有机-无机复合物[NH2(CH2)2NH2]6H8[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2]·4H2O的水热合成及结构

利用水热合成方法制备了组成为[NH2(CH2)2NH2]6H8[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2]·4H2O的有机-无机复合物, 并用元素分析、IR光谱、X-射线单晶衍射对其进行了表征. 该化合物属于三斜晶系, Pī空间群, a =1.204 05(7) nm, b =1.461 47(8) nm, c=2.132 56(12)nm, α =80.650 0(10)°, β =82.808 0(10)°, γ =76.236 0(10)°, V =3.581 8(3) nm3, Z =2, R1= 0.046 5. 化合物阴离子[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2]8-由两个结构单元[NaMo6O15(H2PO4)3(HPO4)]4- 通过O-Na(3)-O桥连而成. 结构单元[NaMo6O15(H2PO4)3(HPO4)]4- 中6个MoO6八面体位于同一平面并通过共边连接形成一个Mo6环, NaO6八面体和4个PO4四面体分别位于环的两侧.     

Me2SnCl2与脱铁伴清蛋白作用的紫外差光谱研究

在 4mm ol/ L Na H2 PO4- 10 0 mm ol/ L Na Cl- 2 5 mm ol/ L Na HCO3 缓冲溶液 (p H=7.4)和 2 98K条件下 ,用紫外差光谱研究了 Me2 Sn Cl2 与脱铁伴清蛋白的作用。结果表明 Me2 Sn Cl2 与脱铁伴清蛋白形成 2∶ 1的配合物 ,其结合常数用作图法求得为 7.83× 10 4L/ mol     

Meso(4-磺基苯)卟啉(TPPS4)的极谱行为研究

研究了TPPS4的极谱伏安行为,结果表明:在底液为pH=7.18的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液中,TPPS4在-0.67V(vs.SCE)处有一个稳定而灵敏的还原峰,其峰电流与TPPS4浓度在1×10-7～9×10-6mol/L范围内有良好的线性关系(相关系数r=0.9983,0.9999),检测限LOD为3×10-8mol/L.标准回收率在96.17%～102.3%之间,精密度较好,RSD为0.56%(n=5),可望用于定量分析.此外,还对电极反应的机理进行了探讨.另外,通过研究峰电流与扫描速度的关系,可以定性地判断TPPS4与各种环糊精包结能力的大小.     

利用溴酸钠-苹果酸-[CuL](ClO_4)_2-硫酸化学振荡体系分析测定酪氨酸

利用不同浓度的酪氨酸对溴酸钠-苹果酸-[CuL](ClO4)2-硫酸化学振荡反应体系的扰动,得到一种新的定量分析测定酪氨酸的方法,其中[CuL](ClO4)2的L为5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,11-二烯.研究结果表明,当不同浓度的酪氨酸加入到振荡反应体系时,振荡振幅的改变值ΔAm与酪氨酸浓度的对数值lg{[Tyr]0}之间呈良好的线性关系,线性范围为1.235×10-6～2.677×10-4mol/L,相关系数r=0.99918;振荡周期的改变值ΔT与酪氨酸浓度的对数值lg{[Tyr]0}呈良好的线性关系,线性范围为7.444×10-7～4.534×10-4mol/L,相关系数r=0.99361.此外还研究了反应温度、搅拌速度和组成浓度对该振荡反应的影响,同时初步探讨了酪氨酸扰动化学振荡的机理.     

一维链状杂多化合物的水热合成及结构表征

利用水热合成方法制备了新颖的基于{Na[Mo6O12)(OH4)3(HPO4)(H2PO4))3]2}3-构筑单元的一维链状杂多化合物[DETA]4NaH2{Na[Mo6O12(OH)3(HPO4)(H2PO4)3]2}·8H2O(DETA=diethylenetriamine), 并用元素分析、IR、UV、TG及X-射线单晶衍射对其进行了表征. 该化合物属于三斜晶系, P-ī空间群, a=12.421 2(4)nm, b=12.5911(4) nm, c=13.078 2(4) nm, α=85.411 0(10)°, β=73.313 0(10)°, γ=82.276 0(10)°, V=1 939.63(11) nm3, Z=2, R1= 0.024 4. 杂多阴离子{Na[Mo6O12(OH12(OH)3(HPO4)(H2PO4)3]2}3-具有夹心结构, Na离子位于2个半单元[Mo6O12(OH)3(HPO4)(H2PO4)3]2-中心. 夹心型阴离子之间又以Na离子为桥形成了一维链, 并通过氢键作用形成了三维网状结构. 半单元[Mo6O12(OH)3(HPO4)(H2PO4)3]2-中, 6个MoO6八面体通过共边连接形成一个Mo6环,4个PO4四面体位于环的一侧.     

(NH3CH2CH2NH3)4[CuV6O8(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]·4H2O的水热合成及晶体结构

利用中温水热技术合成了新型层状磷钒铜多金属氧酸盐(NH3CH2CH2NH3)4 [CuV6O8(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]·4H2O,采用元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶结构分析对其进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,C2／c空间群;晶胞参数α=2.076 0 nm,b=1.003 0 nm,c=2.378 4 nm,α=90°,β=101.17°,γ=90°,V=4.858 6 nm3,Z=8,R1=0.071 9,ωR2=0.143 2.     

温度对Cr_2O_7~(2-)阳极形成过程的影响

用分解极化曲线法研究了在 0 .1 mol/ L Cr2 ( SO4) 3 1 mol/ L Na2 SO4 0 .2 mol/ L H2 SO4溶液中 Pt和Pb O2 电极上 Cr2 O2 - 7阳极形成和 O2 析出过程中温度的影响 .实验结果表明 ,在 1 .95V下 ,Pt电极上 O2 和Cr2 O2 - 7的表观活化能分别为 57.4 k J/ mol和 61 .3 k J/ mol;Pb O2 电极上 O2 和 Cr2 O2 - 7表观活化能分别为 4 0 .2 k J/mol和 4 6.2 k J/ mol.温度对于 Cr2 O2 - 7形成的加速作用要大于对 O2 析出的加速作用 ,当温度升高时 ,使 Cr2 O2 - 7的电流效率提高 .固定温度和固定电位下 Pb O2 上 O2 析出速度较之 Pt电极上增加不大 ,但 Cr2 O2 - 7形成速度远比 Pt电极上大 ,可见 Pb O2 电极对于 Cr2 O2 - 7的阳极形成具有较高的催化活性 .     

Al(H2PO4)3溶液表面包覆提高镁钙熟料抗水化性能研究

采用浸渍法，以Al(H2PO4)3，Al(H2PO4)3-H3PO4和H2PO4三种溶液为浸渍剂，对镁钙熟料进行表面处理，研究其抗水化性能的变化规律。结果表明，采用Al(H2PO4)3溶液取代或部分取代H2PO4溶液，控制合适的浸溃浓度、反应温度和热处理温度，因在镁钙熟料表面形成了以难溶或不溶于水的Ca2R2O7、Ca3(PO4)2、Al(PO3)3、AlPO4为主的保护膜，同时因为钙和铝的磷酸盐相互交叉构成网络结构，改善了膜的强度及对熟料颗粒表面的粘结性，从而获得优于H3PO4溶液处理的抗水化效果；处理后的镁钙熟料水化增重率和粉化率：Al(H2PO4)3-H3PO4溶液分别为0．35％和2．8％，Al(H2PO4)3溶液分别为0．54％和3．45％，而H3PO4溶液分别为0．41％和5．1％。     

海藻酸钡固定化尿酶电极的研制及应用血清中尿素含量的安培测定

本文报道了用海藻酸钡固定干粉状的尿素酶,并制成酶电极。文中对背景液,选择在 lmmol/L NaH2PO4,lmmol/L Na2HPO4,lmmol/L EDTA,0.1mol/L KCI 10mmol/L 硫酸肼经 NaOH 溶液调节至 pH=7.0的背景液中测定。其电流值与尿素浓度在6×10-5—4×10-3mol/L 间成线性关系,检测限为2×10-5mol/L。本电极以安培法测定血清中尿素氮含量并与尿酶比色法进行比较结果较为满意。经100多次测定电极寿命约10多天,电极的稳定性和重现性良好。     

维生素K3对Cu(Ⅱ)-H2O2-NaSCN化学振荡反应的影响

研究了在碱性条件下,维生素K3(以下简称VitK3)对Cu2 催化H2O2和NaSCN的化学振荡反应(以下简称铜体系)的影响.结果表明,VitK3的加入会使振荡图形的周期和振幅均增大,且VitK3浓度与加入VitK3后第一周期的改变值(ΔT1)呈良好的线性关系.线性范围分别为5 26×10-7～2 17×10-4mol/L和3 21×10-4～8 87×10-3mol/L,相关系数分别为0 9981和0 9975.初步探讨了VitK3对铜体系振荡反应影响的机理.     

利用聚钙黄绿素薄膜修饰电极测定阿司匹林

利用聚钙黄绿素薄膜修饰电极(PCALE)对阿司匹林(AS)的电催化作用,建立了对AS含量进行定量分析的方法.在0.05 mol/L KH2PO4-Na2HPO4(pH=6.8)+0.2 mol/L KNO3体系中,AS的浓度在4.5×10 7～1.2×10 5mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,线性回归方程和线性相关系数分别为:ip=1.75×105C 1.51;γ=0.997 7,检出限可达9.1×10 8mol/L.利用该法对阿司匹林样品进行定量分析,得到满意结果.八次样品分析结果的相对标准偏差为2.0%,样品回收率为98.4%～100.4%,完全满足微量分析的要求.     

Extraction of penicillin G by aqueous two-phase system of [Bmim]BF4/NaH2PO4

A novel approach for the extraction of penicillin G by aqueous two-phase system comprised of hydrophilic ionic liquid [Bmim]BF4 （1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate） and NaH2PO4 is reported. The effects of some important parameters involving the concentration of NaH2PO4, the concentration of penicillin G, the amount of [Bmim]BF4 on the formation of aqueous two-phase system and the extraction yield of penicillin were investigated. The primary result shows that the ATPS can take advantage of penicillin concentrated in upper phase at higher pH value for penicillin extraction from its aqueous solution without emulsification.     

八元瓜环-司帕沙星超分子体系的电化学研究

利用电化学方法考察了八元瓜环与司帕沙星的相互作用,测试反应的最佳条件及司帕沙星与八元瓜环体系的分析检测性能。研究表明,在司帕沙星溶液中加入八元瓜环,其还原峰电流显著降低,支持电解质为0.2 mol/L KH2PO4-Na2HPO4（pH6.80）,富集时间90 s,扫描速率200 mV/s.用等摩尔连续变化法测定出八元瓜环与司帕沙星的包结比为2∶1,稳定常数为2.28×10^11（L2.mol-2）.在所选择的实验条件下,体系在司帕沙星浓度为1.0×10-6~8.0×10-6mol/L范围内,峰电流与其浓度具有较好的线性关系。实际样品测量的回收率为98.7%-100.3%.     

毛细管电色谱法测定旱莲中总黄酮的含量

本文采用毛细管电色谱法测定了旱莲中总黄酮的含量.确定的电泳条件是8 mmol/LNaH2PO4、8 mmol/L Na2HPO4溶液(pH=8.02).运行电压为12 kV,紫外检测波长为254 nm.本文为旱莲的质量控制提供了新的方法.     

丙酮丁醇梭菌发酵糖蜜生产丁醇的发酵条件优化

运用单因素试验结合正交设计法优化丙酮丁醇梭菌发酵甘蔗糖蜜生产丁醇的发酵条件,并进行验证试验.得到发酵条件的最优组合为(NH4)2HPO4的添加量为0.3％,H2NCONH2的添加量为0.1％、Na2 HPO4的添加量为0.5％,KH2 PO4的添加量为0.5％,L-半胱氨酸盐酸盐-水物的添加量为0.025％,蛋白胨的添...     

猪肉盐溶蛋白提取条件的优化研究

为提高猪肉盐溶蛋白的提取率,分别对NaCl溶液浓度、MgCl2溶液浓度、NaH2PO4添加量和pH值4个因素进行单因素实验和正交试验.利用考马斯亮蓝法测定猪肉盐溶液中的蛋白含量.按L9(3)4正交表进行正交试验,利用SPSS16.0软件进行正交分析,结果表明,猪肉盐溶蛋白的优化提取条件为:NaCl溶液浓度0.8 mol/L,MgCl2溶液浓度0.04 mol/L,NaH2PO4添加量4 g/kg,pH值7.0.     

嘌呤嘧啶类化合物的反相离子对色谱分离及饮料中咖啡因的测定

本文报道了以含７．５％甲醇（Ｖ／Ｖ），１０ｍｍｏｌ／Ｌ（Ｃ４Ｈ９）４ＮＢｒ，１０ｍｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４～Ｎａ２ＨＰＯ４缓冲溶液（ｐＨ５．０）作流动相，在ＹＷＧＣ１８柱上，反相离子对色谱法同时分离胞嘧啶、黄嘌呤、腺嘌呤、可可碱、尿嘧啶丙酸、茶碱、咖啡因７种碱基及其衍生物的方法，并用于软性饮料中咖啡因的测定，标准加入回收率在９５．３％～１０４．５％之间。     

CuL（ClO_4）_2－CH_2（COOH）_2－KBrO_3－H_2SO_4

本文报道了７，１４－二甲基－５，７，１２，１４－四乙基－１，４，８，１１－四氮杂十四环－４，１１－二烯合铜ＣｕＬ（ＣｌＯ４）２参与的化学振荡反应。以新处理的乙腈作溶剂，测得了［ＣｕＬ］３＋／［ＣｕＬ］２＋电对的还原电位为１．２４Ｖ。振荡反应的诱导期和波形随丙二酸浓度的变化而变化。丙团替代两二酸，振荡反应明显地受到抑制。丙烯酰胺能够立即淬灭振荡，［Ｉ－］≥２．０×１０－３ｍｏｌ·ｄｍ－３时，化学振荡被完全抑制。该体系组份浓度的振荡范围已经获得。     

盐酸芦氟沙星的单扫示波极谱法测定

在0．04mol.L^-1KH2PO4-0.04mol.L^-1,Na2HPO4(pH7.00)底液中,用单扫示波极谱法可以得到一个灵敏的盐酸芦氟沙星导数还原峰,其峰电位Ep=-1.29V(vs.SCE),导数峰电流与 酸芦氟沙星浓度在0．1－6．0umol.L^-1范围内呈线性关系（r=0.9991),检出限为0．05umol.L^-1,该法应用于模拟尿样和胶囊中盐酸芦氟沙星质量含量的测定,结果令人满意,对盐酸芦氟沙星在汞电极上的电化学行为进行了探讨。