柠檬酸燃烧法制备钙钛矿结构二元稀土氧化物LaYbO_3粉体的研究

钙钛矿结构二元稀土氧化物由于优异的物理性能可以作为质子导体、闪烁体和磁介质等材料,因此对其制备过程的研究是物性研究的前提.本文采用了柠檬酸盐燃烧法进行了钙钛矿结构二元稀土氧化物LaYbO3的制备.通过对前驱体在不同温度下进行煅烧处理,结合XRD分析,得到了前驱体随着加热温度改变的物相组成变化.并通过采用SEM观察对不同温度下获得的纯相粉体的微观形貌,得到了粉体微观形貌随煅烧温度的改变情况.结果表明,采用柠檬酸燃烧法700℃下便可获得单相LaYbO3粉体,粉体的粒度在100-200nm范围内.由于采用水作溶剂,粉体有团聚现象存在.     

水热微乳液法合成氧化钇粉体前驱体

以草酸钠和硝酸钇为原料,CTAB和OP为复配表面活性剂,正戊醇为助表面活性剂,环己烷为油相,草酸钠和硝酸钇水溶液组成反相微乳液体系并结合水热法制备氧化钇粉体前驱体.用热重-差示扫描量热法分析前驱体的分解过程,用X射线衍射仪和扫描电镜对产物的结构、粒度和形貌进行表征.结果表明,所得前驱体粉体为片状,厚度为200 nm,边长2μm,将前驱体煅烧后得到的产物为粒度分布均匀、纯度高、立方晶系的氧化钇,最后对前驱体进行了Eu3+掺杂,然后经过煅烧,利用荧光分光光度计研究了煅烧产物的发光性能.     

低温固相反应法制备NiFe_2O_4纳米粉及机理研究

采用机械研磨方法制备前驱体,再将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4纳米粉.重点研究了煅烧温度对粉体物相和形貌的影响以及固相反应过程与机理.结果表明:煅烧过程中晶粒长大活化能为12.08 k J·mol-1,主要以界面扩散为主;煅烧温度为700℃时粉体团聚严重,颗粒之间存在片状非晶态化合物,结晶度低;750℃煅烧1 h得到的NiFe2O4纳米粉物相单一,粒径分布在35~85 nm之间,温度过高时晶粒明显长大;机械研磨洗涤后前驱体主要由Fe2O3,NiO和NiFe2O4组成,反应产物结晶度低,反应不完全;盐颗粒的存在能抑制晶粒生长,减小产物粒径.     

超声亚饱和法制备纳米氧化铝粉体

在超声振荡和搅拌条件下,向碳酸氢钠溶液中缓慢滴加硫酸铝钾,在亚饱和状态下生成富含碳酸的氧化铝前驱体沉淀,分离清洗后的前驱体高温煅烧制得纳米氧化铝粉体。用SPA 400扫描探针显微镜的DFM模式表征粉体颗粒。结果表明：反应溶液浓度0.3mol/L,反应终点pH7,前驱体沉淀600℃煅烧5h,获得的氧化铝粉体呈不规则等轴颗粒状,粒度分布为2～63nm,平均粒径为38nm。     

溶胶-凝胶工艺对SiC粉体形貌的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)和活性炭为原料,采用溶胶-凝胶法制备SiC前驱体,经1 400~1 600℃高温碳热还原反应合成了纯度较高的-βSiC粉体,这种粉体是由颗粒和晶须组成的混合物.通过前驱体的热重(TG)-差热(DSC)曲线分析了前驱体的热分解过程,通过X射线衍射(XRD)曲线分析了不同合成温度下的产物组织结构,并研究了无水乙醇(EtOH)与正硅酸乙酯的体积比和氨水浓度对产物形貌的影响,初步探讨了SiC颗粒和晶须的形成机理.     

低温固相反应合成NiFe2O4尖晶石纳米粉

以FeSO4.7H2O,NiSO4.6H2O和NaOH为原料,NaCl为分散剂,在室温下充分研磨反应制备前驱体,然后将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4尖晶石纳米粉.重点研究了分散剂含量、煅烧温度和保温时间对粉体粒度和形貌的影响.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行表征.结果表明:添加20%(质量分数)NaCl制得的前驱体在800℃下煅烧1.5h得到的纳米粉分布均匀,颗粒呈球形并且晶型完整单一,平均粒径约为75nm.     

前躯体对载银二氧化钛粉体结构和抗菌性能的影响

分别以偏钛酸和正钛酸前躯体制备载银二氧化钛粉体,采用TG-DSC,XRD和SEM研究前驱体对粉体的结构、形貌及抗菌性能的影响.研究结果表明:载体偏钛酸结合水较少,煅烧后晶化程度高,更容易形成稳定的金红石相;当煅烧条件相同时,以偏钛酸前躯体制备的粉体颗粒小且均匀,无明显团聚,而以正钛酸前躯体制备的粉体颗粒则团聚严重,颗粒粗大且不均匀;2种粉体中载入的银均以硫酸银的形式存在;含银量相同的载银二氧化钛,以偏钛酸前躯体制各的粉体抗菌活性强,但水浸渍一段时间后,抗菌活性明显降低.而以正钛酸前躯体制备的粉体的色泽稳定性和长效抗菌性较好.     

钛盐水解制备纳米TiO_2粉末的研究

以Ti(SO4)2水溶液为前驱体,NH3·H2O为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,采用常温水解沉淀法制备出了纳米TiO2粉体.用XRD测试粉体的晶相组成;用TEM分析粉末的晶体形貌.研究了溶液的pH值、表面活性剂、煅烧温度等对纳米TiO2颗粒尺寸的影响.结果表明:当溶液pH值为2.0～4.0,分散剂质量分数为1.5%时,水解得到的TiO2晶粒尺寸在10～20nm之间.研究烧结过程中晶粒的变化时发现:在煅烧过程中由于DBS的包覆有效地抑制了晶粒的长大.     

二氧化铈前驱体煅烧过程中的遗传性研究

用尿素均匀沉淀法制备了不同形状的二氧化铈前驱体，研究了前驱体形貌、大小、结晶度以及煅烧温度对CeO2颗粒形貌、大小、结晶度的影响．煅烧过程中球形和棒状前驱体煅烧前后颗粒的形状和大小基本不变，颗粒在形貌和尺寸上具有遗传性，片状前驱体在形状上有遗传性．随着煅烧温度的升高，球形颗粒热分解和原子重排速度增大，CeO2颗粒结晶度增大，但是颗粒形状和大小变化都不大．前驱体颗粒的形貌和结晶度影响CeO2颗粒的结晶度，粒径较小、结晶度较低的粉体热分解和原子结构重排都相对容易，煅烧后CeO2颗粒结晶度较高．     

流化床烟气脱汞气固两相流动的可视化研究与数值模拟

为了探究流化床烟气脱汞反应器内气固两相的流动过程,通过可视化显形实验对不同主流化风速、床层物料高度、颗粒粒径和活性炭喷口速度下反应器内气固流动的行为和特征进行了研究.通过计算流体动力学方法对气固两相流动过程进行了数值模拟,并与实验进行比较.结果表明,数值模拟具有流动模拟的可靠性.主流化风速增加或颗粒粒径减小,均会加剧气固两相流动的剧烈程度,活性炭喷口气流会造成气固两相的局部湍动,但床层物料高度由于受到壁面与颗粒的摩擦力和内部气泡大小的综合作用,对气固流动行为的影响不显著.     

TiO2修饰微流控芯片反应器的研制及应用

研究了微流控芯片中纳米TiO2薄膜的制备方法.采用粉末溶胶法在通道中涂覆多孔纳米TiO2涂层,获得催化活性高、稳定性好的光催化微反应器.以UV-LED为光源,在光催化微反应器中进行富里酸的光催化降解条件试验和苯甲醛与乙醇的光催化有机反应,优化了反应条件.在光照强度为120 mW/cm2,流速100μL/h,H2O2质量分数2%,富里酸初始pH值为1,光反应时间仅为192s的条件下,水样中2.5g/L富里酸降解率可达90%.在该微反应器中进行苯甲醛与乙醇的光催化反应,反应时间为96s,光强为0.8mW/cm2时,苯甲醇和氢化苯偶姻的最大产率分别为8.5%和65.2%.     

碳罐用活性炭的制备及应用进展

 随着汽车排放标准的日益严格和汽车尾气净化技术的成熟应用,燃油蒸发在整车排放中的比例逐渐提高。碳罐是汽油车燃油蒸发控制的关键部件,其核心材料是汽油吸附用成型活性炭。碳罐技术要求成型活性炭具有高的比表面积、大的有效孔容(2~5 nm孔的孔容)和高强度,具有快速吸附和脱附汽油的性能。化学法和化学物理耦合的办法是制备高比表面和大孔容活性炭的有效途径,成型活化一体化是成型活性炭制备的发展趋势。本文综述碳罐用成型活性炭的性能要求、表征方法、制备技术及原理和在未来VOCs净化中的应用。     

纳米蛋壳型Ca-Pd/SiO2催化剂的催化性能

在高压微反催化剂考评装置上,研究了自制的纳米蛋壳型Ca-Pd/SiO₂催化剂用于CO加氢合成甲醇的工艺条件,考察了催化剂的还原温度、反应温度和反应压力等因素对催化性能的影响。实验结果表明,该催化剂应用于CO加氢合成甲醇反应最适宜的还原和反应条件为：还原温度400℃,反应压力5MPa,反应温度300℃。在此工艺条件下,该催化剂呈现良好的活性和选择性,其活性为48.14mmol/(mol·s),选择性为92.93%。     

改性活性炭负载铁氧化物及其对Pb2+的吸附特性研究

以过硫酸盐预处理活性炭再用化学沉淀法联合超声技术制备出的磁性活性炭,具有比表面积高、官能团丰富、磁性能好等优点,其磁性活性炭比表面积为646.81 m2/g,孔径为2.11 nm,孔容为0.327 m2/g. 官能团主要为羟基、羧基和酯基等. 饱和磁化强度为10.07 emu/g,有利于吸附后的分离,剩余磁化强度为1.165 emu/g,具有一定的抗退磁能力. 采用静态吸附实验的方法,比较了活性炭和制备的磁性活性炭在水溶液中对铅的吸附量,结果表明磁性活性炭对铅的饱和吸附量为68.925 mg/L,远超过活性炭对铅的吸附量30.125 mg/L,显示出磁性活性炭对水溶液中铅优异的吸附性能.     

NaOH为活化剂制备稻壳基高比表面积多孔炭

以氢氧化钠为活化剂制备稻壳基高比表面积多孔炭, 并对其活化机理进行了研究, 制备出比表面积超过2 500 m²/g、 孔径均一、 孔分布窄的多孔炭. 通过控制反应条件可以对多孔炭性能进行控制.     

HZSM-5/堇青石整体式催化剂的制备及催化性能

以整体式堇青石蜂窝陶瓷为载体,经预处理后涂覆HZSM-5分子筛,制备出含不同HZSM-5质量分数的HZSM-5/堇青石整体式催化剂。采用XRD和BET对催化剂的结构进行了表征,在常压微型固定床反应装置上评价催化剂的甲醇制烯烃反应性能,并考察了催化剂中HZSM-5分子筛的质量分数、反应温度、气体空速等与烯烃组成分布的关系。结果表明：HZSM-5/堇青石整体式催化剂中仍保持HZSM-5分子筛的XRD特征衍射峰;催化剂的比表面积、孔体积随着HZSM-5质量分数的增加而增加;催化剂中HZSM-5分子筛质量分数为22.5%时具有最好的活性,在反应温度为380℃、气体空速为820mL/(g·h)的条件下,乙烯的选择性为35.22%,丙烯的选择性为30.95%。     

生物质碳在直接碳固体氧化物燃料电池中的应用

研究活性炭和碳化的梧桐叶、橘子皮为直接碳燃料电池燃料时的物化性能和电化学性能.通过X射线衍射研究燃料中碳的形态结构,采用能谱及拉曼研究燃料中元素质量分数.BET测试燃料的比表面积及孔结构.结果表明,碳化的橘子皮燃料中含有钾元素和较高的无定形碳质量分数,有利于碳的Boudouard反应和电化学反应.碳化橘子皮燃料比表面积为74 m2·g-1,且具有较小的孔隙率和较大的堆积密度,与阳极的接触界面较大,作为燃料时,800℃燃料电池最大功率密度可达572.6 mW·cm-2.即非木质、水质量分数大的橘子皮经过高温碳化后得到的生物质碳,作为直接碳燃料燃料电池燃料时,具有优异的性能.      

不同分子筛上正辛烷反应性能的研究

以正辛烷为模型化合物,在连续微型反应器装置一上考察了负载金属Ni的HzsM-5、HFER、SAPO-11、Hp和HY一系列分子筛催化剂的异构化和芳构化性能。试验到果表明,S议Al比不同而孔结构相同的N训HZSM-5具有相近的反应产物分布,液收和lI$氢异构化选择性随着S“Al比的增大而增加;孔径越大,分子筛的异构化和芳构化选择性越高,N订HY催化剂的异构化和芳构化选择性分别为41.83%和3.4%。高S订Al比的N议HzSM-5催化剂具有较高的反应活性和抗结焦能力,同时具有相时较好的异构化和芳构化性能。     

三聚氰胺改性酚醛基多孔碳材料的制备及其二氧化碳吸附性能

采用浓乳液模板法制备三聚氰胺-间苯二酚-甲醛多孔树脂,将其热解后得到了可用于二氧化碳吸附的氮掺杂多孔碳材料。研究了浓乳液模板的分散相体积分数和三聚氰胺含量对多孔碳材料微观形貌的影响,结果表明,在浓乳液模板分散相体积分数为90%的条件下制备的多孔聚合物具有丰富的通孔结构。经过热解后,得到了兼具无机碳骨架和有机氮活性位点的氮掺杂多孔碳材料。进一步研究了不同热解温度和三聚氰胺含量对多孔碳材料二氧化碳吸附性能的影响,二氧化碳的吸附容量最高可达到3.32 mmol/g,同时表现出良好的选择吸附性和再生性。     

间苯三酚/甲醛和三嵌段共聚物F127一步合成介孔炭材料

以间苯三酚/甲醛为碳前体,三嵌段共聚物F127为模板剂,采用有机-有机自组装法制备有序介孔炭（OMC）材料,系统研究了乙醇和水混合溶剂的极性及合成温度对介孔炭结构的影响,并利用N2吸-脱附和小角X-射线衍射技术对合成的OMC材料进行了表征.结果表明：混合溶剂中乙醇的摩尔分数较高时,合成的OMC样品孔径和孔容较大,具有有序的介孔结构;而当溶剂中乙醇的摩尔分数较低时,合成材料的孔径和孔容明显减小,且介孔孔隙率和有序度都降低;在纯乙醇及乙醇-水混合溶剂中,随着反应温度的升高,合成OMC材料的BET比表面积、孔容和孔径均减小,微孔比例增加,且反应温度对乙醇-水混合溶剂中合成的OMC材料的结构影响更明显.