新型聚丙烯增韧剂-聚丙烯接枝聚氨酯的合成研究

报道以马来酸酐化聚丙烯 (MPP)和聚氨酯 (PU)预聚物为原料 ,采用溶液法制备聚丙烯的聚氨酯接枝共聚物的一种合成方法。研究了反应条件对接枝程度的影响以及合成工艺的优化 ,并采用FTIR对产物进行了表征。结果表明 :以二甲苯为溶剂 ,在 10 0～ 130℃条件下 ,通过聚氨酯预聚物的NCO基团与MPP的MA基团的反应可以使PU链接枝于PP主链 ,接枝程度与反应时间、反应温度密切相关     

阳离子型水性聚氨酯的研制

以聚乙二醇(PEG)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)为主要原料,用自乳化法合成了阳离子型水性聚氨酯;探讨了合成反应工艺条件.研究表明,较佳的合成工艺条件为:制备预聚物时n(NCO)/n(OH)比值为3:1;以N—甲基二乙醇胺为扩链剂,采用“饥饿加料”方式,其用量为预聚物质量分数的5.0%~6.0%;预聚物合成反应温度为60℃,反应时间3 h;扩链反应的反应温度40℃,反应时间5 h;中和度为80%~100%.在此工艺条件下,合成的阳离子型水性聚氨酯具有良好的稳定性能.     

紫外光固化含硫环氧丙烯酸树酯的合成

以4，4＇-二羟基二苯硫醚（TDP）和环氧氯丙烷为原料，合成出了一种含硫的环氧树酯，然后采用丙烯酸酯化，制备能够紫外光固化快速成型用的环氧丙烯酸酯预聚物。通过研究反应时间、反应温度、催化剂类型及用量对反应及产物性能的影响，得到了合成环氧丙烯酸树酯的较佳工艺条件。并用傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱对环氧树酯以及环氧丙烯酸树酯结构进行了表征。     

两种含有叔丁基的螺吡喃光致变色材料的合成

首先以对叔丁基苯酚为原料,分别以R-T反应和Duff反应合成水杨醛衍生物中间产物.以吲哚,溴化物为原料,用相转移催化剂和NaI为催化剂,通过SN2反应合成碘化物中间体,并且确定了反应物的最佳配比为n(NaI)∶n(溴化物)∶n(吲哚)=1.5∶1∶0.7.通过缩合反应合成了含有叔丁基的两种螺吡喃光致变色化合物.分别通过元素分析,红外光谱,核磁共振等手段对合成的产物进行了表征,并应用紫外-可见吸收光谱对其光致变色性能进行了研究.     

聚氨酯固化剂的合成与反应机理

采用FT-IR分析技术对甲苯二异氰酸酯-三羟甲基丙烷(TDI-TMP)固化剂合成反应体系在不同反应条件下得到的聚氨酯预聚物进行表征,发现在通常的工业合成条件下得到的聚氨酯预聚物有未反应的OH存在,而在高温合成条件下OH完全反应.结果表明TMP的实际官能度与反应条件有关.从反应机理的角度,分析并发现空间位阻和反应的不确定性是导致较低温度下羟基反应不完全和国产合成固化剂储存时间短的原因.最后提出了合成聚氨酯预聚物的工艺,采用该工艺所合成的聚氨酯预聚物分子结构较理想,且合成体系中残留的TDI可用薄膜蒸发器进行分离回收.     

N-甲基邻苯二甲酰亚胺的新合成方法

研究了以苯酐与甲胺水溶液为原料合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺(NMP),提出了一种合成NMP的新方法,并对产物进行了红外表征,结果表明产物是N-甲基邻苯二甲酰亚胺.考察了原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响,得出了最佳反应条件:苯酐与甲胺的摩尔比为1∶2,反应温度为150 ℃,反应时间为4 h,收率达到85.5%.     

酚类天然产物Buxifoximes A的合成及生物活性

利用商品化试剂4-羟基苯甲酰甲醛水合物(3)为起始原料,与甲氧基胺盐酸盐经一步肟化反应,以79%的收率合成了酚类天然产物Buxifoximes A(1).同时还经已知反应步骤合成了Buxifoximes A的天然类似物2.初步的抗肿瘤生物活性测试表明,二者对MV4-11细胞表现出了优秀的抑制作用,同时探讨了构效关系.     

天然产物白藜芦醇的合成

以大茴香醇为原料，经溴代，Arbuzov重排反应，得到中间体对甲氧基苄基磷酸酯，再与3，5-二甲氧基苯甲醛经过Wittig—Horner缩合反应及脱甲基化反应合成反武产物白藜芦醇,反应中间体和目标化合物用IR，MS和^1HNMR进行了结构表征．本合成路线反应步骤少，原料价廉易得．     

2‘,3’—双脱氧核苷合成方法的研究

提出一种新的2’,3’—双脱氧核苷类抗艾滋病药物的合成路线,以四氢呋喃甲醇为原料制备双脱氧核苷的合成方法.通过对映体拆分,用D—樟脑—10—磺酰氯成功地从四氢呋喃甲醇中拆分出(S)—异构体,得到光学纯度90％以上的(S)—乙酸四氢呋喃甲酯.用~1H—NMR法研究了乙酸四氢呋喃甲酯的自由基氯化反应,合成了一种新的制备2’,3’—双脱氧核苷的中间体5—0—乙酰基—2,3—双脱氧—D—呋喃戊糖基氯.对其反应时间、反应温度、反应物摩尔比对反应产物的影响,进行了测定,获得了最适宜的反应条件,使产率从10％提高到50%,并讨论了该中间体与核苷碱基进一步缩合获得2’,3’—双脱氧核苷的可行性.     

一种新型手性Bronsted酸的设计合成

设计了一种用于催化不对称转移氢化反应的新型手性Bronsted酸,以(1S,2S)-二苯基乙二胺为起始原料,经过三步反应合成了目标产物5,并对其结构用NMR,HRMS进行了表征.该法具有合成路线短、处理简单、产率较好等特点.     

端羟基聚d,l-乳酸及d,l-乳酸-ε-己内酯共聚物预聚体的合成

文中研究了端羟基聚d ,l-乳酸及d ,l-乳酸-ε-己内酯共聚物预聚体的合成方法以及反应温度、单体比、催化剂用量等对预聚体结构的影响。结果表明预聚体合成的最佳反应条件为:n(LA) /n(CL)=8/2, θ=195℃ ,催化剂质量分数0.3% ,还原剂质量分数0.1 % ,总反应时间31h。在该反应条件下可合成出结构明确、酸值较为理想、可满足进一步扩链要求的端羟基预聚体。并用羟值分析和GPC等对产物进行了表征.     

一种改性塔罗油染料分散剂的制备及其性能研究

以塔罗油为原料合成高效染料分散剂,其制备工艺为:塔罗油经过氧化氢预处理后,以高锰酸钾为催化剂,以甲醛和亚硫酸钠混合物为磺化剂进行磺化反应,制备改性塔罗油染料分散剂,并将其应用于还原橄榄T染料,进行分散性能及耐热稳定性研究.结果表明,当磺化时间为3.5h,原料与磺化剂质量比为1∶3,预处理剂质量分数为4.0％,磺化温度为...     

聚氨酯酰亚胺的合成及性能研究

以1,4－丁二醇（BD）、2,4－甲苯二异氰酸酯（2,4－TDI）、均苯甲四酸二酐（PMDA）为单体聚氨酯预柔体法溶液聚合合成了聚氨酯酰亚胺（PUI）,探讨了反应时间、催化剂、温度、溶液对PUI合成反应的影响,产物由IR进行了表征,产物的特性粘数范围在0．002－0．006mL.g^-1,通过DSC、TG分析了配比不同的聚合物的相转变和热稳定性,结果表明随着酰亚胺含量的增大,热稳定性增加。     

环己烷中间体及其酯类液晶的合成

本文以苯甲醚为原料合成4-正烷基苯酚(1),产率比以苯酚为原料的方法提高15%。(1)经催化加氢得到的4-正烷基环己醇(2),经气相色谱分析,主要产物为反式异构体。用相转移催化的方法将(2)转化为4-氯烷基环己烷(3),经格氏试剂合成得4-烷基环己基甲酸(4)。以(2)和(4)为原料合成了四种酯类液晶。     

一氯乙酸/FeCl2·4H2O催化合成聚苯乙烯遥爪预聚物

以一氯乙酸为引发剂,以FeCl2@4H2O为新型催化剂,对苯乙烯进行了原子转移自由基聚合(ATRP),制得了含端羧基和端基氯的聚苯乙烯遥爪预聚物,并对聚苯乙烯与丙烯酸丁酯的嵌段共聚进行了研究.结果表明:利用ATRP技术可一步合成含端羧基和端基氯的聚苯乙烯遥爪预聚物,并可有效控制预聚物的相对分子质量及其相对分子质量分布(1.3～1.6),预聚物的数均相对分子质量随单体转化率的提高而线性增加,ln([M]0/[M])与时间呈线性关系.表明该催化引发聚合反应具有活性可控聚合的特征.     

应用固体酸TiO2/SO2-4制备烷基糖苷

研究了用固体酸TiO2 /SO2 -4 合成烷基糖苷 ,并与以有机酸为催化剂合成的产品进行了性能比较。通过对产品的表面张力泡沫高度的测定 ,2种方法制得的产品性能相近。因此可得出结论 ,用固体酸TiO2 /SO2 -4 作催化剂合成烷基糖苷可望成为一种新的合成烷基糖苷的方法     

酚羟基修饰超高交联吸附树脂的制备与性能

以明胶为分散剂,液体石蜡为致孔剂,交联反应中用溴乙烷代替有毒的氯甲醚,分别以苯酚和萘酚参与Friedel-Crafts后交联反应,成功制备了酚羟基修饰的超高交联聚苯乙烯吸附树脂LM-5和LM-6.树脂物理性能研究表明:LM-6具有更大的比表面积和酚羟基含量,且在苯胺和苯的混合溶液中对苯胺的选择系数高于LM-5;扫描电镜(SEM)分析表明,两种超高交联吸附树脂符合纳米吸附高分子材料特征.选择性吸附及吸附平衡研究表明:树脂LM-6在水体系中对苯胺和苯的吸附均以物理吸附为主,对苯胺的吸附过程伴随有化学吸附,对苯胺的吸附焓在氢键吸附焓范围内;由于氢键的形成,LM-6对苯胺的吸附量明显高于对苯的吸附量;pH值在1.0~5.0时,LM-6对苯胺的吸附量略有增加,而对苯的吸附量显著下降,对苯胺的选择系数迅速增加.     

硼改性酚醛树脂溶液的合成

以碳酸钠为催化剂,通过改变原料配比并加入合适溶剂,制备了液态硼改性酚醛树脂.对配方工艺进行了优化、对产物结构进行了鉴定,同时研究了残炭率随单因素变化的关系.结果表明,固定硼酸苯酚比的情况下,随着甲醛用量的增加,残炭率C2先增大后减小;固定甲醛苯酚比的情况下,在硼酸苯酚摩尔比为0.3∶1时,残炭率C2最大,综合分析最佳配方为:苯酚∶甲醛∶硼酸=1∶1.4∶0.3.     

合成水杨酸苯酯催化剂的研究

研究了在一水硫酸氢钠、一水硫酸氢钠一硫酸复合催化剂存在的条件下,由水杨酸、苯酚合成水杨酸苯酯。探讨了一水硫酸氢钠、一水硫酸氢钠一硫酸复合催化剂用量、水杨酸与苯酚的配比、反应温度和反应时间等因素对催化合成水杨酸苯酯收率的影响。实验结果表明,反应温度135℃,反应时间3.5 h和3 h,水杨酸与苯酚配比为1∶1.25和1∶2,催化剂用量分别为水杨酸用量的0.25倍和0.04倍,在最佳合成条件下,产品平均产率达80.93%和77.44%,产品纯度为98.84%。     

PEG支载手性二胺催化不对称多米诺迈克尔-羟醛缩合反应

以天然L-酪氨酸为手性原料,通过酚羟基将其支载在聚乙二醇上,经过系列支载化反应得到聚乙二醇支载可溶的双（S）-3-（4-氧苯基）-N1-甲基丙烷-1,2-二胺手性催化剂,以水为溶剂,25℃下催化β-酮酯与α,β-不饱和酮的不对称多米诺迈克尔-羟醛缩合反应,得到环己酮,具有良好的不对称催化效果,产物分离纯化方便,手性催化剂可回收并重复使用4次后,不对称催化效果没有明显变化.