5—（4—磺基—1—萘偶氮）—8—羟基喹啉离解常数及其与镱显色反应分光光度法的研

本文用分光光度法测定了显色剂５－（４－磺基－１－萘偶氮）－８－羟基喹啉的离解常数,并研究了该显色剂与Ｙｂ的络合情况。结果表明,在ｐＨ为２－１２之间,该显色剂共有三种存在形式：Ｈ２Ｌ（ＮＨ＾＋）、ＨＬ＾－、Ｌ＾２－,它的离解常数为Ｋａ１＝１．６１×１０＾－５,Ｋａ２＝４．１０×１０＾－９,在ｐＨ＝９．６０附近,该显色剂可与Ｙｂ＾３＋形成３：１、２：１、１：１的配合物。     

吸附溶出伏安法测定水中痕量钴

介绍测定痕量钴的一种方法。在０．０１ｍｏｌ／Ｌ ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ和１．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ酸性铬兰Ｋ（ＡＣＢＫ）溶液中，Ｃｏ（Ⅱ）产生很灵敏的还原波，其峰电位是－０．５２Ｖ（ｖｓ、ＳＣＥ）．Ｃｏ（Ⅱ）的浓度在２．０×１０＾－８￣５．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ的范围内与峰电流成直线关系，检测限是５．０×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。这一方法用于测定水中痕量钴，结果令人满意。     

痕量铁的在线监测研究

根据在邻菲罗啉的活化下Ｆｅ３＋对ＫＩＯ４氧化罗丹明Ｂ褪色的催化作用，利用流动注射技术，建立了一个痕量铁的在线监测的新方法．该方法Ｆｅ３＋的浓度在０～８×１０－５ｇ／Ｌ和８×１０－５～２．８×１０－４ｇ／Ｌ范围内分段与褪色效应呈良好线性相关，检出限为：１×１０－７ｇ／ＬＦｅ３＋（３δ）；ＲＳＤ≤１．６％（ｃ＝５×１０－５ｇ／Ｌ，ｎ＝１１）．利用该方法对水样中铁进行在线监测，效果满意     

杂多酸荷移跃迁盐系列研究（Ⅰ）—Keggin结构杂多酸的荷移跃迁盐的合成和表征

利用电解结晶法合成了Ｋｅｇｇｉｎ结构杂多酸荷移跃迁盐（ＢＥＤＴ－ＴＴＦ）８［ＰＭｏ３ＮｂＷ８Ｏ４０］．Ｘ－射线衍射测定为单斜晶系．晶胞参数ａ＝１４．２０（０）×１０（－８）ｃｍ；ｂ＝４３．３９（０）×１０（－８）ｃｍ；ｃ＝１３．５５（６）×１０（－８）ｃｍ；β＝９１°；Ｖ＝８．３５３×１０（－２１）ｃｍ３．该化合物具半导体性质。σｒ．ｔ＝３．７×１０（－２）Ｓｃｍ（－１）．ＥＡ＝１６０ｍｅＶ．变温磁化率测定表明其为Ｓｐｉｎ－Ｐｅｉｅｒｌｓ体系．     

杂多蓝型电荷转移配合物（C_8H_12N_2）_5H_7PMO_12O_40的

以Ｈ＿７［ＰＭＯ＿８ⅥＭｏＯ＿４ⅤＯ＿４０］·１２Ｈ＿２Ｏ为原料与对氨基二甲苯胺（Ｃ＿８Ｈ＿１２Ｎ＿２）反应合成了一种新型杂多蓝型电荷转移配合物（Ｃ＿８Ｈ＿１２Ｎ＿２）＿５Ｈ＿７ＰＭＯ＿１２Ｏ＿４０，并通过元素分析，ＩＲ、ＵＶ、ＸＰＳ、ＥＳＲ等手段对其进行了表征．发现在该化合物中杂多阴离子部分依然保持Ｋｅｇｇｉｎ结构，还发现在多电子的杂多蓝与芳香有机物对氨基二甲苯胺之间发生了显著的电荷转移．这种电荷转移被认为是所合成的化合物具有很大三阶非线性光学性质的理论根据．利用Ｚ－扫描技术在保持入射光强Ｉ＿０＝２．３８×１０￣１３ω／ｍ￣２，波长λ＝５３２ｎｍ条件下，测定了浓度为４．６８×１０（－６）ｍｏｌ·ｄｍ（－３）的（Ｃ＿８Ｈ＿１２Ｎ＿２）＿５Ｈ＿７ＰＭｏ＿１２Ｏ＿４０的ＤＭＳＯ溶液的三阶非线性光学系数ｘ（３），测得△Φ＝－４．１１，ｘ（３）＝－２．６１×１０（－１０）ｅｓｕ，为当今无机、有机材料中的优秀值．     

氢化物发生原子吸收光谱法测定水中微量硒

本文研究了氢化物发生原子吸收测硒的最佳条件，啵长１９６．０ｎｍ，ＫＢＨ４浓度２．５％，１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸介质，相对标准偏差（ｎ＝８）５．０％，加标回收率９４．９％～１０５．０％，检出限为１．０×１０－４ｕｇ·ｍＬ－１，方法适用于矿泉水和生活饮用水中微量硒的测定     

用诱导剂在PVA介质中研究锰(Ⅱ)催化氧化灿烂绿显色反应

提出锰（Ⅱ）在诱导剂存在下，ＰＶＡ介质中用高碘酸钾氧化灿烂绿染料的显色反应电子光谱，反应的最佳条件（ｐＨ＝５．７，ＫＩＯ４和灿烂绿浓度各为２．００×１０－３ｍｏｌＬ－１，４．５８×１０－２ｍｏｌＬ－１等）．在３．５～６．５ｍｉｎ之间吸光度与时间呈线性关系，Ｍｎ（Ⅱ）离子浓度在０～０．０６μｍｏｌＬ－１范围内遵守比尔定律，测得摩尔吸光系数ε４７０＝７．２×１０６，是一超灵敏显色反应，显色稳定性较好．     

稀土金属镱及钇苦味酸盐与苯并15冠5配合物的晶体和分子结构

标题化合物Ｙｂ（Ｐｉ）＿３（Ｂｌ５Ｃ５）＿２·２Ｈ＿２Ｏ·ＣＨ＿３ＣＮ（Ｉ）及Ｙ（Ｐｉ）＿３（Ｂｌ５Ｃ５）＿２·２Ｈ＿２Ｏ·ＣＨ＿３ＣＮ（Ⅱ）为同晶结构，均为３斜晶系，空间群为Ｐ－对晶体（Ｉ），ａ＝１２．７５３（１）Ａ，ｂ＝１３．８１０（２）Ａ．ｃ＝１９．６０９（２）Ａ，α＝８１．３７（３）°，β＝７１．５８（３）°，γ＝７０．７１（２）°，Ｚ＝２．Ｄ＿ｃ＝１．４６８ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝１５．９２８ｃｍ￣（－１）（ＭｏＫα），Ｍ＿ｒ＝１４７１，０４，Ｆ（０００）＝７４５，Ｒ＝０．０３１，Ｒ＿ｗ＝０．０３９；对晶体（Ⅱ），α＝１２．７８５（１）Ａ，ｂ＝１３．８５０（３）Ａ，ｃ＝１９．５７１（２）Ａ，α＝８１．０５（３）°，β＝７０．９２（２）°，γ＝７０．６２（３）°，Ｚ＝２，Ｄｃ＝ｌ．４８５ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝１０．４４１ｃｍ￣（－１）（ＭｏＫα），Ｍ＿ｒ＝１３８６．９ｌ，Ｆ（０００）＝７ｌ４，Ｒ＝０．０６５，Ｒ＿ｗ＝０．０７８．测定结果表明，中心稀土离子Ｙｂ￣（３＋）（或Ｙ￣（３＋）直接与３个苦味酸阴离子和２个水分子配位，此水化镱（或钇）苦味酸盐通过水桥氢键与冠醚Ｂｌ５Ｃ５相联而形成一个大的疏水性     

十二钨硅酸及其6DMF,8DMSO加合物的标准生成焓测定

通过一系列滴定量热测定，求得了２９８．１５Ｋ时十二钨硅酸及其６ＤＭＦ、８ＤＭＳＯ加合物的标准生成焓，其数值分别为－（１３．１４±０．０１）×１０＾３ＫＪ·ｍｏｌ＾－１、－（１３．６１±０．０１）×１０＾３ＫＪ·ｍｏｌ＾－１及－（１３．８６±０．０１）×１０＾３ＫＪ·ｍｏｌ＾－１。     

双核Cu（Ⅱ）配合物[Cu2（C6H5COO）4（C4H8O）2]晶体结构的分析

利用铜粉和过氧化苯甲酰的氧化加成反应，在四氢呋喃存在下生成［Ｃｕ＿２（Ｃ＿６Ｈ＿５ＣＯＯ）＿４（Ｃ＿４Ｈ＿８Ｏ）＿２］配合物。结果表明：配合物属于单斜晶系，空间群为Ｐ２（１）／ｎ，ａ＝９．９９０（２），ｂ＝１０．５４０（２），ｃ＝１７．１８９（７），α＝γ＝９０°β＝１００．４４（３）°，Ｖ＝１７７９．９，Ｚ＝２，Ｄ＿ｃ＝１．４１０ｇ·ｃｍ￣（－３），Ｍｒ＝７５５．７６，Ｒ＝０．０５０７９，Ｒ＿ｗ＝０．０５８４３。     

藏山羊产乳性能和乳酶及乳清蛋白的测定

对分布于青藏高原地区和山谷地区藏山羊的泌乳性能和乳清蛋白组分，及山谷地区域山羊乳酶力进行了测定，结果表明：高原地区藏山羊产乳量平均为２４．０ｋｇ，乳中营养成分含量（％）：乳脂为４．８±１．２、乳糖为４．５９±０．７５、乳蛋白为４．８７±０．６１；山谷地区藏山羊产乳量平均为３６．６２ｋｇ，乳中营养成分（％），乳脂为５．３±１．５、乳糖为４．９９±０．４５、乳蛋白为３．０８±０．４８．山谷地区的藏山羊乳酶，ＬＤＨ、ＡＫＰ，Ｒ－ＧＴ和ＬＰ和活力分别为８１．９±３７．８、７．７±３．５、４３７．４±９３．０、５３２．７±２０２．６单位，ＬＰ在体外可被１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ的硫氰酸根或乳酸根活化，经琼脂糖凝胶平板电脉，可将乳ＬＤＨ分离出ＬＤＨ＿１、ＬＤＨ＿２和ＬＤＨ＿３三条带，各带所占有百分比分别为５０．６±４．５、３１．６±４．２和１７．８±３；３．采用ＳＤＳ－ｐＡＧＥ，乳清蛋白显示出五条区带，即ＳＡ、Ｉｇ－Ｈ、Ｉｇ－ｌ，β－Ｌｇ和α－Ｌａ。乳清蛋组分（％）：高原地区藏山羊ＳＡ为６．６±３．０、Ｉｇ为２２．９±６．５、β－Ｌｇ为４７．５±９．１和α－Ｌａ为２３．０±１０．６；山谷地区藏山羊相应为６．６±２．６、２     

葛根甙元的电化学行为及其应用研究

葛根甙元在０．１ｍｏｌ·Ｌ－１Ｈ２ＳＯ４底液中，出现一灵敏的示波极谱导数峰。峰电位为－１．１０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与葛根甙元浓度在５．０×１０－７～６．０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１范围内成线性关系，检出限为３．０×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１．用于片剂的测定，回收率９７．５％～１０５．０％，用吸附伏安法，当富集时间为６０ｓ时，峰电流与葛根甙元浓度在２０×１０－９～１．０×１０－８，１．０×１０－８～１．０×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１范围内呈线性关系，检出限可达５．０×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１．用多种电化学手段研究体系的电化学行为，测得电极反应电子数ｎ＝１．电子转移因数α＝０．４５。体系具有吸附性，并符合Ｆｒｕｍｋｉｎ吸附等温式，吸附因数β＝１．３３×１０５，吸引因数α＝０．９５．实验表明，葛根甙元的还原为不可逆两步单电子电极反应过程。     

稀土离子（Ⅲ）与牛血清白蛋白的相互作用Ⅰ．结合反应热力学

在ｐＨ６．３０、３７℃条件下，采用离心超过滤技术测定了１１种稀土离子（Ⅲ）与牛血清白蛋白（Ｂ８Ａ）的专一性结合常数Ｋ＿ｓ和非专一性结合常数Ｋ＿（ｎｓ）观察到Ｋ＿ｓ随稀土系列原子序数（Ｚ＿（ＲＥ））的变化有明显的＂四分组效应＂和＂钆断现象＂，而Ｋ＿（ｎｓ）～Ｚ＿（ＲＥ）类似于一元羧酸－稀土配合物稳定常数的变化规律。求出Ｔｂ（Ⅲ）－ＢＳＡ结合反应的热力学函数分别为ΔＨ＿ｓ＝４４．５±０．８ｋＪ／ｍｏｌ，ΔＳ＿ｓ＝２４３．２±２．４Ｊｍｏｌ·Ｋ，ΔＨ＿（ｎｓ）＝１９．９±１．１ＫＪ／ｍｏｌ，ΔＳ＿（ｎｓ）＝１４１．４±３．２Ｊ／ｍｏｌ·Ｋ。根据不同ｐＨ下测得的Ｔｂ（Ⅲ）与ＢｓＡ结合的Ｋ＿ｓ和Ｋ＿（ｎｓ）拟合出ＢＳＡ分子中参与稀土配位的基团的质子解离常数ｐＫ＝４．６０，进而确定出这些基团主要为天冬氨酸和谷氨酸残基侧链中的β、γ－ＣＯＯ￣－。     

［Fe（CN）_5H_2O］~（3－）还原［（NH_3）_5Co（OOCC_5

在μ＝０．１０ｍｏｌ·１￣（－１）（ＬｉＣｌＯ＿４）、ｐＨ＝８．０对不同温度下［Ｆｅ（ＣＮ）＿５Ｈ＿２Ｏ］和［（ＮＨ＿３）＿５Ｃｏ（ＯＯＣＣ＿５Ｈ＿４Ｎ）］￣（２＋）的内配位界电子转移反应进行了动力学研究。在２５℃，双核配合物［（ＮＨ＿３］＿５Ｃｏ（ＯＯＣＣ＿５Ｈ＿４Ｎ）Ｆｅ（ＣＮ）＿５］￣－的分子内电子转移速率常数为３．９×１０￣（－１），分子内电子转移过程的活化焓和活化熵分别为８９．５ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１）和６．０Ｊ·ｍｏｌ￣（－１）·Ｋ￣（－１）最后对该反应的机理、速率常数和绝热性进行了讨论。     

Cl~- 和 SO_4~(2-) 对厌氧废水处理的抑制阈值

用人工配制高浓度有机废水分别研究了Ｃｌ－和ＳＯ２－４对厌氧生物废水处理的抑制作用和抑制阈值．在全混流厌氧恒化器和上流式厌氧污泥床（ＵＡＳＢ）反应器中分别得到了对厌氧消化基本无抑制作用（全混流恒化器：Ｃｌ－＜４．５ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＜１．８ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＜７．２ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＜３．０ｇ／Ｌ）;轻度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ－＝４．５～６．０ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝１．８～３．３ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＝７．２～８．２ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝３．０～４．１ｇ／Ｌ）;中度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ－＝６．０～１３．８ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝３．３～６．５ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＝８．２～１０．０ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝４．１～６．０ｇ／Ｌ）和重度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ－＞１３．８ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＞６．５ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＞１０．０ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＞６．０ｇ／Ｌ）的不同Ｃｌ－和ＳＯ２－４浓度范围．     

丁二酮肟碳糊化学修饰电极直接电位法测定微量镍的研究

研究了一种以丁二酮肟（Ｃ４Ｈ８Ｎ２Ｏ２，ＤＭＧ）为修饰剂的碳糊化学修饰电极（ＣＭＥ）。该电极在ｐＨ＝８．８的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中，对Ｎｉ２＋浓度的负对数有线性电位响应。线性范围是５．０×１０－７～１．０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ。电极修饰简单、性能稳定，每修饰一次可稳定测试１０个标准系列。对钢铁试样中的微量Ｎｉ进行了测定，效果良好     

漆树漆酶催化氧化对苯二胺反应的微量热法研究

在厌氧条件下，０．１ｍｏｌ／Ｌ的磷酸盐缓冲溶液中，用微量热法测定了２９８．１５Ｋ的漆树漆酶与对苯二胺反应的摩尔反应焓ΔｒＨｍ＝－１６３．３６±０．３６ｋＪ／ｍｏｌ米氏常数Ｋｍ＝５．５８×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ和表现一级反应速率常数ｋ１＝８．６３×１０＾－３ｓ＾－１及此条件下用对苯二胺作底物时的漆酶活性值ＥＡ＝０．０４５ＩＵ。     

在酸性溶液中锰（Ⅱ）诱导过—硫酸盐的分解

锰（Ⅱ）诱导过—硫酸根离子（ＨＯＯＳＯ~－_３）分解速度定律是５０℃时在Ｈ_２ＳＯ_４介质中，它的速度常数分别为Ｋ_（Ｍｎ）＝（５．１±０．３）×１０~（－３）和（９．７±０．２）×１０（－３）Ｍ（－１／２）Ｓ（－１）．速度常数对阴离子的浓度和性质是敏感的．在１ＭＨ_２ＳＯ_４溶液中，△Ｈ≠和△Ｓ≠的值分别为３１±２ＫＪ·ｍｏｌ（－１）和－１９４±５Ｊ·ｍｏｌ（－１）·Ｋ（－１）．确定了锰（Ⅲ）的存在作为一个中间体和一短暂的产物．过二硫酸盐，作为一个次产物大体上从链终止用来估算链长．在所有数据计算基础上，认定这个机理与大多数金属诱导过一硫酸盐分解机理完全不同，并且对一些结果复杂情况作了祥细地推证．     

用计算机系数矩阵研究铋（Ⅲ）——硫氰酸铵——吐温——80显色体系

研究Ｔｗｅｎ水溶液中硫氰酸铋（Ⅲ）配合物的吸收光谱，得到λｍａｘ＝４７０ｎｍ，较ＤＭＳＯ、水介质中显色反应的灵敏度提高一倍．在显色条件ｐＨ＝０．６６，Ｉ＝０．３２下，硫氰酸铵浓度在０．２０～０．３２ｍｏｌＬ－１范围内Δε与硫氰酸铵浓度呈函数关系．用改善了的Ｙａｔｓｉｍｉｒｓｋｉｓ方法处理数据，得到β１＝０．８５７，β２＝３．２０，β３＝４．０９，β４＝７．５０及Δε１＝１．６０×１０３，Δε２＝５．７８×１０３，Δε３＝４．４４×１０３，Δε４＝７．３４×１０３．并测出显色反应的热力学参数ΔＨ＝－１１７．８ｋＪｍｏｌ－１，ΔＧ＝－５．０６ｋＪｍｏｌ－１（ｔ＝２５℃）．     

压应力作用下预制裂纹脆性材料的断裂特性

利用矿相显微镜和与之配套使用的微型加载装置，对预制裂纹脆性材料的断裂特性进行了研究，得出了在单轴及双轴应力作用下Ｋ１－Ｋ１的变化关系：Ｋ１／Ｋｌｃ＝８．６７×１０＾－７（Ｋ１／Ｋｌｃ）＾２－０．８４Ｋ１／Ｋ１ｃ＋１．９４×１０＾４和Ｋ１／Ｋ１ｃ＝１．５６×１０＾－６（Ｋ１／Ｋ１ｃ）＾２－２．９５Ｋ１／Ｋ１ｃ＋４．７０×１０＾６，并与理论结果进行了对比，此外还得出了开裂角θ与裂纹倾角β的关系：θ＝６