新型阻燃剂季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐的合成和性能研究

以氧氯化磷,季戊四醇和三聚氰受为原料合成了新型磷－氮系阻燃剂２,２－羟甲基－３,３－丙二基双到二氢酸二氢酯三聚氰胺盐,经熔点及红外数据初步确认了分子结构,并测定了该化物以对聚丙烯（ＰＰ）的阻燃性能。     

含溴芳基磷酸三聚氰胺盐的合成及应用

以三氯氧磷、2，4，6－三溴苯酚及三聚氰胺等为原料合成了含磷－溴－氮阻燃剂0－（2，4，6－三溴苯基）磷酸三聚氰胺盐（Ⅲ） 和O，O－二（2，4，6－三溴苯基）磷酸三聚氰胺盐（Ⅳ），元素分析、红外光谱、^1HNMR等确定了结构。在不饱和聚酯树脂中应用试验证明磷－溴－氮在同一分子中具有协同阻燃作用，相同添加量时阻燃剂（Ⅲ）、（Ⅳ）的阻燃性能优于含磷－溴阻燃剂（Ⅴ）。应用试验表明，阻燃剂（Ⅲ）、（Ⅳ）、（Ⅴ）基本不影响不饱和聚酯树脂的物理机械性能。     

新型阻燃剂季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐的合成与应用

以季戊四醇、氧氯化磷和三聚氰胺为原料，成功地合成了季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐，经元素分析，ＩＲ和＾３１ＰＮＭＲ证实了结构，测定了该化合物对聚丙烯的阻燃性能。     

三溴苯酚系列阻燃剂的合成及其在环氧树脂中的阻燃效果

报道了三溴苯酚系列中三种阻燃剂:2、4、6-三溴苯酚缩水甘油醚、2、4、6-三溴苯酚亚磷酸酯和2、4、6-三溴苯酚磷酸酯的合成方法及其对E-44型环氧树脂的阻燃效果,研究结果表明:上述三种阻燃剂采用本文介绍的合成方法所得产品的产率和纯度都很高,对环氧树脂表现出良好的阻燃效果。同时,还得出在分子结构中同时含有溴、磷两种阻燃元素的2、4、6-三溴苯酚磷酸酯比相应的溴化物和磷化物的混合物阻燃协同效应要好的结论。     

微胶囊化山梨醇磷酸酯三聚氰胺盐阻燃聚丙烯的研究

首先研究了聚磷酸铵/季戊四醇/三聚氰胺/聚丙烯(APP/PER/MEL/PP)膨胀型阻燃体系(IFR)的物料配比对PP阻燃性能和抗拉强度的影响,获得了优化配方.然后将优化配伍的APP/PER/MEL/PP与自制的"三位一体"膨胀型阻燃剂微胶囊化山梨醇磷酸酯三聚氰胺盐(MSDM)阻燃PP(MSDM/PP)进行了比较.结果表明,MSDM对PP的阻燃效果优于APP/PER/MEL,这与MSDM中C、N、P、Cl的协效作用有关.MSDM微胶囊对PP的抗拉强度也有促进作用,这可归因于阻燃剂的微胶囊化增强了MSDM的稳定性以及MSDM与PP的相互作用.     

4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺的合成及结构表征

从季戊四醇出发,合成了二溴新戊二醇。并利用二溴新戊二醇与对二甲胺基苯甲醛进行羟醛缩合反应,合成得到4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺,并对其合成条件进行了优化。利用核磁共振技术、单晶X-射线衍射法、质谱、红外吸收光谱技术对目标产物的结构进行了表征。     

丙三醇双磷酸酯三聚氰胺盐的合成

以丙三醇、三氯氧磷为原料合成了丙三醇双磷酸酯二磷酰氯（GDD）,然后将GDD与三聚氰胺反应合成了一种新型磷一氮系“三位一体”膨胀型阻燃剂一丙三醇双磷酸酯三聚氰胺盐（GDM）。研究了原料配比、反应温度、反应时间等对GDD、GDM收率的影响。合成GDD的最佳工艺条件为反应温度318K,nGGLY：nPOC=1：1,反应时间1．5h。以三乙胺为缚酸剂,GDD与三聚氰胺在313K下反应2h可以得到GDM。该阻燃剂在抗静电涂料等领域有潜在的应用价值。     

三聚氰胺-环三磷腈阻燃剂的制备及其应用

磷腈化合物是一类无卤、对环境友好且具有生物相容性的低毒性阻燃剂,但大部分磷腈衍生物是油溶性的,需要通过熔融共混、辊轧等方式才能制成阻燃纤维、塑料,操作工艺复杂,无法直接用于天然纤维,因此大大限制了其应用范围.该文以六羟甲基三聚氰胺和六氯环三磷腈为原料,通过亲核取代、醚化两步法合成了一种水溶性、醇溶性无卤磷腈阻燃剂.用红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(1H NMR、13C NMR、31P NMR)和电喷雾电离质谱(ESIMS)等进行了结构表征,证明其为无氯、P螺原子链接的目标化合物.将该阻燃剂用95%乙醇溶解,配成4种浓度梯度(5%、10%、15%、20%)的阻燃溶液,浸泡布料(医用纯棉纱布、化纤窗帘布)获得阻燃布,用热重分析仪(TGA)在氮气氛下对阻燃布料的热性能进行了分析,结果表明,该阻燃剂热稳定性较高,残碳率高达41.8%.阻燃布料点燃后最高残碳率达44.2%,极限氧指数(LOI)比未阻燃前提高了29.6%,对织物有较好的阻燃性能;仅含阻燃剂质量分数为3.0%的窗帘布点燃后不再有熔滴出现,有较好的抗熔滴效果.     

膨胀型阻燃剂的膨胀效果和应用于聚丙烯的阻燃效果

测定了不同组分的聚磷酸-季戊四醇酯-三聚氰酰胺共聚物阻燃剂的膨胀度（ID）,阻燃聚丙烯的氧指数（OI）、水平燃烧性能.实验结果说明膨胀型阻燃剂的ID与组分及结构有关,聚丙烯的阻燃效果与阻燃剂的ID及聚丙烯的烧滴特性有关.     

无卤阻燃剂磷酸蜜胺盐的研制

阻燃剂是高分子材料常用的助剂 ,膨胀型阻燃剂是一种无卤、高效、低烟、低毒的具有环境安全性的阻燃剂。用磷酸和三聚氰胺合成了一种阻燃剂——磷酸蜜胺盐 ,对磷酸蜜胺盐的氮、磷含量进行了测定 ,对磷酸蜜胺盐的结构进行了红外光谱和热失重分析 ,得出合成的磷酸蜜胺盐的产率为 95 .1 3%,确认是一个无卤的含有氮、磷的膨胀型阻燃剂 ,在未来的阻燃市场上具有良好的应用前景     

协效剂对聚丙烯/氢氧化镁复合材料阻燃和力学性能的影响

采用硬脂酸钠改性后的氢氧化镁与聚丙烯（PP）材料熔融共混,分别以二氧化硅或硼酸锌或聚磷酸铵与季戊四醇的混合物为协效剂,制备氢氧化镁填充量为50%（质量分数）的阻燃聚丙烯。考察了聚丙烯复合材料的燃烧性能、拉伸强度、冲击强度和断面形貌。结果表明：5%（质量分数）的硬脂酸钠改性氢氧化镁填充聚丙烯制备的复合材料拉伸强度、冲击强度和分散性都高于未改性聚丙烯/氢氧化镁复合材料;当协效剂添加量不超过3%时,二氧化硅或硼酸锌对复合材料有协同阻燃和填充增强的作用;聚磷酸铵和季戊四醇的混合物与氢氧化镁有较好的协同阻燃作用,且随着用量的增加,复合材料拉伸强度下降,冲击强度变化不大。     

锥形量热仪研究膨胀型阻燃聚丙烯的阻燃性能

分别采用原位反应增容法和直接添加阻燃剂法制备了膨胀型非卤阻燃PP,并利用锥形量热仪(CONE)系统评价了这两种方法制备的膨胀型非卤阻燃PP的阻燃性能。结果表明,膨胀型非卤阻燃PP具有优异的阻燃性能,不同制备方法对其阻燃性能有显著的影响。与直接添加法相比,采用原位反应增容法制备的膨胀型非卤阻燃PP的点燃时间(TTI)从23秒延长至27秒,最大热释放速率(pk-HRR)从298 Kw/m2降至249 Kw/m2,平均热释放速率(av-HRR)从125.4 Kw/m2降至86.5 Kw/m2,总释放热(THR)从148.6 MJ/m2降至124.5 MJ/m2,总生烟量(TSR)从372 m2/m2降至266 m2/m2,燃烧残重从27.5%增至33.9%;说明了原位反应增容技术能更有效的降低膨胀型非卤阻燃PP在火灾中的危险性。     

气相方法合成阻燃剂二溴新戊二醇

讨论气体ＨＢｒ与季戊四醇反应制备二溴新戊二醇的气相合成方法中催化剂、加料速度、反应时间等因素对产率的影响,并给出了适宜的反应条件;     

氢氧化镁/可膨胀石墨/聚丙烯复合材料的热降解过程与燃烧行为

以可膨胀石墨(EG)和氢氧化镁(MH)为无卤阻燃剂，通过熔融共混法制备了无卤阻燃聚丙烯(PP)复合材料(EG/PP、MH/PP和MH/EG/PP)，采用热重法研究了复合材料的热降解过程，以氧指数(LOI)和垂直燃烧(UL-94)评价研究了复合材料的阻燃性能，采用锥形量热仪研究了复合材料的燃烧行为.结果表明:MH和EG间存在显著的协同阻燃作用，在阻燃剂质量分数为60%时，MH与EG质量比为5 : 1的MH/EG/PP材料其氧指数可以达到29.7，与MH/PP复合材料相比提高了11.2%；EG与MH协同具有良好的降低热释放作用，与PP和MH/PP相比，MH/EG/PP复合材料的热释放速率峰值(peak-HRR)分别降低了73.9%和34.2%；EG和MH的协同作用大幅度降低了MH/EG/PP的质量损失速率；结合残炭的形貌结果，揭示了EG和MH协同阻燃机理的关键在于增强了炭层的隔热和隔氧作用.     

聚磷酸铵表面处理及阻燃聚丙烯应用研究

采用氨基硅烷偶联剂对聚磷酸铵进行了表面改性. 溶解度测试、X射线光电子能谱及热失重分析表明,改性聚磷酸铵具有良好的疏水性;氨基硅烷偶联剂与聚磷酸铵发生了键合反应;改性聚磷酸铵的热失重速率明显降低. 氧指数及力学性能测试表明,改性聚磷酸铵与双季戊四醇复配膨胀阻燃聚丙烯的阻燃性能有所提高,拉伸强度及断裂伸长率得到明显改善. 研究表明,氨基硅烷偶联剂表面改性聚磷酸铵的方法简便、环保,降低了聚磷酸铵的水溶性,提高了膨胀阻燃聚丙烯的阻燃效果及界面相容性.     

PP/ABS合金的制备及不同阻燃剂对其性能的影响

选用过氧化二异丙苯(DCP)作为交联剂,三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)作为助交联剂,在密炼机里熔融共混制备PP/ABS合金.对制得的产物进行红外光谱、扫描电镜测试.结果表明最佳的添加量为DCP 0.2%(质量分数),TAIC4%(质量分数);在制得的PP/ABS合金的基础上,先单独添加阻燃剂N,N-四溴邻苯二甲酰亚胺(BT-93W),然后进行BT-93W和阻燃增效剂2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷(DMDPB)复合添加,对制得的两种复合材料进行力学性能、极限氧指数、垂直燃烧实验测试.结果表明:阻燃协效剂DMDPB复合BT-93W使用时,在不影响阻燃性能的情况下,能大幅度减少BT-93W的用量,减少其对材料力学和加工性能的影响.     

淀粉碳源环保型阻燃剂的合成及其应用

以磷酸、淀粉、蜜胺为原料，合成了膨胀型磷酸酯蜜胺盐（IFR）；用傅立叶变换红外光谱分析（FTIR）、热重分析（TG）与差示扫描量热法（DSC）对其进行了分析测定和表征。红外图谱表明该阻燃剂具有环状结构，在TG分析中该阻燃剂表现出优异的热稳定性和很高的成碳性。将该阻燃剂掺入聚丙烯中进行燃烧试验，结果表明它是一种良好的高分子材料阻燃剂。     

膨胀型阻燃剂阻燃聚丙烯的研究

采用聚磷酸铵(APP)和Deflam(敌火龙)分别对聚丙烯(PP)进行了填充改性,研究了两者对PP力学性能、阻燃性能、结晶性能的影响。结果表明:在PP中分别加入APP和De-flam,都可改善PP的阻燃性能,并且后者对PP的阻燃效果更好。在阻燃性能改善的同时,复合体系的弯曲模量和弹性模量明显提高,但抗拉强度和冲击强度降低。APP和Deflam在PP中都具有成核剂作用,可使PP的结晶过程在较高温度下进行,但Deflam对PP的成核效果不如APP.     

氧化锌在膨胀阻燃体系中的协效作用

将膨胀型阻燃剂--聚磷酸铵(APP)和季戊四醇(PER)体系应用于聚丙烯(PP)中使之具有较好的阻燃性.通过氧指数(LOI)、热分析(DTA-TG)和傅立叶红外(FTIR)研究了氧化锌在膨胀型阻燃聚丙烯中的阻燃协效作用.结果表明氧化锌与APP/PER膨胀阻燃体系之间存在显著的协效作用,对酯化及成炭反应具有明显的催化作用,并可提高降解残余物的热稳定性,使材料的阻燃性显著增强而力学性能损失较小.