重铬酸钾法测定水中化学需氧量（CODcr）的探讨

对重铬酸钾法测定水样中的化学需氧量过程中样品消解回流时间对样品测定值的影响进行了探讨。经过反复实验对比,表明重铬酸钾法测定水样中的化学需氧量消解回流1h与标准回流法2h测定结果相一致,该方法的准确度和精确度等均符合环境监测技术规定要求,回流1h既节约试验周期,且降低能耗,尤其适合批量样品测试。     

COD快速测定仪与国标回流法两种COD测定方法的比较

采用COD快速测定仪器法和国标回流法对同一标准样品进行COD的测定,结果表明,仪器法可大大缩短COD的测定时间,且方法操作简便,测定值与国标回流法基本一致,在标样正常范围之内。     

农田土壤中铅、镉含量测定方法的研究

比较微波消解和电热板消解进行样品前处理对测定农田土壤中镉、铅含量的影响。石墨炉原子吸收法结论微波消解溶样时间短,试剂用量少,空白值低,基本避免了样品污染和元素损失,是理想和成熟的样品消解方法。     

不同土壤消解法对标准样品重金属元素测定的影响

通过对土壤标准样品GSS-13进行消解后测定样品中Cu、Pb、Ni、Mn含量的方法,比较了土壤样品电热板消解法与微波消解法的优劣。结果表明,2种消解方法均可作为土样前处理的等效方法,电热板消解法的土壤取样量不受限制,准确度较高,适用于考核样品及少量样品的消解;微波消解法人工、试剂、时间成本较低,精密性较好,可适用于大批量土壤样品的消解。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中铅的方法研究

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(AAS)测定植物油中重金属元素铅。研究了微波消解体系和消解条件,优化了植物油样品用硝酸微波消解分解,不需赶酸,直接定容上机测定。实验结果表明,采用本方法省时省试剂,避免沾污或赶酸损失,降低空白值,具有样品消解快、彻底、待测元素损失少等优点,为食用植物油重金属铅检测提供技术支持。     

微波消解法和湿式消解法测定紫薯中镉的对比研究

本文通过石墨炉原子吸收法来测定紫薯中的镉元素,由微波消解法与湿式消解法处理紫薯样品,通过这两种方法的比较可知,微波消解法测得的结果更靠近实际值,镉元素的损失少;微波消解法加标的回收率在99.1%~99.8%之间,精密度为1.35%,实验说明了微波消解法具有操作简单速度快、回收率好、消解时间短等优点,符合检测分析的要求.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铝的含量

采用微波消解土壤样品,自制石墨管涂钽层,建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铝含量的方法,并用该方法测定土壤标准物质GSS-3、GSS-4、ESS-3中的铝。结果显示,测定值与标准值相符。该方法有一定的实用性,能满足实际样品的分析要求。     

大米镉检测中消解方法的选择

以标准物质作为参考,选择空白值、精密度、试剂消耗量、消解时间等参数,并从时效性和实验消耗成本上比较分析了检测大米中镉常用的3种消解方法：湿式消解法、干灰化法、微波消解法.实验结果表明：微波消解法试剂消耗量最少,消解时间最短,精密度为2.3％,适合挥发性元素、质控样品检测;干灰化法空白值小于1＆#215;10-5 mg/kg,操作简便,受高温加热的影响相对误差较大,适合大批量样品检测;湿式消解法前期设备投入少,一次性可处理样品18个,但空白值较高,由于方法成熟,为常规实验中最适宜的方法.     

微波消解法在粉尘污染物元素分析中的应用

微波消解作为样品预处理的新技术已受到普遍关注。本文在介绍微波消解法的原理的基础上将微波消解法与其他传统消解方法进行了详细的比较,最后用实验说明微波消解法在测定TSP中铅元素的应用。     

微波技术消解芦荟样品研究

利用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定了芦荟样品中Ca、Mg、Fe、Zn、Pb元素的含量,对微波消解技术消解芦荟时的最佳消解体系与最佳操作条件进行了研究.实验结果表明:6.0 mL硝酸、1.5 mL过氧化氢、0.4g样品为最佳的微波消解体系;微波消解操作参数设置为:微波功率为360 W,恒压值为0.4 MPa,恒压时间为10 min,并分3步消解.微波消解后的芦荟样品中Ca、Mg、Fe、Zn、Pb的RSD均小于5.10%,回收率在99.7%～102.5%之间,与常规消解法测定结果基本一致.但微波消解方法称样量要比常规法少,溶样时间远少于常规消解法,并且消解过程中不引入杂质,安全、环保.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤飞灰中8种元素的方法研究

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定煤飞灰中8种微量元素Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、Mn和P。研究了微波消解体系和消解条件,煤飞灰样品用硝酸和氢氟酸微波消解分解,加入饱和硼酸溶液分解氟化物沉淀上机测定。用本法测定煤飞灰标准参考物质的结果与标准值相符。方法快速,准确,回收率为86%~105%;RSD均小于5%。     

不同消解法对土样中汞的测定对比分析

采用微波消解、水浴加热、电热板加热方法消解土壤标准样品,以氢化物发生-原子荧光法测定消解液中汞的含量,比较了几种消解方式的精密度与准确度。结果表明:微波消解法可达到较高的精密度与准确性,其相对标准偏差为1.6%~5.5%;水浴加热法相对标准偏差为2.3%~8.9%,适用于大量样品的消解;电热板法相对标准偏差为1.8%~12.4%,精确度差且酸耗大。水浴加热消解法因其酸耗小、操作简便、测定结果准确度较高等特点更适用于环境监测工作中大批量土壤样品中汞含量的测定。     

微波消解原子吸收法测定头发中的金属元素

采取微波消解技术使样品头发溶解后,用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法对其中９ 种微量金属元素进行了测定。结果表明,微波消解技术处理头发具有节时、省力、污染小、节约试剂、消解完全等优点。将此法用于测定人发成分标准物质 Ｇ Ｂ Ｗ ９０１０１, Ｇ Ｂ Ｗ ０７６０１ 中９ 种元素,都能取得满意的准确度和精密度。     

微波消解FI-HG-AAS法测定血清中的痕量硒

建立了一种测定血清样品中痕量硒的新方法。血清样品经微波消解,将Se（VI）还原为Se（IV）,用流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定。在优化条件下,检测限Se的质量浓度为0.3 μg/L。测定两种标准参考物质的结果符合标准值。该法已用于测定产妇、新生儿和成人血清中的硒。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米中的痕量钒

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米样品中痕量钒。研究了不同微波消化体系对大米钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-HCl-H2O2(3∶1∶1)为消解液、EDTA为基体改进剂,进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0.63μg/L,线性范围0～300μg/L,相关系数R=0.997 8。该法简便快速,具有较高的灵敏度和准确度,用于大米样中钒的测定,回收率在101.2%～105.8%,标准试样结果平均相对偏差在10%以内。     

两种不同消解方法测定近海沉积物氮磷含量的比较

采用两种不同的消解方法—微波消解法和高压消解法,对近海沉积物中的总氮、总磷进行同时消解,并比较了测定结果.结果表明:高压消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为7.7%和7.4%,总磷的标准偏差分别为3.9%和7.8%;微波消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为9.4%和10.1%,总磷的相对标准偏差分别为6.9%和8.1%;两种消解条件下的总磷含量相差不大(样品1分别为0.460 mg/kg和0.454 mg/kg,样品2分别为0.449 mg/kg和0.439 mg/kg),但高压消解条件下的总氮含量(样品1为0.114 mg/kg,样品2为0.122 mg/kg)明显高于微波消解(样品1为0.088 mg/kg,样品2为0.092 mg/kg),且相对标准偏差较小.因此可以认为高压消解方法的精密度高于微波消解方法.     

不同消解方法测定土壤中重金属含量的研究

影响土壤重金属测定结果准确性的关键是消解。以两种土壤标准样品为试材,比较研究微波消解、高压消解、石墨消解和电热板消解四种不同消解条件,同时对不同类型土壤中Cr、 Ni、 Cu、 Pb、 Cd、 Zn六种重金属测定结果进行对比分析。结果表明:四种消解方法的测定值均在标准值范围内,但不同酸体系及消解时间会对结果的稳定性有一定的影响。在实际的消解过程中应根据土壤中待测金属元素的理化特性、种类、含量以及样品的数量来选择消解方法。     

前处理对火焰原子吸收法的影响

研究了火焰原子吸收法测定铬、铜时湿法消解、干法灰化和微波消解3种前处理方法对测量准确度、精密度的影响。通过对同一样品在不同消解方法下得到的试液进行分析发现,微波消解法方便、快速、准确度和精密度都比较高,是一种较好的前处理方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的锂和铍

构建微波消解法-电感耦合等离子体质谱法体系测定土壤中的锂和铍的含量。样品加入硝酸、氢氟酸、盐酸,在微波消解仪中进行程序升温消解,用~6Li元素作为内标元素,用ICP-MS测定锂元素和铍在土壤样品中含量。结果表明,测定方法线性相关系数都在0.999以上,锂的方法检出限为0.11 mg/kg;铍的方法检出限为0.03 mg/kg,采用国家土壤标准样品做准确度验证,结果准确度高,精密度好,能满足测试要求,表明建立的方法能够满足土壤中锂和铍的检测。     

微波消解—容量法快速测定聚磷酸铵中的P_2O_5

本文利用微波消解聚磷酸铵—容量法测定聚磷酸铵中的P_2O_5,与经典的回流消解法相比较,测定结果符合、精度水平一致、操作简便、测定速度大大提高。经F检验法及t检验法检验,两种方法的结果没有明显差异。