β-环糊精与4-(4-硝基苯偶氮)-1-萘酚包合物的脱水反应动力学

用非等温热重法研究 β-环糊精、β-环糊精· 4 -( 4 -硝基苯偶氮 ) -1 -萘酚包合物的脱水反应动力学 .分别用 Coats-Redfern积分法和 Freeman-Carroll微分法求得β-环糊精及其包合物脱水反应动力学参数 :β-环糊精脱水反应级数为 0 ,活化能约为 6 0 k J/mol;β-环糊精· 4 -( 4 -硝基苯偶氮 ) -1 -萘酚包合物脱水反应级数为 1 ,活化能约为 2 2 k J/mol.该包合反应过程是客体分子 4 -( 4 -硝基苯偶氮 ) -1 -萘酚取代了 β-环糊精主体分子空腔内高能包合水的过程 .     

2,5-二氯硝基苯微波促进氟化反应的研究

该文讨论了微波作用下2，5—二氯硝基苯的卤素交换氟化反应，以二甲基亚砜(DMSO)作溶剂，氟化钾作氟化剂，微波功率225W时，反应1h，2，5—二氯硝基苯的转化率为97．6％，5—氯—2—氟硝基苯的收率为54．4％。相同条件下，不用微波照射，得到相近收率需要反应10h。实验还发现，微波照射下2，5—二氯硝基苯的卤素交换氟化反应存在明显的脱硝基的氟化副反应。在适当的条件下脱硝基氟化副产物的量可占产物的35．1％。对实验结果进行了初步的分析和讨论。     

2—[3—（5—硝基苯并异噻唑]—α—萘酚的合成、结构和性质研究

以2－氰基－4－硝基苯胺为原料合成了3－氨基－5-硝基－2、1－苯并异噻唑，并使之与α-萘酚偶联，得到2－[3-(5-硝基苯并异噻唑]－α-萘酚（5－NO2－BPAN）；测定了礤离解常数，并研究了它与金属离子的显色反应。     

m—溴硝基苯的合成新途径

本文采用溴酸钾与硝基苯反应制备m-溴硝基苯。在常温下,反应时间短,重复性好,易分离,产率高。它是合成m-溴硝基苯较好方法。     

苦味酸锰、钴、镍、铜、锌、镉与4′—硝基苯并—15—冠—5配合物的合成与表征

在乙腈－乙醇－水（2：2：1，V／V／V）的混合溶剂中制备了六种金属（锰、钴、镍、铜、锌、镉）苦味酸盐与4′-硝基苯并－15－冠－5的固态配合物，其组成为M（pic)2.2L.XH2O(M=Mn,Cu,x=2;M=Co,Ni,Zn,Cd,x=4;pic=苦味酸根；L＝4′-NO2B15C5），并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和摩尔电导对该系列配合物进行了表征。     

硝基苯在纳米-γ-氧化铝修饰电极上的电还原特性

研究了硝基苯在纳米-γ-氧化铝修饰电极上的电化学行为,讨论了修饰剂用量、支持电解质溶液及其酸度、扫描速率、静置时间等因素对硝基苯电还原特性的影响,探讨了硝基苯在中性电解质溶液中的电还原机理.实验结果表明:纳米-γ-氧化铝修饰电极能显著提高硝基苯的还原峰电流,在-0.6～0 V电位范围内,硝基苯在该修饰电极上有一对准可逆氧化还原峰,随着pH增加,硝基苯的还原峰电位朝负电位方向移动.     

1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与季铵盐型阳离子表面活性剂的显色反应

研究了1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DBNPNPT)在NaOH 介质中与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)的显色反应.该试剂与CTMAB、CPB均可生成紫红色离子缔合物(n(DBNPNPT)n样=1∶2),用双峰双波长法测定其表观摩尔吸光系数分别为3.67×104 L*mol-1*cm-1 和4.11×104 L*mol-1*cm-1,符合比耳定律的范围分别为ρ(CTMAB)=0～13.85 mg/L和ρ(CPB)=0～16.09 mg/L.方法已用于合成样品中微量阳离子表面活性剂CTMAB、CPB的测定.     

2-氯-4-硝基苯酚合成的新方法

采用廉价易得的工业原料2-甲氧基-5-硝基苯胺经重氮化、Sandmeyer反应得2-氯-4-硝基苯甲醚,产物与氢氧化钠发生亲核取代反应,经盐酸水解得到2-氯-4-硝基苯酚,该工艺路线简捷,实用.采用Gaussian 98量子化学程序包对2-氯-4-硝基苯甲醚苯环上各碳原子的Mulliken电荷分布进行计算,结果表明与甲氧基相连的苯环上5位碳原子Mulliken电荷分布最高,亲核取代反应的位点应在苯环5位碳原子上,量子化学计算预测了实验结果.     

对硝基苯磺酰基乙酸酯类化合物与α-氯丙酸酯的反应

在固—液相转移催化（Ｋ２ＣＯ３／ＣＨ３ＣＮ／ＴＥＢＡ）条件下，对硝基苯磺酰基乙酸酯类化合物与α－氯丙酸酯在６０～８０℃反应没有生成正常的烷基化产物，而得到了２－（４－硝基苯磺酰基）丙酸酯，产率３０％～７０％．反应机理可能是：对硝基苯磺酰基乙酸酯与α－氯丙酸酯反应时相继发生了烷基化和消除反应，消除反应生成的对硝基苯亚磺酸钾与α－氯丙酸酯反应而得到最终产物．     

7-硝基苯并蒽和12-甲基-7-硝基苯并葸光化学反应动力学研究

本文对12-甲基-7-硝基苯并蒽和7-硝基苯并蒽在紫外光UVA照射下进行的光化学反应进行了研究，并对主要光化学反应产物的结构进行了分析，研究结果表明；它们的光化学反应均为一级反应；7-硝基苯并蒽在紫外光UVA照射下进行的光化学反应的主要产物是7，12-苯并蒽酮；12-甲基7-硝基苯并蒽在光照条件下发生的光化学反应产生的主要产物是12-甲基-12-亚硝基苯并葸-7-酮。     

热反应鸡肉香精的制备研究

用还原糖及氨基酸为主要原料 ,经 Maillard反应制得了香味较好的鸡肉味香精 ,并对各反应物的用量、反应介质的 p H值、反应温度、反应时间等因素进行了考察 ,通过正交试验确定了制备热反应鸡肉香精的适宜的原料配比及反应条件 .     

八角茴香油和肉桂油的臭氧化反应研究

八角茴香油和内桂油的臭氧化反应过程受反应控制,传质的影响很小;八角茴香油与臭氧反应６ｈ,反应已基本完全（９５％）茴香醛含量５４．４８（ＧＣ％）,再延长反应时间,茴香醛产量反而下降,肉桂油与臭氧反应１３．６ｈ反应也基本符合（９６％）肉桂醛含量０．３４（ＧＣ％）。     

煤的氧化和热解反应的动力学研究

用热分析手段研究了不同煤化程度煤的氧化热解反应.结果表明,在空气中,煤在整个氧化热解过程中,可分为水分蒸发、吸氧增重、受热分解、燃烧与燃尽五个阶段.吸氧增重阶段的氧化反应为1级化学反应,受热分解阶段为1.5级的化学反应.求解出不同煤样在不同氧化阶段的平均表观活化能E和lnA的值,分析了煤氧化过程的特点与E和lnA值在不同氧化阶段的规律性,并用作图方法检验了所求氧化动力学参数的正确性.     

蒽与马来酸酐的微波辐射干反应

以微波辐射方法进行了蒽与马来酸酐的干反应。同时考察了微波辐射时间，辐射能量对反应收率的影响，并与常规反应进行比较。结果表明：微波辐射3min反应收率可达80％，比常规干反应速率提高近120倍，比常规溶液法反应速率提高近30倍。     

工艺条件对纳米钴粒子的粒径及形貌的影响

以锌粉、氯化钴为原料,用化学沉淀法制备纳米Co粒子。通过正交实验考察了反应温度、搅拌转速、反应时间等工艺条件对Co粒子的粒径及形貌的影响。用透射电镜(TEM)对试样进行了分析。实验表明:在反应物料浓度一定的条件下,Co粒子的形貌主要由反应温度决定;影响粒径的因素主次排序依次为反应温度、搅拌转速、反应时间;为制备不同粒径及形貌的纳米Co粒子提供了依据。     

正交试验法合成柠檬酸三丁酯

采用柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。通过正交试验考察了催化剂种类、醇酸摩尔比、反应时间及反应温度对酯化率的影响,从而确定了最佳合成工艺条件为：采用一水舍硫酸氢钠为催化剂,醇酸摩尔比为4：1,反应时间为2．5h,反应温度为115℃,柠檬酸三丁酯的酯化率可达96．94％。     

一种在微波辅助下高效快速合成芳硫醚的反应

报道了在微波辅助下无需过渡金属参与而用有机小分子1,4-二氮杂二环[2．2．2]辛烷（简写为DABCO）催化硫酚与碘苯的偶联反应,并对反应的催化剂、溶剂、微波反应的温度及时问进行优化,得出最佳反应条件为：以甲苯为介质,DABCO为催化剂加热到120℃下反应20min．文中合成了14种高产率（80％-99％）的芳硫醚,并通过1HNMR、13CNMR及元素分析对产物结构进行表征,结果表明该方法高效快速、条件温和、操作简单、对环境友好（相对过渡金属而言）．     

室温下原位制备正六边形碘化铅纳米片

室温下,以铅片(Pb)和碘(I2)为主要反应物,通过简单的浸泡方法原位合成了具有正六边形结构的碘化铅(PbI2)纳米片.借用X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得的样品进行了表征,并研究了实验条件对产物的影响.结果表明:反应时间、碘(I2)的浓度、反应介质以及反应温度等条件对产物的形貌和尺寸有明显的影响.当I2浓度为0.026mol/L、反应时间为10min、温度为25℃时,可以得到厚度约100nm、宽度约2~3μm的正六边形PbI2纳米片.     

离子液体SMIA催化大豆油制备生物柴油组分的研究

合成一种离子液体SM IA,用1HNMR和DSC对其进行了表征,以其作为催化剂,研究其对豆油中亚油酸和棕榈酸的酯交换反应的催化性能.主要以大豆油和甲醇作为反应物,以酯交换反应制备脂肪酸甲酯,分别考察了催化剂用量,醇用量,反应时间,大豆油的预热时间,反应转速,温度等因素对脂肪酸甲酯产率的影响.选用十一酸甲酯为内标物,利用气相色谱分析,计算反应的转化率.通过气质联用(GC-MS)确定产物的主要成分为棕榈酸甲酯和亚油酸甲酯.     

2-芳甲基-1H-苯并咪唑的熔融法合成

采用熔融法合成了2-(1-萘甲基)-1H-苯并咪唑和2-苯甲基-1H-苯并咪唑,利用IR和1HNMR确定了它们的结构.探索了反应物的配比、反应时间和反应温度对产率的影响,确定了最佳合成条件.该方法操作简便、反应时间短、后处理容易、副产物少,合成产率较高,合成方法绿色环保.