水溶液中微量氯代十六烷基吡啶和十二烷基苯磺酸钠的分批泡沫分离行为研究

考察了关键独立变数对氯代十六烷基吡啶 (CPC)和十二烷基苯磺酸钠 (SDBS)分批泡沫分离行为的影响 ,确定了最佳泡沫分离条件 ,对水样中微量 CPC和 SDBS及它们的缔合物进行了分离富集 ,并对短柱中小体积样品和长柱中大体积样品的分离效果进行了比较和评价 ,可供工业处理污水和回收微量物质参考 .在实验的基础上提出了临界起泡浓度和泡沫分离有效浓度范围的概念 .对 CPC和 SDBS的泡沫分离行为、可浮性及泡沫分离有效浓度范围进行了比较 ,并探讨了产生差异的原因     

聚(丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱合成及其尿样中柚皮苷和橙皮苷固相微萃取应用

制备了聚(丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)聚合物枪头整体柱并进行扫描电镜表征.该整体柱化学稳定性和吸附重现性好,使用寿命长,并应用于人体尿液中柚皮苷和橙皮苷的固相微萃取(SPME).对洗脱液种类、上样流速、样品溶液的体积、pH值、离子强度进行优化,建立尿样中柚皮苷和橙皮苷的SPME-HPLC分离分析方法.尿样中柚皮苷和橙皮苷的线性范围为10～10 000 ng·mL~(-1),相关系数(R~2)大于0.99,检测限(LOD,S/N=3)为3.0 ng·mL~(-1),定量限(LOQ,S/N=10)为9.9 ng·mL~(-1),回收率为82.6%～110.1%.日内和日间的精密度小于7.8%.结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,结果可靠.     

凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定油脂及油炸食品中的酚类抗氧化剂

建立了使用凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)测定油脂及油炸食品中的4种常见酚类抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的方法.试样经乙酸乙酯-环己烷(V(乙酸乙酯)∶V(环已烷)=1∶1)和乙腈漩涡振荡萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,以BDS HYPERSIL C18柱作为分离柱,在检测波长280nm下用紫外检测器检测.方法的检出限为0.6～1.0mg/kg(油脂样品)和0.3～0.5mg/kg(油炸样品),定量限为2～3mg/kg(油脂样品)和1～1.7mg/kg(油炸样品),线性相关系数r>0.998,平均回收率为80.3%～94.0%(油脂样品)和80.3%～93.4%(油炸样品);相对标准偏差(RSD)为3.22%～8.80%(油脂样品)和2.74%～9.62%(油炸样品).该方法选择性好,灵敏度高,检出限低,能够成功地应用于油脂及油炸食品中4种常见酚类抗氧化剂的检测.     

HPLC法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

本实验采用LC-5500高效液相色谱仪快速测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱法。实验以YWG-C18柱,甲醇：乙酸铵为流动相,研究其三种物质的色谱分离特性,并对食品样品的前处理方法进行探讨。经实践得到了快速、有效的分离和样品处理方法。该方法测定的三种物质浓度在0～0.100mg/ml之间呈线性关系,相关系数在0.999以上,证明该法具有方法简便,灵敏度高,选择性好,线性范围宽等优点。     

两性离子交换有机聚合物包覆硅球整体柱的制备及评价

利用甲基丙烯酸和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,环己醇、甲醇和水为三元致孔剂,在内径为250μm石英毛细管内原位聚合制备了1种有机聚合物包覆硅球两性离子交换整体柱.通过对单体总浓度、致孔剂的组成和聚合反应时间的调节控制有机聚合物对硅球的包覆,并通过扫描电镜图和压力对流速关系曲线,确定了整体柱的最佳制备条件.最佳条件为单体总浓度T=25%、c=30%,致孔剂组成是环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1,反应时间为5h.从整体固定相的微观结构、抗压性、溶胀性、柱效和交换容量等方面对整体柱进行评价,认为该整体柱具有较好的抗压性、较高的柱效、较大的交换容量和很强的抗溶胀性.在此基础上,利用长度为4cm的整体柱在6min内分离了一组无机阴离子,在9min内分离了一组有机胺类阳离子.     

核壳Fe_3O_4磁微粒制备及其农残磁固相萃取应用

通过溶胶-凝胶法在四氧化三铁纳米粒子表面包覆二氧化硅,其后通过3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)在SiO_2表面接枝双键,加热条件下与单体甲基丙烯酸(MAA)和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)发生聚合反应。最终得到磁性聚合物微球,并将其应用于橙汁样品中杀虫剂类农药的分离富集,优化了萃取条件如洗脱剂种类和体积、吸附时间、酸度、离子强度等,建立橙汁样品中甲萘威、异丙威、克百威的固相微萃取-高效液相色谱(SPMEHPLC)分离分析方法,并进行了方法考察和橙汁中的农药残留分析.     

香菇多糖分子质量的测定方法研究

采用空间体积排阻色谱法分析香菇多糖.选用protein KW804色谱柱为分离柱,香菇样品经简单的预处理,在示差折光检测器中进行检测,以不同分子质量的标准右旋糖酐（Dextran）为标准品,测定样品中多糖的分子质量分布情况.该方法与其他测定多糖分子质量的方法相比具有快速、简便、准确等优点,是目前较为可行的测定方法.     

胶束电动色谱在线富集检测苯氧酸除草剂残留

为检测粮食样品中苯氧酸除草剂残留,建立了一种采用极性转换大体积进样方式的胶束电动毛细管色谱新方法.研究了缓冲液、进样时间、分离和富集电压对分离和富集的影响,优化的缓冲液由20mmol/L磷酸盐和60mmol/L SDS组成,pH为7.5;分离和富集电压分别为20kV和-20kV;进样量为3.5kPa×200s.最佳条件下4种除草剂的富集倍数为510~620,方法检出限为0.20~0.38μg/kg,粮食样品的加标回收率80.6%~96.7%.方法可用于粮食样品中苯氧酸除草剂残留的检测.     

甲基对硫磷分子印迹整体柱的制备及其在固相萃取中的应用

以甲基对硫磷为模板分子,采用原位逐步聚合法制备了具有良好识别性能的分子印迹聚合物(MIP)整体柱,系统考察了甲基对硫磷与其结构类似物在该柱上的选择性分离富集特性.用聚合物整体柱固相萃取了蜂蜜中的甲基对硫磷.结果表明,聚合物整体柱对模板分子产生了印迹效应,对甲基对硫磷有明显的选择性.本文以采用C18色谱柱,以甲醇-水(体积比为85:15)为流动相,流速为1.0mL/min,吸收波长为270nm,可在15分钟实现甲基对硫磷的测定.     

亲水作用毛细管电色谱分析苷类药物的研究

基于多面体寡聚硅倍半氧烷-甲基丙烯酸羟乙酯poly(POSS-MA-co-HEMA)有机硅胶杂化整体柱,建立典型苷类药物(连翘苷、豆腐果苷、紫丁香苷、天麻素)的亲水作用毛细管电色谱检测技术.考察流动相乙腈比例、缓冲液浓度、缓冲溶液p H值、分离电压和反压阀压力对四种苷类药物分离效果的影响,在最优条件下(流动相为2 mmol·L-1磷酸三乙胺缓冲液(乙腈体积分数为90%,p H=7.0),分离电压-8 k V、柱压力5.4MPa),4种苷类药物在10 min内得到了基线分离.连翘苷、豆腐果苷、紫丁香苷和天麻素线性范围分别为10~200、25~200、15~200和25~200μg·m L-1,检测限为1.5~8.0μg·m L-1.应用于血清模拟样品分析,平均回收率为95.6%~99.1%,相对标准偏差小于3.3%.     

水杨酸分子印迹聚合物整体柱合成及其固相微萃取应用

以水杨酸为模板分子,4-乙烯吡啶为功能单体,在模板分子∶功能单体∶交联剂为1∶4∶18的条件下,运用原位聚合法在移液枪头中合成了水杨酸印迹聚合物整体柱,并应用于水杨酸的固相微萃取.优化了上样溶液体积、pH、洗脱剂种类、体积、萃取流速等萃取条件,建立了固相微萃取-高效液相色谱定量分析方法.实验结果显示,检出限(LOD)为1.2 ng/mL,回收率的范围92.1%～105.8%,日内、日间精密度(RSD)均小于9.8%.该方法简单快速、选择性好、灵敏度高,适合于环境水样中水杨酸的分离分析.     

氯霉素分子烙印固相萃取柱的制备及萃取条件优化

采用分子烙印技术制备了氯霉素的分子烙印固相萃取柱,并通过对其吸附能力、解吸条件等特性的研究,确定了分子烙印固相萃取柱的上柱、淋洗和洗脱条件．结果表明,与目前氯霉素检测中所采用的传统C18柱相比,分子烙印固相萃取柱可采用甲醇含量较高的甲醇／水混合溶剂作为淋洗溶剂,用乙腈含量为40％(体积分数)的乙腈／水作为洗脱溶剂,且比传统C18柱具有更大的柱容量．分子烙印固相萃取柱的优点使其可应用于实际生物样品中氯霉素的检测,以解决目前氯霉素残留检测中面临的难题．     

嘉祥白菊花中黄酮类化合物的分离纯化和结构鉴定

研究了嘉祥白菊花中黄酮类化合物的提取分离和结构鉴定.采用超声波提取法进行提取总黄酮,制得黄酮浸膏.样品经大孔树脂柱、硅胶柱分离,然后用TLC进行鉴定合并.最后经过减压蒸馏、冷冻干燥和多次重结晶后制得一种纯品,并通过红外和核磁等手段,对该纯品进行表征.     

整体柱毛细管电泳与质谱联用检测肺癌患者尿液中的己醛和庚醛

采用外补充鞘流液的接口形式,实现毛细管电泳与质谱的联用,在石英毛细管(100μm i.d.)内原位合成3 mm长的聚甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯[poly( MAA-co-EDMA)]整体柱,进行样品的在线衍生化、在线预富集以及分离检测.建立了醛类物质的毛细管电泳-质谱联用分析方法,并应用于肺癌患者尿样中己醛和庚醛的检测.对缓冲液浓度,分离电压等条件进行了优化,方法的相对标准偏差为6.7％～13.9％,检测限在0.15～0.18 mol·L-1范围内.该方法分析速度快,灵敏度高,为CE/MS的联用提供了一种新的装置设计思路.     

免疫金法快速检测食品中的甲基对硫磷

为了建立一种快速、简便的甲基对硫磷残留的检测方法,方便批量样品的初筛,本研究采用了竞争抑制免疫层析原理,研制出了一种甲基对硫磷的免疫金试纸条.结果表明:该试纸条检测限为10 μg/kg、检测时间为7min,与其他有机磷类药物交叉反应小,可用于多种食品样本的检测,且样本检测限为50 μg/kg.结论:该方法操作简便、灵敏度高,可实现对食品样品中甲基对硫磷残留的快速检测.     

高通量反应纸喷雾质谱法批量测定蔬菜水果中微量甲醛残留

建立了一种批量测定食品中微量甲醛残留的高通量反应纸喷雾质谱法.在超声条件下用超纯水提取样品中的甲醛,提取液经高速离心分离后,取上层清液即可进行高通量反应纸喷雾质谱分析.结果表明,甲醛的质量浓度在3～300μg/L范围内呈现出良好的线性关系(R~2=0.999 3),方法检出限为1.0μg/L.方法应用于10种不同蔬菜水果样品中甲醛残留的测定,加标回收率在93.5%～117.9%范围,测定结果的相对标准偏差小于10.5%,样品检出限为0.2 mg/kg.该方法与传统的分光光度法和色谱法相比,操作简便,灵敏度高,选择性好,实现了更快的分析速度(1 min/样品),可应用于例行大批量样品中甲醛残留的检测.     

强阳离子交换整体柱用于蛋白的分离

以乙烯基树脂为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,十二醇为制孔剂,经原位聚合法制备了聚(乙烯基酯树脂-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱,然后在该柱上接入γ-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷,再用0.1 mol/L HCl和100 g/L NaHSO3处理后制成阳离子交换整体柱.考察了α-淀粉酶和溶菌酶在该柱上的分离,并对蛋清中的蛋白进行了分离.结果表明,等电点不同的蛋白在合适的pH条件下都能得到较好地分离.     

反相高效液相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留

采用V(正己烷)∶V(丙酮)=97.5∶2.5混合溶剂提取茶叶样品中的氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留,选用氟罗里硅土/活性炭混合柱为色谱柱和V(石油醚)/V(乙酸乙酯)=9∶1为淋洗液的方法净化待测样品.在优化的流动相配比(V(乙腈)∶V(水)=74∶26)及流速(1.2mL·min-1)条件下,用配备HypersilODS柱、二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行了待测组分的分离和测定.实验证明茶叶样品中氯氰菊酯和氰戊菊酯添加标准的回收率分别为71.0%和76 0%,加标回收的相对标准偏差(RSD%,n=6)分别为2.5%和2.2%.本方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速等特点,可用于茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯的农药残留分析.     

溶胶-凝胶环糊精衍生物CEC开管柱分离TATB炸药副产品

采用溶胶-凝胶法制备的2,6-二丁基-β-环糊精(DB-β-CD)开管毛细管电色谱柱,分离火炸药生产过程中的副产品甲苯富集物和丙酮富集物.通过考察缓冲液的pH值、物质的量浓度、有机添加剂的体积分数比等因素优化分离条件,实验获得了高达几百万塔板数/m的柱效和较高的分离度.通过与C18填充柱毛细管电色谱以及高效液相色谱分离同种样品的结果比较,从侧面论证了采用溶胶-凝胶法制备的2,6-二丁基-β-环糊精(DB-β-CD)开管毛细管电色谱柱分离火炸药生产过程中的副产品是行之有效的方法.     

分馏柱的优化及应用

分馏是化学化工专业实验课的一项重要内容,也是分离沸点相近液体混合物的重要方法.本文设计制造了一种高效简便的分馏柱,该分馏柱集填料、保温装置于一体,体积小巧,便于拆装.通过与韦氏分馏柱对照,发现优化分馏柱效果分离好,可有效分离沸点更为接近的液体混合物.