铟锡氧化物纳米晶的溶胶凝胶法合成

用溶胶凝胶法以SnCl4·5H2 O和铟为原料 ,制备出了铟锡氧化物 (SnO2 ·In2 O3)的二元氧化物纳米粉末 ,并用差热分析 (DTA)、X 射线衍射 (XRD)、透射电镜 (TEM)分析了氧化物的相组织和形态 .结果表明 ,所得SnO2 ·In2 O3 为纳米晶 ,主要晶型为四方锡石结构 ,微晶颗粒近似球形 ,粒径为 5～ 2 0nm ,In2 O3 为非晶物质 .     

热处理对溶胶-凝胶TiO_2薄膜的特性影响

研究了热处理对溶胶 -凝胶法制备的TiO2 薄膜材料的晶体结构、致密化以及光学特性的影响 .结果表明TiO2 溶胶颗粒的最低结晶化温度为 40 0℃ ,晶体尺寸随着热处理温度的升高而增大 ;TiO2 薄膜的厚度随着热处理温度的升高从 12 0nm减小到 47nm ,相应的折射率则从 1.85增加到 2 .3;同时 ,TiO2 薄膜的孔洞率随着热处理温度的升高从 0 .2 3降低到 0 .12 2 ,密度则从 2 .83g·cm-3 增加到 3.73g·cm-3 .     

SOL-GEL法制备的CdS纳米晶粒的量子尺寸效应

采用溶胶－凝胶法制备Ⅱ－Ⅵ族化合物ＣｄＳ颗粒胶体溶液,研究其晶体结构量子尺寸效应,结果表明ＣｄＳ颗粒的晶体结构为纤锌矿结构,颗粒尺寸可以通过改变反应物的浓度加以控制,当颗粒尺寸为５ｎｍ左右时,成功地观察到了ＣｄＳ能隙的蓝移现象。     

溶胶-凝胶法合成La_(0.7)Sr_(0.3)MnO_3

以乙二醇为溶剂,柠檬酸为胶溶剂,用溶胶 凝胶法,合成固体氧化物燃料电池阴极材料Ｌａ０７Ｓｒ０３ＭｎＯ３·粉料的平均粒径为７０ｎｍ;粒度分布为４０～８０ｎｍ,低温(１０００℃)下即可获得单相钙钛矿结构的阴极材料·     

ZnO纳米微粒的制备与表征

以Zn(Ac)2·2 H2O为原料,通过溶胶-凝胶法合成了纳米级ZnO微粒.研究了主盐浓度、沉淀剂用量、溶剂用量、胶溶剂浓度和凝胶干燥温度对胶溶过程以及微粒粒度的影响.在最佳工艺条件下,Zn(OH)2凝胶在400 ℃高温炉中煅烧2 h,可得到球状ZnO微粒,其平均粒度为30～40 nm,晶体结构为六方晶型.     

柠檬酸溶胶凝胶法合成YBa_2Cu_3O_(7-δ)

采用溶胶 凝胶法制备了均匀的YBa2Cu3O7-δ超导细粉·讨论了凝胶的形成过程·配合剂柠檬酸与金属离子结合形成了可溶性的大分子化合物,除水后缩聚反应形成的聚合物长大为小粒子簇,相互连结成连续的三维网络·柠檬酸盐溶液的pH值控制在6 4～6 7之间可防止白色Ba(NO3)2沉淀·溶剂挥发温度宜控制在300℃,使凝胶的形成和自燃过程能在相同温度条件下连续进行·合成YBa2Cu3O7-δ的温度大约在880℃左右,其粉末粒度大约在0 2～1μm之间·     

热处理对溶胶—凝胶TiO2薄膜的特性影响

研究了热处理对溶胶－凝胶法制备的TiO2薄膜材料的晶体结构、致密化以及光学特性的影响,结果表明TiO2溶胶颗粒的最低结晶化温度为400℃,晶体尺寸随着热处理温度的升高而增大;TiO2薄膜的厚度随着热处理温度的升高从120nm减小到47nm,相应的折射率则从1．85增加到2．3;同时,TiO2薄膜的孔洞率随着热处理温度的升高0．23降低到0．122,密度则从2．83g.cm^-3增加到3．73g.cm^-3。     

溶胶-凝胶法制备的二氧化锆粉中t-ZrO_2的稳定性

为研究溶胶凝胶法制备的二氧化锆粉中 t- Zr O2 在低温稳定存在的原因 ,该文采用 X射线衍射仪和差热分析仪对二氧化锆凝胶粉的晶体结构及动力学参数进行了分析。结果表明 ,低温时凝胶粉中的非晶态二氧化锆近程有序结构更接近 t- Zr O2 的晶体结构 ;在 6 0 0～ 80 0℃温区内 ,t- Zr O2的晶粒尺寸小于 30 nm,处于表面能起决定作用的稳定区间内 ;t- Zr O2 的析晶活化能 (5 6 .5 k J.mol- 1 )低于 m- Zr O2 析晶活化能 (10 9.2 k J.m ol- 1 )。晶体结构、表面能及析晶活化能诸方面均显示出有利于凝胶粉中的亚稳 t- Zr O2 低温稳定存在     

Bi_(0.5)(Na_(0.85)K_(0.15))_(0.5)TiO_3压电陶瓷溶胶-凝胶法制备技术研究

分析了溶胶凝胶工艺制备Bi0.5(Na0.85K0.15)0.5Ti O3微粉中工艺条件的影响,得到了稳定的溶胶,并在750℃合成了颗粒尺寸为100nm左右的微粉;利用该粉体在1175℃烧结得到了性能较好的Bi0.5(Na0.85K0.15)0.5Ti O3陶瓷,d33=100pC/N,Qm=193.     

超细硅铝催化剂前驱体制备研究

以Al(NO3)3·9H2O(AR),SiCl4(AR)为主要原料,采用“溶胶 凝胶”法结合“超临界干燥”技术制备硅 铝催化剂前驱体,在600,800,1000℃下进行煅烧,并用XRD,TEM和FT IR手段进行表征,旨在探讨工艺条件对硅铝催化剂前驱体内部结构、形貌和尺寸范围的影响。结果表明,采用超临界流体干燥技术,可制得白色 蓬松的超细无定形硅铝气凝胶,其中球形颗粒粒径小于30nm;经600,800,1000℃煅烧得到的物种仍为无定 形,球形颗粒发生硬团聚;高温煅烧可获取少量纳米晶须;硅铝催化剂前驱体中含有一定量的结构水和少量的—OH官能团等,无法通过煅烧除去。     

羟基磷灰石/钛网状复合材料的制备及其性能

以Ca(OH)2和H3PO4为反应物,通过溶胶-凝胶法制备了羟基磷灰石(HA)粉体;用机械混合法制备了TiH2包覆HA的粉体;用热压法制备了纯HA陶瓷材料及HA/Ti复合材料.XRD相分析结果表明:通过溶胶-凝胶法制备的HA粉体,经过900℃煅烧2 h后,粉体的主晶相为HA,有少量的CaO;HA/TiH2包覆粉末经1 050℃热压后,复合材料中的主要相是HA和Ti,同时出现了Ca2P2O7和Ca3(PO4)2相.1 050℃热压的HA/25%Ti(体积分数)复合材料的断裂韧性为2.4 MPa.m-1/2,抗弯强度为54 MPa,均高于纯HA材料.显微组织的观察表明金属钛在材料中呈网状分布,网状...     

纳米α-Fe2O3的燃烧法合成与表征

用聚乙烯醇(PVA)作为络合剂,与硝酸铁反应,采用燃烧合成法制备出α Fe2O3纳米晶·研究了原料配比对产物性能的影响,通过TEM,FT IR和XRD实验研究了α Fe2O3纳米晶的结构·结果表明,硝酸铁和PVA的摩尔比为1∶0 5时所得到的产物颗粒边缘光滑,粒度分布均匀,燃烧反应充分进行,反应产物为红色颗粒状物质·络合物在150℃反应后的产物经450℃煅烧2h后得到的是纳米α Fe2O3·X射线衍射和红外光谱分析的结果显示,此时有机组分已分解完全·经TEM和XRD新单峰傅氏分析法测定,晶粒尺寸在25nm～40nm之间·     

低温固相反应合成NiFe2O4尖晶石纳米粉

以FeSO4.7H2O,NiSO4.6H2O和NaOH为原料,NaCl为分散剂,在室温下充分研磨反应制备前驱体,然后将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4尖晶石纳米粉.重点研究了分散剂含量、煅烧温度和保温时间对粉体粒度和形貌的影响.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行表征.结果表明:添加20%(质量分数)NaCl制得的前驱体在800℃下煅烧1.5h得到的纳米粉分布均匀,颗粒呈球形并且晶型完整单一,平均粒径约为75nm.     

锂钒氧化物的制备与电化学性能研究

以Li_2CO_3和NH_4VO_3为原料,采用非熔融态的固相反应法合成了锂离子电池正极材料锂钒氧化物.通过TG-DTA,XRD分析确定了合成反应的主要历程.XRD测试表明,580℃焙烧10h获得的产物为单一相层状结构,晶型发育良好.循环伏安测试表明,Li~+在材料中嵌入脱出的机理不同,嵌入是分步进行的.恒电流充放电测试表明,锂钒氧化物的初始容量为252.9mAh.g-1,55次循环后容量保持率高达97.07%,循环性能优良.交流阻抗测试表明,材料具有较高的离子电导率,有利于提高其电化学性能.     

SiO_2干凝胶制备及其煅烧特性的研究

采用溶胶-凝胶法结合共沸蒸馏干燥工艺制备了SiO2干凝胶.探讨了共沸蒸馏过程对在常压干燥下凝胶多孔网络结构形成的影响,研究了煅烧过程中干凝胶物相及孔结构的变化.结果表明:采用共沸蒸馏干燥工艺可以同时完成颗粒表面疏水改性及凝胶中溶剂的替换过程;300℃煅烧后,SiO2干凝胶的比表面积为924.62m2·g-1,孔体积为0.754cm3·g-1,孔径主要分布在10nm以下,其微观结构与气凝胶相似;高温是导致颗粒烧结和孔结构变化的直接因素.     

添加稀土硝酸盐氟碳铈矿的热分解行为

为了寻求较低温度下分解氟碳铈矿的方法,用TG DTA热分析技术研究了添加稀土硝酸盐(质量分数为5%)后氟碳铈矿的热分解过程,并用XRD方法分别对430℃和510℃下焙烧产物进行了物相分析·研究结果表明:430℃下不添加稀土硝酸盐时,氟碳铈矿只是部分分解,加入稀土硝酸盐后可以完全分解,分解产物主要是REOF,2CeO2·CeF3和少量的4CeO2·Ce2O3;510℃下氟碳铈矿完全分解,加入稀土硝酸盐无明显作用·     

超声波-化学沉淀法制备纳米二氧化锡

在超声波作用下通过SnCl2·2H2O与NH3·H2O反应制备了纳米SnO2粉体·在pH=5 0条件下,得到的SnO2中不含杂相且接近理论产率·煅烧SnO2粉体可使其晶型由非晶转变为晶态·纳米SnO2粒径生长与煅烧温度关系密切,温度升高,煅烧后得到的SnO2粉体粒径相应增大,二者符合d=0.2027t-30.7750的关系,而煅烧时间对粒径生长的影响不大·实验发现,350℃煅烧15min是SnO2晶型转变的合适条件,得到了20nm左右的球形SnO2晶体·     

溶胶-凝胶法快速制备Bi_2Sr_2CaCu_2O_y超导体粉末

采用络合物型溶胶-凝胶法,快速制备了高纯度的Bi2Sr2CaCu2Oy(Bi-2212)超导体粉末.以金属硝酸盐为反应物,以乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂制备了一次凝胶,并在此基础上进一步加热制备了二次凝胶.将自发燃烧后的一次凝胶和二次凝胶在850℃下烧结10 h.X射线衍射分析结果表明,上述两种工艺均能够获得Bi-2212相,但二次凝胶工艺更有利于Bi-2212超导单相的形成.     

热轧高强钢氧化动力学和氧化铁皮结构控制

通过实验室氧化增重实验和热模拟实验系统研究了不同时间和温度条件下高强钢(610L)的氧化动力学行为和FeO的转变行为,推导出了变温条件氧化动力学模型,在此基础上可实现热轧高强钢的厚度演变规律研究;测定了高强钢610L的氧化铁皮的等温转变曲线,指出FeO等温转变包含两个转变过程,即第一个转变过程为析出先共析Fe3O4,第二个转变过程发生共析反应(FeO→Fe+Fe3O4),同时给出610L钢FeO层发生先共析转变和共析转变的“鼻温”范围分别为350~500℃和350~450℃,为控制氧化铁皮结构提供了理论依据.