盐酸2-芳基吗啉的合成与表征

α-溴-4-甲氧基苯乙酮、α-溴-2-氟苯丙酮、α-溴-4-苄氧基苯丙酮、6-甲氧基-2-（溴乙酰基）萘、6-甲氧基-2-（2-溴丙酰基）萘分别与二乙醇胺、2-氨基-1-丙醇、N-甲基乙醇胺、2-甲基-2-氨基-1-丙醇和甲酸发生非经典Leuckart—Wallach反应,合成相应的2-芳基吗啉,后者经盐酸酸化成盐,得到4-羟乙基-（4-甲氧基苯基）吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-（2-氟苯基）吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-（4-苄氧基苯基）吗啉、盐酸4-羟乙基-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉、盐酸3,4-二甲基-2-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉、盐酸3,5-二甲基-2-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉和盐酸3,5,5-三甲基-2-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉．产率为15．6％～58．9％．其结构经^1HNMR,^1H-^1H COSY,IR,MS确证．     

胸苷酸合成酶抑制剂雷替曲塞的合成

以L-谷氨酸二乙酯为手性元,采用汇聚合成法分剐以2-氨基-5-甲基-苯甲酸为原料经环合、溴化制得2-甲基-6-溴甲基-3-氢-喹唑啉-4-酮(4),收率为69．1％;以2-噻吩甲醛为原料经硝化、氧化、酰氯化、缩合、还原及N-甲基化制得N—[5-(N-甲氨基)-2-噻吩甲酰基]-L-谷氨酸二乙酯(3),收率为25．4％;2-噻吩甲醛以硝酸-乙酸酐硝化后再经过氧化氢氧化制备5-硝基噻吩-2-甲酸,收率为62．2％;N-(5-氨基-噻吩-2-甲酰基)-L-谷氨酸二乙酯(10)的N-甲烷化反应中采用胺与碘甲烷摩尔比1：1．1,一次性加入碘甲烷,收率为79．9％。化合物3与化合物4缩合生成N—[5-[N—[(3,4-二氢-2-甲基-4-氧-6-喹唑啉基)-甲基]-N-甲氨基]-2-噻吩甲酰基]-L-谷氨酸二乙酯(2),继而水解即得目标化合物雷替曲塞(1),总收率为22．5％。其结构经红外光谱、核磁共振谱、高分辨质谱及元素分析确证。     

从胆酸制备的牙科树脂溶胀性能研究

从胆酸（CA）合成了2’-甲基丙烯酰氧基乙基-3α，7α，12α-三甲基丙烯酰氧基-5β-胆酸-24-酯（CAGFAMA），并应用光聚合方法将其制成了高分子树脂。实验选用商业单体2，2＇-二[4-（2-羟基-3-甲基丙烯酰氧丙氧基）苯基]丙烷（Bis—GMA）作为对比物，三甘醇二甲基丙烯酸酯（TEGDMA）作稀释剂，樟脑醌（CQ）和甲基丙烯酸-2-（二甲氨基）乙酯（DMAEMA）的混合物作引发剂。研究光照时间为60s的树脂在蒸馏水和0．1mol／LHCl溶液中的溶胀行为。研究显示，在蒸馏水中CAGE4MA树脂的溶胀值是0．41％，比相同条件下商业单体Bis—GMA（2．04％）和TEGDMA（4．77％）的溶胀值低。CAGE4MA和TEGDMA共聚物的溶胀值随着树脂中TEGDMA含量的增加而增加。     

1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇的合成及分析

以4-苯氧基苯酚，环氧丙烷为原料合成1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇，考察了物料比、反应时间、反应温度等因素对其收率的影响，得到最佳工艺条件。规（4一苯氧基苯酚）：规（环氧丙烷）：规（氢氧化钾）=1：3．0：0．3，反应温度40℃，反应时间3．5h，1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇收率最高达93．7％。以液相色谱法，采用LiChrospher100 RP～18柱、甲醇＋水为流动相、紫外检测器、外标法对1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇进行了高效液相色谱分析研究。方法标准偏差0．20％，变异系数0．23％，回收率在99．57％～100．52％之间。     

混合气中CO2的膜接触器分离过程

采用中空纤维膜接触器、溶液热再生连续循环实验装置,考察了MDEA（甲基二乙醇胺）溶液及MDEA＋AMP（2-氨基-2-甲基-1-丙醇）混合溶液吸收CO2传质过程;建立膜接触器传质模型,比较预测值与实验值。结果表明：在溶液浓度2．5mol／L,气速0．5～3．0 L／min,液速15～150mL／min时,总传质系数Kov为10～32μm／s（MDEA）,20～45μm／s（MDEA＋AMP）;模型预测值和实验值符合较好,对于MDEA溶液误差小于10％,混合溶液误差最大为19％。实验证明MDEA＋AMP混合溶液传质性能优于MDEA溶液。     

小远志全草醇提物弱极性组分化学成分的研究

采用气-质联用法对小远志全草醇提物弱极性组分的化学成分进行了研究，经毛细管色谱分析分离出66个峰，共确认出其中64种成分，所鉴定出化学成分的质量占总量的98．991％．应用色谱峰面积归一法分析各成分的质量分数，其主要化学成分为十六烷酸乙酯（18．950％）、油酸乙酯（12．436％）、（E，E）-9，12-十八二烯酸乙酯（10．660％）、豆甾醇（5．497％）、麦角甾-5，22-二烯-3β醇-乙酸酯（5．083％）、十八烷酸乙酯（4．575％）、叶绿醇（4．385％）、8-（2-（2-己基环丙基）环丙基）辛酸甲酯（2．625％）、（Z，Z，Z）-9，12，15-十八三烯酸乙酯（2．445％）、18-十九碳烯酸乙酯（2．369%）等，其中十六烷酸乙酯含量最高．     

2-羟基-4-甲氧基-3′-氨基二苯甲酮与其烷基化物合成研究

以间苯二甲醚（1）与间硝基苯甲酰氯（2）为原料，经Friedel—Crafts反应得到2-羟基-4-甲氧基-3′-硝基二苯甲酮（3）．以CH2C12为溶剂，40℃，回流反应3h，n（AlCl3）：n（间苯二甲醚）：n（间硝基苯甲酰氯）=3：1．1：1时，产品的收率为71．8％．化合物3用5％Pd／C催化氢化得到对应的氨基物4，收率为90．2％．最后，用对甲基苯磺酸酯做烷基化试剂，又得到化合物4的单烷基化产物（91．4％）与双烷基化产物（88．9％）．利用IR、^1HNMR及MS等手段对合成的最终产物及一些关键中间体进行了结构表征，结果正确。     

钯催化1-(2-溴苯基)-2-丙醇的内酯化

报道钯催化下,1－（2-溴苯基）－2-丙醇与一氧化碳的内酯化反应．探讨温度、催化剂、时间和溶剂对反应的影响,优选出最佳实验条件,使3-甲基-3,4-二氢-1H-苯并[C]吡喃-1-酮的收率达到95．1％．     

GC—MS联用法测定小花棘豆精油的化学成分

采用GC-MS俗联用方法测定和鉴定了采自青海贵南地区的小花棘豆精油的化学成分,共鉴定出57个成分,占该部位的86．70％,其中（z,z,z）-9,12,15-十八碳三烯-1-醇13．5％,（E）-1-（2,6-二羟基-4-甲氧基）-3-苯基-2-烯-1-酮7．60％,十六碳酸乙酯5．30％,亚麻油酸乙酯4．35％,23,24-双氢豆甾醇4．31％,2-苯基-5,7-二羟基双氢黄酮1.90％。     

不同品牌郫县豆瓣酱挥发性成分的比较研究

采用同时蒸馏萃取,结合气-质联机对2种不同品牌郫县豆瓣酱的挥发性成分进行了比较研究.研究结果表明:不同品牌的郫县豆瓣酱挥发性成分的差别比较大,如川花牌豆瓣酱鉴定出86种,丹丹牌78种;2种品牌豆瓣酱挥发性成分都是酯类最多,其次是醇类,然后是醛酮类等,其中含量较大的成分有3-甲基丁醇、糠醇、芳樟醇、苯乙醇、3-甲基丁醛、糠醛、苯乙醛、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯、十六碳酸乙酯、亚油酸乙酯、十八碳酸乙酯、4-乙基苯酚、4-乙基-2-甲氧基苯酚和2-甲氧基-4-乙烯基苯酚等.     

Improved production of spiramycin by mutant Streptomyces ambofaciens

Strain improvement and medium optimization to increase the productivity of spiramycin were carried out. Of oil tolerant mutant strains screened, one mutant, Streptomyces ambofaciens XC 2-37, produced 9% more spiramycin than the parent strain S. ambofaciens XC 1-29. The effects of soybean oil and propyl alcohol on spiramycin production with S.ambofaciens XC 2-37 were studied. The potency orS. ambofaciens XC 2-37 was improved by 61.8% with addition of 2% soybean oil in the fermentation medium and 0.4% propyl alcohol at 24 hours after incubation. The suitable time for feeding propyl alcohol is at 24 hours after incubation in flask fermentation and at 20 hours after incubation in fermentor fermentation The new process with S. ambofaciens XC 2-37 was scaled up for industrial scale production of spiramycin in a 60 m^3 fermentor in Xinchang Pharmaceutical Factory, Zhejiang Medicine Company, Ltd., China, and the potency and productivity of fermentation were improved by 42.9%.     

从天然氨基酸到咪唑衍生物

天然氨基酸是较好的手性来源．在碱性条件下与乙二醛、甲醛经过缩合反应生成了（S）-2-（咪唑-1-基）羧酸钠，再在甲醇中和氯化亚砜反应制得手性咪唑羧酸甲酯．进一步以二胺为桥联剂，经直接胺解获得双咪唑化合物．对所制化合物进行了结构表征．     

一种新的四氢叶酸辅酶模型化合物的合成及其波谱学行为研究

模拟四氢叶酸辅酶活性部位的结构，合成了一种不对称取代的咪唑啉嗡盐—碘化１ － 甲基－ ２ － 对硝基苯基－ ３ － 对甲氧苯基咪唑啉４ 作为新的四氢叶酸辅酶模型化合物，其结构经１ ＨＮＭＲ，ＩＲ， ＭＳ， ＥＡ， ＵＶ 证实。     

吖嗪类化合物合成新方法——1-(间苯氧基苯基)-4-甲基-4-(对乙氧基苯基)-2-戊酮吖嗪的合成

本文报道用1-(间苯氧基苯基)-4-甲基-4-(对乙氧基苯基)-2-戊酮与85％水合胼直接反应来合成1-(间苯氧基苯基)-4-甲基-4-(对乙氧基苯基)-2-戊酮吖嗪的实验方法。     

艾蒿化学成分研究

将干燥艾蒿用无水乙醇浸泡提取,提取液浓缩后依次用石油醚、乙酸乙酯萃取,制得石油醚和乙酸乙酯萃取物,从两种萃取物中分离得到7种单一化合物,分别鉴定为:正十八酸(1),α-菠甾醇(2),β-谷甾醇(3)、水杨酸(4),7-羟基香豆素(5),对羟基苯丙醇(6),3α-羟基-1(10),4(5),11(13)-吉马三烯-12,6-内酯(7),其中化合物1,4,6,7为首次从该植物中分离得到。     

非酸催化法合成2,4,4-三甲基-1-戊烯的研究

采用异丁醇为原料 ,以Ti (SO4) 2 /Al2 O3为催化剂 ,合成了 2 ,4,4-三甲基 - 1 -戊烯 .对影响反应的因素进行了讨论 ,用红外光谱及核磁共振光谱对结构进行了表征 .标题化合物的收率为 80 %以上 .     

一种含多官能团双子表面活性剂的合成及性能

合成一种含多个官能团的Gemini表面活性剂C16H33OCOCH2(CH3)2N+(CH2)3NHCOCH2CONH-(CH2)3N+(CH3)2CH2COOC16H33.2Br-(Ⅰ)并研究其表面性质.在丙酮溶剂中,二(3-二甲氨基丙基)丙二酰胺(Ⅱ)与过量的氯乙酸十六醇酯反应,经丙酮和乙腈混合溶剂重结晶得到白色固体产物,收率为82.6%(以Ⅱ计).采用IR、1H NMR对其结构进行表征.两相滴定法分析其纯度为99.8%;电导率法测定其CMC值为6.33×10-5mol.L-1;滴体积法测定其γCMC为34.89 mN.m-1;其Krafft点小于0℃.并研究了其乳化、泡沫性能.     

一种新型金属表面抛光剂

研究了用于金属表面的液体抛光剂,含有1%~3%二甘醇丁醚,0.5%~1.0%烷基苯磺酸钠,1%~1.5?TA,2%~3%苯甲醇及少量助剂等,广泛用于金属表面的抛光与洗涤,各项性能指标优于传统型金属表面抛光剂.     

新型手性杯[4]芳烃氨基醇衍生物的合成

杯[4]芳烃与1,2-二溴乙烷反应合成1,3-二溴乙氧基杯[4]芳烃衍生物(化合物1),化合物1分别与乙醇胺和S-(+)-4-甲基-2-氨基-1-戊醇反应,较高产率地合成了含氨基醇片段的杯[4]芳烃衍生物(化合物2)和含手性氨基醇片段杯[4]芳烃衍生物(化合物3).新化合物的结构经元素分析、1HNMR和ESI-MS等表征证实,其结构为1,3-二取代模式且为锥式构象.     

高效液相色谱法测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯

建立了一种高效液相色谱法同时测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯)含量的检测方法。样品用乙醇水溶液提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,紫外检测器于波长为258 nm的条件下测定。6种对羟基苯甲酸酯在0.1～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.2 mg/kg(S/N≧3),添加平均回收率85%～110%,RSD<10%。该方法灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷,能满足常规检测及酱腌菜安全控制的需要。