纳米复合材料Ag-H6P2W18O62/TiO2的制备与微波辅助光催化甲基橙

采用溶胶一凝胶再结合程序升温溶剂热一步法制备了纳米复合光催化材料Ag-HeP2WtsOJTiO2，并采用傅立叶一红外光谱（FT-IR）、等离子原子反射光谱（ICP-AES）、氮气吸附一脱附测定和透射电子显微镜（TEM）等测试方法Ag-H6P2W18O62/TiO2合成材料的物理化学性质进行了表征。结果表明，复合材料中母体多酸的基本结构未发生明显变化，其Agl）J单质形式存在，且显示为介孔材料。在微波场作用下，复合材料Ag-H6P2W18O62/TiO2对甲基橙的降解表现了较高的催化活性。     

纳米光催化材料H6P2W18O62/SiO2的制备与表征

通过溶胶-凝胶技术将H6P2W18O62负载到载体SiO2上，制备了负载型光催化材料H6P2W18O62／SiO2。采用红外光谱（FT—IR）、电感耦合等离子原子发射光谱（ICP—AES）、固体核磁共振波谱（^31P MAS NMR）、N2吸附测定和透射电子显微镜（TEM）等手段，对该材料的组成、结构、表面物理性质和形貌进行了表征。结果表明，上述材料中具有光催化活性的H6P2W18O62仍保持着最初的Dawson结构。同时，该负载型光催化材料还具有纳米孔结构和较大的比表面积。     

纳米孔结构负载型固体杂多酸催化合成乙酸乙酯的研究

采用溶胶-凝胶技术分别将Keggin型和Dawson型杂多酸负载到TiO2载体上，制备了固体杂多酸催化剂H3PW12O40/TiO2、H4SiW12O40／TiO2和H6P2W18O62／TiO2，通过ICP-AES、31^P MAS NMR和N2吸附测定方法对其进行了表征，并对催化剂在合成乙酸乙酯反应中的催化性能进行了对比研究。实验结果表明，负载型杂多酸在反应中的活性高于母体杂多酸的直接催化。其中，H6P2W18O60/TiO2可在120min内使乙酸乙酯收率达到98％。     

Dawson结构［（C6H4N4）2·P2W18O62·11（H2O）］的合成、表征、晶体结构

由联咪唑与K6 P2 W18 O62· nH2 O合成了基于Dawson型杂多化合物[（ C6 H4 N4）2· P2W18O62·11（H2O）],并通过元素分析、X-射线单晶衍射仪、红外光谱等确定了该化合物的晶体结构．单晶结构解析结果表明晶体属单斜晶系,空间群为C2/C,晶胞参数：a＝2．26349（13）, b＝1．43798（8）, c＝2．19657（12）,β＝97．4400（10）,Z ＝4,V＝7．0893（7） nm3,R1＝0．0545,ωR2＝0．1540．化合物分子由一个P2 W18 O62阴离子、两个联咪唑和11个水分子组成．     

介孔结构Na4W10O32/TiO2复合光催化剂的制备及其可见光光催化性能的研究

用溶胶-凝胶和程序升温水热法制备了介孔结构的Na4W10O32/TiO2多酸纳米晶复合光催化剂.用ICP-AES、XRD、拉曼散射光谱、TEM和N2吸附测定等技术对其组成和结构进行了表征.考察了催化剂的可见光光催化性能.结果表明:Na4W10O32均匀地分散在TiO2网络内部,而且其基本骨架结构未发生改变;该催化剂比锐钛矿TiO2,H6P2W18O62/TiO2和H4SiW12O40/TiO2具有更高的可见光光催化活性.     

环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮的催化合成

目的合成环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮。方法采用浸渍法制备了H6P2W18O62/TiO2-SiO2催化剂,并采用FT-IR、XRD、SEM对其进行了表征。以环己酮和3-氯-1,2-丙二醇为原料,催化合成环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮,采用FT-IR、1 H NMR、13 C NMR等表征手段来分析合成产物为环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮。结果在酮醇摩尔比为1∶1.4,带水剂环己烷用量8mL,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应时间1.0h的条件下,缩酮收率可达85.0%。催化剂重复使用5次后收率有72.6%。结论 H6P2W18O62/TiO2-SiO2催化剂对合成环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮不仅反应时间短,催化剂用量少,而且产品收率高。     

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以H6P2W18O62/SiO2为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为反应物料催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,并且利用正交实验的方法探究了H6P2W18O62/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了各种因素对产物收率的影响。结果表明,在n(n丁醛=0.2mol)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,带水剂环己烷的用量为6mL,催化剂H6P2W18O62/SiO2的用量为反应物总质量的1.0%,加热回流的反应时间为60min的优化条件下,产品的平均收率可达92.3%.     

（C6NO2H6）6[α-P2W18O（62）]·10H2O的合成、结构和电化学性质

以Dawson型多金属氧酸盐和异烟酸为原料,合成了一种新的超分子化合物（C6NO2H6）6[α-P2W18O62].10H2O.通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射确定了该化合物的组成和结构.结构解析表明：该化合物是通过[α-P2W18O62]6-多氧阴离子和质子化的异烟酸阳离子之间的静电引力与广泛的氢键相互作用形成3D超分子结构.同时也进行了电化学及紫外光谱研究.     

杂多酸H6P2W18O62超细纤维毯的制备与表征

利用高压静电纺丝手段制备了H6P2W18O62/聚乙烯醇超细纤维毯,并将其在380℃下焙烧4 h,获得了纯杂多酸H6P2W18O62超细纤维毯.通过红外光谱、X射线粉末衍射以及扫描电镜(SEM)等手段对所制备的杂多酸H6P2W18O62超细纤维毯进行了表征,结果表明:通过高压静电纺丝与焙烧手段的结合,能够获得纯多酸的超细纤维形态.     

纳米材料H6P2W18O62/SiO2光催化降解茜素红

采用溶胶-凝胶技术将光催化剂H6P2W18O62负载到载体SiO2上,制备了负载型纳米光催化材料H6P2W18O62/SiO2。通过对四种染料的吸附实验,确定了光催化反应的模型分子。研究了该纳米材料对可溶性染料茜素红的光催化活性。结果表明,上述材料在8h的太阳光作用下,对茜素红的脱色率达98%以上。另外,负载后的光催化剂易分离、回收,可循环使用。     

咪唑-磷钨酸杂化固体酸催化纤维素水解为葡萄糖

合成一种咪唑-磷钨酸杂化固体酸1-（3-磺酸基）丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐（[MIMPS] 3PW12O40）,并将其应用于催化纤维素的水解反应之中.与H2SO4,HCl,对甲苯磺酸（p-TSA）以及H3PW12O40相比,[MIMPS] 3PW12O40的催化活性与反应选择性都更佳.通过单因素法对反应温度、反应时间、催化剂用量、固液比等进行考察与优化,结果发现：在453 K下,n（[MIMPS]3PW12O40）∶n（纤维素）=5.8％时,即可极大地促进纤维素链的断裂、解离和水合;水解反应仅3h后,还原糖和葡萄糖的产率分别为34.0％,21.0％.此外,调节反应体系的pH值约为2时,催化剂以固体沉淀的方式得以回收,且经过5次重复利用后仍能保持良好的催化性能.     

过渡金属离子掺杂对H4 SiW12O4／TiO2光催化性能的影响

利用溶胶-凝胶-浸渍法制备了新型Ni^2＋（Fe^3＋）掺杂H4SiW12O40（简称SiW12）／TiO2光催化剂．利用LS9000激光粒度仪、FT—IR等进行表征,表明SiW12／TiO2复合光催化剂中TiO2和SiW12是以晶粒问分散为主．过渡金属离子（尤其是Ni）的掺杂促使SiW12保持其完整的Keggin结构,也加固了Ti02和SiW。：的复合作用．以氯乙酸为探针,讨论过渡金属离子掺杂纳米光催化剂的光催化活性．结果表明,当WNi^2＋=0．01％（WFe^3＋=0．03％）时,光催化剂活性达到最高75％（68％）．     

多孔二氧化钛负载型硅钨杂多酸的制备与表征

为了使硅钨酸催化剂在使用后能分离出来并重复使用,以硫酸钛为钛源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,在酸性条件下,分别采用浸渍法和溶胶-凝胶法合成2种负载型的硅钨酸/多孔二氧化钛.采用IR、TGA-DSC和N2-吸附脱附等方法对催化剂的结构和性质进行表征,并以乙酸异戊酯的合成作为评价反应,考察所制备的硅钨酸/多孔二氧化钛催化剂的催化活性和重复使用性.结果发现:采用溶胶-凝胶法所制备的硅钨酸/多孔二氧化钛(Ⅱ)中,硅钨酸和载体二氧化钛的结合更加牢固,对乙酸异戊酯的合成反应具有很好的催化活性和重复使用性.     

H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-WO_3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

采取浸渍法制备环境友好催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3,并对催化剂进行IR和XRD表征。以H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3为催化剂,由苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,探讨该催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,确定的适宜工艺条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷的用量为6mL,反应时间75min.在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达79.4%.     

Acidic catalysis of microporous polyoxometalate H3PW12O40/SiO2 in acetal reaction between benzaldehyde and ethylene glycol

Microporous Keggin-type polyoxometalate material was synthesised by supporting H3PW12O40 into a silica matrix via a sol-gel technique. The silica-supported 12-tungstophosphoric acid (H3PW12O4o/SiO2) obtained is insoluble and readily separable porous materials with uniform micropores (0.57 nm) and a high specific surface area (350.5 m2/g) in oxygen-containing polar solvents. H3PW12 O40/SiO2 was characterized by infrared spectrophotometer (IR), ultraviolet-visible spectrophotometer (UV-vis), inductively coupled plasma (ICP), thermogravimetric analysis (TGA) and Brunner-Emmett-Teller method (BET) measurements. H3PW12O40/SiO2 obtained catalyzed the acetal reaction between benzaldehyde and ethylene glycol to produce 2-phenyl-1, 3-dioxolane more efficiently than the typical solid acids such as SO2-4/ZrO2, Nafion-H and H-ZSM-5. Conversion was 93.8 % for benzaldehyde during the reaction period of 2 h.H3PW12O40/SiO2 kept its initial activity during three times of reuse. The initial acetal reaction follows a second-order kinetics model at 298 K.     

溶胶-凝胶法制备粉体纳米二氧化钛的研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2粉体,研究了溶液配比、烧结工艺对纳米TiO2粉体材料的影响,分别采用XRD和SEM对所制备样品的物相及形貌进行了表征．结果表明：当pH=4．5,钛酸丁酯与无水乙醇的比例为2：5,蒸馏水与无水乙醇的比例为1：3,所获得的TiO2溶胶性能良好;实验在不同烧结温度（300,450,600℃）下,所获得的TiO2粉末均为锐钛矿型,未发生晶型转变;在600℃烧结所制备的TiO2粉末的晶粒分布均匀、细小,直径约为25nm．可以得知,所制备的纳米TiO2具有良好的光催化性能．     

己酸乙酯合成中催化剂的研究进展

综述己酸乙酯合成中各种催化剂的应用.结果表明：磷钨杂多酸、SO4^2-/TiO2/La^3＋和硫酸氢钠复合催化剂对合成己酸乙酯具有良好的催化活性,酯化率较高,具有良好的应用前景.     

磷钨杂多酸铯盐的制备及催化性能

采用室温沉淀法制备了一系列铯取代磷钨杂多酸盐(CsxH3-xPW12O40,x=0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0),考察了不同铯取代度对所制杂多酸盐结构及其催化苯甲醛氧化制苯甲酸反应性能的影响.利用液氮吸附-脱附(N2adsorption-desorption)、扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、固体紫外可见漫反射光谱(DR UV-vis)等手段进行了表征.结果表明:CsxH3-xPW12O40完好地保持了H3PW12O40的Keggin晶相;随着铯取代度x的增大,CsxH3-xPW12O40的颗粒逐渐均匀,同时晶胞参数逐渐减小,表面积和孔容则随之增大.在相同的实验条件下,所制CsxH3-xPW12O40均呈现出较高的催化活性:在Cs3PW12O40催化作用下,苯甲酸的收率达到72%,而其他催化剂作用下达到76%,均优于H3PW12O40的催化活性(71%).     

CdTe包覆TiO2纳米棒壳核结构有序阵列与P3HT杂化太阳电池研究

采用水热法在含氟二氧化锡导电玻璃(FTO)上制备了有序的金红石型TiO2纳米棒阵列,在TiO2纳米棒阵列上电沉积CdTe纳米晶构成了CdTe包覆TiO2壳核式纳米棒阵列(CdTe/TiO2),然后将聚3-己基噻吩(P3HT)的氯苯溶液旋涂到CdTe/TiO2壳核式纳米棒阵列上构成P3HT包覆CdTe/TiO2壳核式纳米棒阵列的复合结构(P3HT/CdTe/TiO2),在P3HT/CdTe/TiO2壳核式纳米棒阵列复合结构上使用离子溅射法喷镀Au膜构制Au-P3HT/CdTe/TiO2结构的杂化太阳电池,实验测得以Au-P3HT/CdTe/TiO2结构组装的杂化太阳电池的能量转换效率为0.91%。