氯乙酸芳酯的相转移催化合成研究

利用液液相转移催化法合成了10种氯乙酸芳酯．讨论了不同反应条件对产率的影响，通过正交实验。探索出了最佳合成条件．该合成方法具有操作简便，反应温度低、反应时间短．产率较高等优点．     

制备硬脂酸锑新方法

研究了以氧化锑、醋酸酐和硬脂酸为原料合成硬脂酸锑的新方法．本方法分２ 步反应进行：先合成醋酸锑，再利用醋酸锑合成硬脂酸锑．讨论了反应时间、反应温度、物料比对产率的影响；确定了制备硬脂酸锑的最佳工艺条件：反应温度为１４０ ℃，反应时间为４０ ｍｉｎ，物料比（ 氧化锑与硬脂酸的质量比）为０．１６∶１．与其它硬脂酸锑制备方法相比，本方法具有操作简单、成本低、产率高、无污染的特点．     

水杨酸甲酯的合成改进

在带水剂的条件下，用浓硫酸作催化剂，水杨酸、甲醇直接酯化合成水杨酸甲酯。考察了催化剂的用量、原料配比、带水剂等因素对合成反应的影响，确定了最佳反应条件。在最佳反应条件下，酯合成产率达89．5％。该方法具有合成工艺简单、反应时间短、产率高等特点。     

超声波辐射与相转移催化合成香兰素

首次研究了超声波辐射和相转移催化相结合的技术在Ｒｅｉｍｅｒ－Ｔｉｍａｎｎ反应合成香兰素中的应用，并探讨了影响反应的各因素。实验表明：在固－液相条件下以ＰＥＧ－６０００为相转移催化剂，超声波辐射２ｈ，所合成的香兰素产率可达３９．２％。这与研究同类反应报道的最好结果比较，香兰素产率提高７．２％，合成反应时间缩短一半．     

微波辐射无溶剂条件下三芳基吡喃盐的合成研究

本文在微波辐射无溶剂条件下，用芳香醛和芳香酮在三氟化硼乙醚催化下合成2，4，6-三芳基吡喃盐．分别考察了微波辐射功率，反应时间等对反应的影响，从而筛选出较佳反应条件．共合成十一种化合物．操作简便、提供了反应时间短、产率较高的合成三芳基吡喃盐环境友好的方法．     

正交设计法相转移催化合成扁桃酸条件的研究

应用相转移催化法合成扁桃酸，同时采用正交设计法来探讨反应条件，如反应温度、反应时间、碱的浓度、催化剂种类对产率的影响．并从理论上解释了反应条件对产物产率的影响．     

磷钨杂多酸相转移催化剂的制备及环氧化催化活性

采用新的合成方法，合成了一种新型磷钨杂多酸盐相转移催化剂，研究了它在不同合成条件下的产率，以黄樟素的环氧化反应为例，研究了该类型催化剂的环氧化催化活性，综合考虑其产率和催化效果，确定了最佳的合成条件。     

无水氯化钙催化合成甲酸环己酯

用无水氯化钙为催化荆,甲酸、环乙醇直接酯化合成甲酸环己酯。考察了催化荆用量、原料配比、酯化时间、带水荆和分水时间等因素对合成反应的影响,确定了最佳反应条件。在最佳反应条件下,酯合成产率为82．3％。该方法具有合成工艺简单、反应时间短、催化荆价康、产率较高等优点。     

三苯基乙腈的合成

以三苯基氯甲烷和氰化亚铜为原料合成了三苯基乙腈。并通过对原料配比、反应温度和反应时间的研究，得到了较佳的合成工艺条件：三苯基氯甲烷与氰化亚铜的最佳摩尔比为1：1．3，反应温度为130℃，反应时间为2．5小时。产物经分离提纯后，产率可达79．30％，并对其进行TLC分析、红外光谱分析，证明了合成方法的可行性。     

酯交换法合成丙烯酸二甲氨基乙酯

采用二丁基二月桂酸锡为催化剂，以二甲氨基乙醇和丙烯酸甲酯为原料，常压下反应及减压蒸馏分离，用酯交换方法合成丙烯酸二甲氨基乙酯．通过实验考察了催化剂用量、原料配比、反应时间等反应条件对反应的影响．结果表明：二丁基二月桂酸锡是合成丙烯酸二甲氨基乙酯的优良催化剂；在优化条件下，产率达到90．46％，纯度99．2％；催化剂可重复使用．     

Bucherer—Bergs环化法合成5,5—二甲基乙内酰脲

采用Ｂｕｃｈｅｒｅｒ—Ｂｅｒｇｓ环化法，以２—甲基—２—羟基丙腈为起始原料合成了５，５—二甲基乙内酰脲。同时对连续法进行了初步考察，重点探讨了原料配比、反应温度和时间对产率的影响，从而确定了最佳合成条件，使总产率达８５％。     

一步相转移-沉淀法制备轻质碳酸钙的沉淀工艺条件研究

文章以磷石膏为原料,开展一步法制备轻质碳酸钙的沉淀反应工艺条件研究。以碳酸钙样品的产率为主要考察指标,通过单因素条件实验和正交实验,分别考察了沉淀反应温度、反应时间、钙离子与碳酸氢根离子的摩尔比、沉淀反应体系pH值等因素的变化对轻质碳酸钙产率的影响。在常压下,确定较适宜的沉淀反应条件为:沉淀反应温度70℃,反应时间75min,钙离子和碳酸氢根离子的摩尔比1∶1.15,沉淀反应体系pH=10。该条件下的重复实验表明,轻质碳酸钙的平均产率为95.25%。     

微波辅助碱氧化锡林浩特褐煤正交实验研究

微波辅助条件下, 采用正交试验方法对内蒙锡林浩特褐煤进行了碱氧化研究。 以有机酸中丁二酸产率为指标, 考察了反应温度、时间、氧化剂用量及碱浓度对丁二酸产率的影响, 得到锡林浩特褐煤碱氧化反应的最佳条件为反应温度180°C, 碱煤质量比1.5:1, 恒温时间1 h, H₂O₂浓度0.026 mol/L。最佳条件下丁二酸产率可达20.4%(对daf煤)。     

3-氯-3-甲基丁炔的合成

探讨了以3-羟基-3-甲基丁炔为原料合成3-氯-3-甲基丁炔的工艺,并考察了反应条件对3-氯-3-甲基丁炔收率的影响.通过正交实验确定了最佳工艺条件:3-羟基-3-甲基丁炔23.5 g,浓盐酸28 mL,浓硫酸18 mL,反应温度30 ℃,催化剂ZnCl2 2 g,该合成工艺收率可达83%以上.     

利用大豆酸化油合成生物柴油的工艺研究

采用大豆酸化油在催化剂浓硫酸的作用下与甲醇发生酯化反应制备脂肪酸甲酯（生物柴油）,研究了醇油摩尔比,催化剂质量分数,反应时间,反应温度等对产物收率的影响。通过正交试验得到最佳反应条件：醇油摩尔比16：1,催化剂质量分数2％,反应时间8h,反应温度70℃。在最佳条件下,酸化油酸值由128降至5．6,酯化率达到95．6％,生物柴油的收率为68．0％。     

工艺条件对轻汽油催化裂化反应的影响

采用HZSM—5催化剂,以抚顺石油二厂初馏点～75℃的催化裂化轻汽油馏分为原料,在实验室连续固定床反应装置上进行了轻汽油的催化裂化反应。考察了反应条件对轻汽油催化裂化及芳构化反应的影响。结果表明,在常压、500℃、(体积)空速4.5h-1的条件下,丙烯收率最高,为42.37w%,此时芳烃产率为29.86w%。     

4-氨基苯甲酸的合成工艺研究

以苯胺为原料,经酰基化、碘仿两步反应合成得到了目标产物4-氨基苯甲酸,并采用IR、^1H NMR和^13C NMR对产物结构进行了表征;探讨酰基化反应时催化剂AlCl3的用量、反应温度及反应时间对中间体4-氨基苯乙酮产率的影响,以及碘仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响．在此合成条件下,4-氨基苯甲酸的产率为94．0％,纯度99．7％．     

纤维素月桂酸酯的制备及其结构和性能表征

在均相体系下,以微晶纤维素为原料,以月桂酰氯为酯化试剂,吡啶为催化脱酸剂制备纤维素月桂酸酯,研究了酯化试剂用量、反应温度、反应时间对纤维素月桂酸酯取代度和得率的影响,确定了合成纤维素月桂酸酯的适宜条件为：酰氯用量16 mol（基于纤维素上羟基摩尔数）,反应温度100 ℃,反应时间10 h,此时纤维素月桂酸酯的得率为3108 %,取代度达248。采用红外光谱和核磁共振氢谱对纤维素月桂酸酯的结构进行了表征,证明了纤维素已发生酯化反应。接触角实验结果表明,所得纤维素月桂酸酯的接触角随取代度增加而增加,取代度>16时产物具有极强的疏水性。     

复合酶法提取红托竹荪多糖的工艺研究

采用复合酶法提取红托竹荪中的水溶性多糖,通过单因素试验和正交试验研究酶浓度、酶解时间、酶解温度以及酶解pH值对多糖得率的影响.确定复合酶法提取红托竹荪水溶性多糖的最佳条件为:酶浓度为1.5%,酶解时间120 min,酶解温度50℃,酶解pH值为4.5,此条件下的红托竹荪多糖得率为7.98%.     

丙烯酸正丁酯生产新工艺研究

以对甲苯磺酸为催化剂，以丙烯酸和正丁醇为原料，对反应精馏合成丙烯酸正丁酯的过程进行了研究，考察了各操作参数对丙烯酸正丁酯收率的影响。确定了较适宜的工艺条件，具有醇酸比低，催化剂和阻取剂可循环使用，酯收率高的特点。