质显色的不足,本试验对铋磷钼蓝的显色条件进行了研究,确定了在硫酸介质中的分析方法.所拟订的方法操作简便,稳定性和测量精度明显好于硝酸介质.方法应用于碳钢、低合金钢、铸铁、硅铁等标准样品磷的定量分析和日常分析,取得满意的结果.     

四氯化硅中痕量杂质磷的比色测定

关于痕量磷的测定方法,目前仍以磷铝兰比色法较为灵敏。国内试验室多以此法作三氯氢硅或四氯化硅中磷的分析。磷钼兰比色法近年来有所改进。文献介绍由硫酸、钼酸盐、抗坏血酸还原剂和以锑作催化剂组成的单一试剂溶液,使五价磷直接显色形成磷钼兰,显色迅速,色泽稳定,砷、硅、锗以及铁、铜、铋、钛和金等元素痕量存在,对磷的测定并无干扰,曾应用于天然水和土壤中磷的分析。     

用钼蓝反应作微量磷的吸光光度法测定 Ⅱ.关于定量条件与精度

本文报导了用d—葡萄糖作钼蓝反应的有机还原剂,对微量磷进行吸光光度法测定时的定量条件与测定精度。条件中的还原酸度的“稳定阶段”为0.7～1.1当量硫酸,显色稳定时间可达110分钟,磷的浓度在0.2～1.1PPm范围内遵守比耳定律。在波长690、650、620毫微米处测得的克分子消光系数分别为1.0×10~4,9.0×10~3,8.7×10~3。变差系数为8.9%,若置信度90%的Studen函数2.132,则均数的置信范围为(0.041±0.004)%,故测定精度尚能满足定量要求。     

钼兰法分光光度测定砷磷硅——用赤霉素作新有机还原剂

本文报告砷和磷及硅在沸水浴加热的条件下与分别于1. 32和1. 92N 硫酸及2. 4盐酸介质中,借砷钼、磷钼和硅钼的杂多酸被赤霉素还原成相对应的钼杂多兰的水相显色反应作分光光度测定微量砷、磷和硅。兰色化合物可稳定一日以上;砷、磷和硅的摩尔吸光系数分别为2. 64×10~4、 2. 4×10~4和3. 51×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) ;桑德尔灵敏度分别为0. 0028、 0. 0013和0. 0008微克/厘米~2。方法灵敏、准确、简便,新还原剂又很稳定,优点甚多。     

磷锑钼蓝快速法测定磷的研究

矿物中低含量磷的测定前人做了大量工作.利用锑(Ⅲ)与磷(Ⅴ)和钼(Ⅵ)形成三元杂多酸(亦称三元络合物),用抗坏血酸等还原剂还原后形成磷锑铝杂多篮藉以进行分光光度法测定,较以前的方法有所改进.但仍然存在一些不足之处,主要是受气温影响大.温度低了三元杂多蓝的溶解度迅速变小,生成絮状沉淀,影响分析工作的正常进行.本文研究了加入溶剂丙酮以加速显色和增大三元杂多蓝的溶解度,从而提高了显色的速度和有色物质的稳定性,收到了满意的效果;同时还研究了三元杂多蓝的组成以及显色剂的选择.     

还原硅杂多酸作分光光度法测定钢铁中硅——用赤霉素作新还原剂

本文报告于0.4N硫酸介质中生成硅钼杂多酸,然后提高酸度至3.96N硫酸介质,借硅钼杂多酸被赤霉素还原成硅钼杂多蓝的显色反应作分光光度测定硅.磷(V)25倍于硅时,砷(V)20倍于硅时无干扰.蓝色化合物可稳定一天,其摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为3.51×10~4摩尔.升~(-1)·厘米~(-1)和0.0008微克/厘米~2.本法曾用于钢铁中硅的测定,方法灵敏,选择性好,并获得满意的分析结果.     

钼兰法分光光度测定青霉素

本文报导了青霉素在氢氧化钠介质中水解为具有还原性的青霉素噻唑酸后,在沸水加热条件下,于0.24mol/l硫酸介质中,利用磷钼酸铵被还原为钼兰的水相显色反应;以分光光度法来测定青霉素的含量.兰色络合物色泽稳定1小时以上,方法灵敏、准确、简便.     

磷钼杂多酸催化合成乙酸乙酯

以磷钼杂多酸取代硫酸做催化剂制备乙酸乙酯,产率超过硫酸,讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比对产率的影响,在最佳的反应条件下,收率为９１．４８％。     

磷钼杂多酸光度法测定水果、蔬菜、药物中抗坏血酸

研究了抗坏血酸磷钼蓝的显色反应体系 ,考察测定最佳条件 ,建立了一种测定水果、蔬菜、药物中抗坏血酸含量的方法 .该法检测限为 1 .0× 1 0 - 7g/m L,抗坏血酸质量浓度 0 .0 1 0～1 .5 0 0 mg/5 0 m L范围内服从比尔定律 .已用于水果蔬菜中抗坏血酸的测定 .     

Keggin结构和Dawson结构磷钼酸及磷钼钒酸的氧化还原特性

以硫酸为支持电解质, 在水-1,4-二氧六环混合溶剂中, 用循环伏安法研究了自制 的两个系列Keggin结构和Dawson结构的10种杂多酸的氧化还原特性, 分析了钼和钒的氧化 还原能力和可逆性, 讨论了不同钒含量对磷钼钒酸的氧化还原性的影响. 结果表明, Daws on结构的磷钼酸氧化性强于Keggin结构的磷钼酸; 不论是Keggin结构还是Dawson结构的磷 钼钒酸, 随着钒含量的增加, 钒和钼的氧化还原可逆性都越来越差, 为Dawson结构磷钼 酸和磷钼钒酸的鉴定提供了有效证据.     

磷锆钼蓝—丁基罗丹明B缔合分光光度法测定磷的研究

本文研究了磷锆钼蓝与丁基罗丹明B之间的离子缔合反应,建立了一种新的离子缔合分光光度法并用于磷的测定。在聚乙烯醇存在下,磷锆钼蓝杂多酸与丁基罗丹明B形成的离子缔合物,最大吸收在596nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.3×10~5·mol~(-1)·cm~(-1),磷量在0～4μg/25ml范围内符合比耳定律,本方法具有灵敏度高,有色缔合物稳定等特点,方法用于钢铁样品中磷的测定,结果令人满意。     

酸度对草坪土壤速效磷的测定影响

通过不同酸度对草坪土壤速效磷吸光度的测定,结果表明:加入5.75 ml5.5 mol硫酸-钼锑抗显色剂可以很好地中和浸提液中的碳酸氢钠,使浸提液酸度处于理想的酸度范围,具有显色快,而且比较稳定。此测定有效磷的方法解决了大批样品测定时,逐一中和浸出液繁琐的操作,具有简单快捷,平衡误差小,重现性好,提供的数据准确有效,具有一定的推广意义。     

钢材中锑磷钼蓝光度法测定磷量的方法研究

该文介绍了用锑磷钼蓝光度法测定钢铁及合金中的磷量的方法.对于钢材及合金中磷元素的分析,在排除了硅、铬、砷等元素的干扰后,以锑磷钼蓝光度法进行显色反应,不仅回收率高,而且准确度、精密度高,方法简单快捷.     

海水中活性磷酸盐的导数分光光度法测定——磷钼黄-罗丹明6G体系

《海洋调查规范》采用磷钼蓝比色法测定海水中的活性磷酸盐,具有操作简便和标准曲线稳定的优点,但灵敏度较低,必须使用20cm光程吸收池和100ml的海水样品,因而当磷含量较低或水样浑浊时难以准确测定。我们用磷钒钼蓝-罗丹明B-明胶-OP体系的导数分光光度法代替之,发现灵敏度虽比前法高,但操作较烦,标准曲线的稳定性也不够理想。Hashitani等以磷钼酸-孔雀绿-PVA体系分光光度法测定海水中的磷含量,线性范围为10～250ng/     

在聚乙烯醇存在下,乙基紫—磷钼杂多酸缔合物分光光度法测定微量磷的研究

近十余年来,应用水溶性高分子化合物聚乙烯醇(PVA)对离子缔合物的分散、稳定作用,于水相中分光光度法测定微量磷的报道已见文献记载[1—4]。文献[5,6]报道了PVA和非离子表面活性剂在乙基紫-磷钼杂多酸缔合物显色体系的作用机理,然而迄今尚未见这一显色体系在分析中的实际应用。     

钼蓝比色法测定食品中的还原型维生素C

食品中的原型维生素Ｃ（Ｖｃ）能将磷钼酸盐定量还原成亮蓝色的钼蓝络合物，通过比色即可测定出食品中的还原型Ｖｃ的量。本文详细研究了影响显色反应的各种因素，结果表明在酸性介质中，维生素Ｃ与磷钼酸盐的反应速度且反应体系的吸光度稳定。在本文试验条件下，Ｖｃ浓度在０－１５００μｍ／２５ｍｌ范围内服从比耳定律。应用本法测定韭菜、桔子晶等食品中的还原型Ｖｃ，并与２．６－二氯靛酚法测定结果比较，基本一致。本文通过试     

关于煤中磷的测定方法比较

从用磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的环节入手，阐述了两种测定煤中磷方法的比较，以提高测定的准确度和工作效率。     

抗坏血酸-氯化亚锡还原分光光度法测定锗

研究了在硫酸介质中抗坏血酸、氯化亚锡混合还原锗钼酸铵成锗钼蓝的显色反应。试验结果表明：其最大吸收波长为805．0nm,摩尔吸光系数为2．52×10^4L·（mol·cm）^-1,线性范围为0～3．00μg·mL^-1Ge（Ⅳ）,锗钼蓝色泽稳定;在混合掩蔽剂存在下,20种常见离子无干扰。可用于锗的分光光度测定。     

钼蓝法测定玉米浆中磷含量

玉米浆中磷含量的测定方法,是常规的钼蓝比色法应用于液态有机样品中磷的总含量测定。采用液态样品的固化处理、硝化与灰化相结合的方法,能使有机磷彻底转变为无机磷,是磷含量微量分析的一种常规、简便、行之有效的分析方法。     

分光光度法间接测定钢铁及水样中的微量磷

研究了在强酸性介质中,间接测定钢铁及水中微量磷的方法。该方法是利用磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸,经乙酸丁酯萃取至有机相,以硫酸乙醇洗液洗去游离的钼,用氨水反革至水相,其氨性溶液以硫氰酸钾为显色剂,吐温-20进行胶束增溶,通过测定体系的吸光度而间接测定磷。