6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪的合成

以三聚氯氰(CYC)、二乙醇胺(DEA)为原料,于丙酮-水混合介质中合成了6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪(简称为1),其结构经元素分析、FTIR、1H NMR和13C NMR表征.考察了溶剂、碱催化剂、原料的物质的量比和反应时间等对反应结果的影响,结果表明合成1的较适宜反应条件为:以DEA为碱催化剂,取CYC 0.01 mol,n(CYC)∶n(DEA)=1∶1,在V(丙酮)∶V(水)=1∶1的混合介质中,于0~5℃反应2 h以上.     

产海藻糖菌株筛选过程中海藻糖的定性定量分析

采用青岛产硅胶板GF254,对产海藻糖的菌株筛选过程中的应用薄层层析法定性分析海藻糖的方法进行了研究,确定了最佳展开剂为V(乙醇)∶V(乙醇乙酯)∶V(水)=10∶3∶1,能够较好的把海藻糖、麦芽糖、葡萄糖等小分子糖分开;最佳显色剂为V(浓硫酸)∶V(蒸馏水)=10∶90硫酸溶液,显色后糖的斑点清晰,灵敏度高.用蒽酮-硫酸法对分离的海藻糖进行定量分析,计算菌株产海藻糖的多少,筛选出高产海藻糖的菌株.     

过氧化氢-甲酸氧化模拟柴油脱硫试验及其动力学分析

以正辛烷-二苯并噻吩模拟柴油,进行过氧化氢-甲酸氧化脱硫试验和动力学研究。结果表明,过氧化氢-甲酸体系能够有效氧化模拟柴油中的二苯并噻吩,生成二苯并噻吩砜。影响脱硫率的因素顺序为:甲酸用量温度过氧化氢用量。优化条件为:V(模拟柴油)∶V(H2O2)∶V(HCOOH)=100∶1∶10,40℃下反应1 h,硫的质量分数可由1.14×10-3降至1.14×10-5,脱硫率为99.01%。该条件下计算动力学参数得反应级数1.055 4,速率常数5.15×10-2(μg/g)1-n.min-1。     

三氯甲基负离子进攻苯丙醛合成2-羟基-4-苯基丁酸

以三氯乙酸和三氯乙酸钠为原料,室温下在DMF中制备三氯甲基负离子,进攻苯丙醛的羰基碳制得中间体4-苯基-1,1,1-三氯-2-丁醇,然后在强碱条件下水解制得目标产物2-羟基-4-苯基丁酸.采用正交试验法对合成2-羟基-4-苯基丁酸的控制步骤水解反应的条件进行了综合优化,得到最佳水解条件为:n(4-苯基-1,1,1-三氯-2-丁醇)∶n(NaOH)=1∶20;V(DME)∶V(H2O)=1∶1;搅拌速度550 r/min;水解时间24 h;水解收率57%;两步总产率54%.产物结构经元素分析、红外光谱1、H-NMR确认.     

紫薯中6,7-二甲氧基香豆素和5-羟甲基糠醛的分离鉴定

采用薄层色谱-荧光分析联用法筛选,确定正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水为1∶2∶1∶1(V/V)的混合液为高速逆流色谱(HSCCC)溶剂体系,并采用HSCCC技术首次从紫薯块根中分离得到两种目标产物,经核磁共振鉴定并与有关文献结果对比,两种目标产物分别为6,7-二甲氧基香豆素和5-羟甲基糠醛.经HPLC分析与面积归一化法计算,6,7-二甲氧基香豆素和5-羟甲基糠醛粗制品纯度分别为92%和96%.试验结果对进一步认识紫薯的保健功能,深入研究6,7-二甲氧基香豆素及5-羟甲基糠醛的药理作用有重要意义.     

2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的合成

以硝基甲烷和甲醛为原料,在碱性条件下,经烷羟基化和溴化两步反应合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇.考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响.最佳反应条件为:V(水)∶V(醇)=0.4∶1.0、V(溶剂)∶V(反应原料)=2.1∶1.0,烷羟化反应时间为1.5 h,反应温度为5℃;溴化反应时间为0.5 h,反应温度为10℃,产品收率可达到78%.     

超声波法制取叶绿素铜钠盐的工艺研究

研究以藜蒿叶为原料、用超声波法制取叶绿素铜钠盐的工艺.通过正交试验找出适宜工艺条件为:用藜蒿叶与提取剂[V(CH3CH2OH)∶V(CH3COCH3)=1∶1]为1∶10(W/V)提取20 min,5%NaOH溶液皂化20 min,20%CuSO4溶液铜代15 min,2%NaOH溶液成盐.按本工艺条件所得藜蒿叶的叶绿素铜钠产品符合国家标准(GB3262-82),产率为0.68%~0.78%.     

不对称Schiff碱对铝离子的荧光探针研究

以(1R,2R)-环己二胺、2-羟基-3,5-二叔丁基苯甲醛、2-羟基4-甲氧基苯甲醛为原料,按1∶1∶1的摩尔比进行缩合作用合成得到具有不对称结构的Schiff碱H2L.采用1H NMR、UV-vis光谱、元素分析等手段对该化合物进行了结构和组成表征.室温条件下,在CH3 CH2OH/H2O(V∶V=9∶1)混合溶液中,采用荧光光谱技术考察了化合物H2L与金属离子的作用性质.结果表明,H2L对Al3+具有选择性识别性能,可作为检测Al3+的荧光探针.形成的配位体系的荧光强度与Al3+离子的线性浓度范围为0×10-5-4.0×10-5 mol·L-1,H2L与Al3+的配位键合比为1∶1.     

柱层析法纯化烯丙基硅烷

以四烯丙基硅烷(G0)为核心制备了第一代(G1)和第二代烯丙基硅烷(G2).产物以正己烷-乙酸乙酯V(正己烷)∶V(乙酸乙酯)=20∶1为流动相,采用一次硅胶柱层析法,用薄层层析(TLC)检测,成功脱除杂质,目标产物收率为67.6%(G1)和64.8%(G2).经核磁共振、热质量分析等表征提纯产物,表明目标产物结构完整.     

反相高效液相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留

采用V(正己烷)∶V(丙酮)=97.5∶2.5混合溶剂提取茶叶样品中的氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留,选用氟罗里硅土/活性炭混合柱为色谱柱和V(石油醚)/V(乙酸乙酯)=9∶1为淋洗液的方法净化待测样品.在优化的流动相配比(V(乙腈)∶V(水)=74∶26)及流速(1.2mL·min-1)条件下,用配备HypersilODS柱、二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行了待测组分的分离和测定.实验证明茶叶样品中氯氰菊酯和氰戊菊酯添加标准的回收率分别为71.0%和76 0%,加标回收的相对标准偏差(RSD%,n=6)分别为2.5%和2.2%.本方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速等特点,可用于茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯的农药残留分析.     

唐古物白剌在不同基质中的育苗试验

通过对唐古特白刺在不同基质中的育苗试验,结果表明:河沙、耕作土加羊粪按4∶1比例配制、耕作土加锯末按1∶1比例配制和森林土做基质比耕作土的出苗率高,唐古特白刺保存株数均好;河沙基质出苗早,但无后劲,而在混合土中生长后劲足;耕作土加羊粪按4∶1比例配制和耕作土加锯末按1∶1比例配制作基质时唐古特白刺株高最高、主根最长、侧根数最多.     

双截尾的Cauchy 分布顺序统计量的渐近分布

设 {X_k, 1 ≤k ≤n}独立同分布, X_1:n, X_2:n, … , X_n:n为其顺序统计量。当 X_k服从参数为 A 和 B(A1:n和X_n:n的渐近分布; 当 k(k>1)固定时,得到X_n:n和X_n-k+1:n的渐近分布; 并且证明其极端顺序统计量X_1:n和X_n:n是渐近独立的。     

富铬啤酒酵母发酵条件的优化

通过对啤酒酵母富铬发酵条件（发酵培养基配方,发酵时间,发酵温度,接种量,培养基装量）的探讨,得到了富铬啤酒酵母发酵的最佳工艺条件,即：（１）发酵培养基配方：葡萄糖１％、酵母膏０．３％、蛋白胨１．０５％、ＫＨ２ＰＯ４０．１％、ＭｇＳＯ４７Ｈ２Ｏ０．１％、（ＮＨ４）２ＳＯ４０．１％、Ｃｒ３＋浓度０．０２ｇ／Ｌ、ｐＨ值５．１;（２）最佳吸收时间：发酵４８ｈ．（３）发酵温度：２８℃;（４）接种量：１０％;（５）培养基装量：５０ｍＬ．     

预处理茄子秸秆与粪便共消化产甲烷性能

研究了猪粪（PM）和鸡粪（CM）分别与碱性过氧化氢预处理茄子秸秆（PES）在不同比例下共消化产甲烷性能，结果表明：共消化可以缩短反应迟滞期和甲烷日产高峰到达时间，提高累积甲烷产量；当m_PES：m_PM为1：1、1：2和1：4时，累积甲烷产量（基于挥发性固体含量，VS）分别为283.4、338.8 mg/L和359.2 mL/g，较PES单独消化提升了24.7%、49.1%和58.0%，较茄子秸秆（ES）单独消化提升了187.7%、243.9%和264.6%；在m_PES：m_CM为2：1~1：4时，累积甲烷产量较PES单独消化提升3.1%~26.5%，较ES单独消化提升了137.9%~192.0%。     

天青石中添加CaCl2生产SrCO3的试验研究

报导了添加剂CaCl3在天青石还原焙烧中的反应行为；并从试验中寻找出了使用该添加剂的最佳反应条件。实验结果表明：CaCl2用量为0．5％－1％，反应温度为1150－1200℃，反应时间为30min，矿：煤为1：0．6，矿、煤粒度为20－40目时，可使SrCO3生产的转化率最高。     

5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉离解常数及其与镱显色反应分光光度法的研究

本文用分光光度法测定了显色剂5-（4-磺基-1-萘偶氮）-8-羟基喹啉离解常数,并研究了该显色剂与Yb的络合情况．结果表明：在pH为2－12之间,该显色剂共有三种存在形式：H2L（NH＋）、HL-、L2-,它的离解常数为Ka1＝1.61×10-5,Ka2＝4．10×10-9.在pH＝9．60附近,该显色剂可与Yb3＋形成3：1、2：1、1：1的配合物．     

正交试验优化马面 Navodon septentrionalos 卵巢磷脂的提取条件

用正交试验探讨了从马面卵巢中提取磷脂的方法，得到最佳工艺条件：提取剂用量为样品重 14倍 , 提取剂中氯仿与甲醇体积比 2∶ 1, 抽提时间 4 h，洗涤分层时加滤液体积一半的 1 ％ NaCl溶液 ,其中前三个因素对实验结果有显著影响。     

铬—水杨基萤光酮—曲拉通—100多元络合物组成的研究

本文用等摩尔系列、摩尔比、制备法研究了 Cr-SAF-TritonX-100的组成,得到:Cr∶SAF∶TritonX-100=1∶4∶2、1∶4∶20、1∶4∶50三种,其中1∶4∶2、1∶4∶20络合物难溶于水,其固体产品进行了红外光谱分析和全分析。1∶4∶50是形成的高次胶束络合物,并由胶束增溶溶于胶体溶液中。增敏和最大吸收波长红移是由于逐级形成络合物。本文并提出了可能的络合物模型。     

轮叶百合无土扦插营养液的配制

以轮叶百合为供试材料,用3种营养液Yl（CK2N：P：K=15：1：6）、Y2（N：P：K=8：2：8）和Y3（N：P：K=12：6：12）浸泡待扦插鳞片催芽56d后,再无土栽培,观察比较鳞片小子球分化和新根产生。结果表明：Y2与Y3两种营养液小子球产生数量与对照（Y0）和YI差异极显著,Y2与Y3两种营养液之间差异不显著;3种营养液对新根生长的影响与对照YO差异极显著,3种营养液相比,营养液Y2、Y3之间差异不显著,但显著优于Y1。为了提高轮叶百合鳞片无土扦插的繁殖系数和小子球的整齐度,可以考虑使用Y2、Y3作为轮叶百合鳞片无土扦插的专用营养液。     

MgO—MgCl2—H2O体系的凝固过程

用X射线衍射和差热分析方法研究MgO、MgCl_2与H_2O的凝结物,摩尔比分别为5:1:13、3:1:11、5:1:11.39和3.75:1:12.25四种配凝体系,在不同凝结时间内的相组成与相含量。两种实验方法的结果表明:不同配比时其凝固过程的相组成不同;5Mg(OH)_2MgCl_28H_2O晶相可以是稳态,也可以是亚稳态,这与配凝体系中有无胶凝物质或其他物质的存在有关。他是强度的主要相。