小儿氨酚烷胺颗粒中人工牛黄含量测定及质量分析

目的:建立高效液相色谱测定小儿氨酚烷胺颗粒中人工牛黄含量的方法,进而评价该品种中人工牛黄胆红素的现状。方法:采用高效液相法,色谱柱为C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-三氯甲烷-0.1%磷酸(88:6:6),检测波长为449nm,流速为0.8mL/min,柱温为30℃。结果:胆红素在该色谱条件下系统适应性符合要求,胆红素在0.6~24μg/mL的范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=50776X-7032.1R=0.9997(n=6);26批次样品中有3批胆红素含量低于理论最小值。结论:该色谱法适用于小儿氨酚烷胺颗粒中人工牛黄胆红素的测定;建议标准加入人工牛黄含量的考察。     

保济丸中厚朴酚浓度的HPLC 法测定

HPLC法测定了不同产地保济丸中厚朴酚浓度.考察了样品制备方法、流动相系统、检测波长等因素对分析结果的影响.色谱柱为HypersilODS(4 6mm×150mm)不锈钢柱;以甲醇-水(V∶V=30∶70)为流动相;流速1mL/min,检测波长为294nm;进样量10μL.研究结果表明厚朴酚和其它组分可达基线分离,厚朴酚质量浓度在8×10-2～8×10-1mg/mL内线性关系良好(r=0 9979).保济丸中厚朴酚的回收率为99 46%,RSD为1 78%.     

反相高效液相色谱法测定小儿金翘颗粒中绿原酸的含量

目的:建立小儿金翘颗粒中绿原酸的含量测定方法。方法:采用Agilent XBP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4%磷酸(12∶88)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温25℃。结果:绿原酸在0.05~5.00μg/mL之间有良好的线性关系(r=1.0),平均加样回收率100.44%,RSD为1.50%。结论:该法操作简便,准确,可靠,重现性好,可用于小儿金翘颗粒的质量控制。     

活性炭-NaClO催化氧化法处理蒸氨废水的研究

以活性炭作催化剂,NaCIO作氧化剂催化氧化处理蒸氨废水,讨论了NaCIO、活性炭、pH值及反应时间等主要因素对废水中苯酚和COD的去除率的影响.结果表明,在25℃,NaCIO/COD0=1.5,活性炭/NaCIO=0.6,pH=3.0的条件下,处理含酚510mg/L、COd08420mg/L的蒸氨废水,反应在120min内结束,酚的去除率达99.5%,COD的去除率达75.8%.图4,参13.     

黄精舒眠颗粒中天麻素含量测定

目的:建立黄精舒眠颗粒中天麻素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定黄精舒眠颗粒中天麻素含量,Wondasil C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱;流动相:乙腈—0.05%磷酸水溶液(3∶97V/V);检测波长:220 nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:天麻素对照品在40.8~91.8μg的线性范围内(r=0.9997,n=6)成良好的线性关系,三批颗粒中天麻素的含量分别为0.550 mg/g,0.544 mg/g,0.552 mg/g,RSD=0.76%。结论:方法可用于黄精舒眠颗粒的质量控制。     

变波长HPLC法测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量

建立变波长HPLC法测定线叶菊药材中圣草酚和芹菜素的含量。采用超声法以甲醇提取药材,以高效液相色谱法测定圣草酚和芹菜素的含量。色谱柱为AlltimaTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相以乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,变波长检测(0-58 min为290 nm,检测圣草酚; 58-100 min为340 nm,检测芹菜素),柱温为30℃,进样量为20μL。圣草酚和芹菜素的进样量线性范围分别为0.090～0.540μg(r=0.999 8)和0.046～0.276μg(r=0.999 9);检测限分别为0.12μg/mL和0.35μg/mL,定量限分别为0.36μg/mL和1.13μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为96.67%～102.95%(RSD=2.40%,n=6)和96.73%～99.36%(RSD=1.00%,n=6)。该方法简便可行,重复性好,可用于测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量。     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(32:68),流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果:黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%(,RSD=1.11%)。结论:HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

RP-HPLC法测定心肌安颗粒中绿原酸和芍药苷

建立RP-HPLC同时测定心肌安颗粒剂中含绿原酸、芍药苷两种有效成分的方法.采用Dia-monsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm.绿原酸和芍药苷质量浓度分别在20～120μg/mL(r=0.999 9)和30～180μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好,绿原酸和芍药苷平均加样回收率(n=6)分别为99.38%(RSD=0.96%)和99.91%(RSD=0.82%).三批制剂测定结果显示,含绿原酸量为10.36 mg/g(RSD=0.73%),含芍药苷量为8.18 mg/g(RSD=0.58%).本方法快速、准确,重复性好,可用于同时测定心肌安颗粒剂中绿原酸和含芍药苷的量.     

细粒焦渣对废水中酚的吸附研究

利用焦化厂细粒焦渣对苯酚的吸附 ,研究了各种因素 (焦粒大小、pH值和溶液的滤速等 )对吸附的影响 结果表明 ,在 2 5℃ ,滤速为 4 .5mL/min ,pH为 2～ 2 .5,浓度为 30mg/L的苯酚溶液中 ,酚的去除率可达 98% 探讨了细粒焦渣对焦化厂含酚废水处理的可行性 图 4 ,参 10     

HPLC法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量,其Dikma C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈—0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL含0.1 g十二烷基磺酸钠),流速为1.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm.实验结果显示:盐酸小檗碱在0.082~2.05μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD为1.86%(n=6),3批清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量分别为2.68mg/粒、2.76 mg/粒、2.72 mg/粒.方法操作简便、准确,重复性好.     

气相色谱-质谱法分析环己酮氨肟化体系中失活催化剂上可溶性沉积物的组成

利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对环己酮氨肟化体系中失活催化剂上的可溶性沉积物进行了分析.分析液样品的制备采用了HF溶解-乙醚萃取法.GC条件:HP-5型石英毛细管色谱柱(30 m× 0.25 mm×0.25μm),载气为He,流速为0.8 mL/min;柱箱程序升温,初始温度为40℃,以20℃/min升至2...     

不同品种工业大麻中大麻二酚含量分析

建立使用HPLC测不同品种工业大麻中大麻二酚含量的分析方法;在Eclipse Plus C18 (150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,水-甲醇-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃的色谱条件下测不同品种工业大麻中大麻二酚的含量。结果表明,大麻二酚在质量浓度0.0675～0.5400μg/μL (R2=0.9927)范围内有良好的线性关系,加样回收率为101.3%(RSD=2.51%)。该方法操作简便,具有良好的重复性和回收率,适用于工业大麻中大麻二酚的性量分析。     

HPLC法同时测定白屈菜中白屈菜碱和白屈菜红碱

采用高效液相色谱法建立白屈菜药材中含白屈菜碱和白屈菜红碱量的测定方法,色谱柱选用依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(38∶62,磷酸二氢钾水溶液用磷酸调pH=3)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为282 nm,柱温为35℃,进样量20μL.结果表明白屈菜碱和白屈菜红碱均在0.25~1.50 mg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率白屈菜碱和白屈菜红碱分别为(n=6)为98.72%、97.34%,RSD=0.65%、0.86%.该方法灵敏、准确、重复性好.     

反相离子对色谱法测定不同茶叶中茶氨酸

建立一种可适用于不同品种的茶及茶叶制品中茶氨酸含量的高效液相色谱法.特点是通过在传统流动相中添加离子对试剂(1-癸烷磺酸钠),以改进不同加工方式的茶叶中茶氨酸测定过程中极性强、保留差、抗干扰能力弱等问题.流动相:0.005 mol/L癸烷磺酸钠水溶液(含0.05％三氟乙酸)∶乙腈=75∶25(v/v),色谱柱:C18(5μm,250×4.6mm),流速:1.0 mL/min,检测波长:203 nm,柱温:35℃,进样体积:10 μL.茶氨酸在0.05 mg/mL到0.50 mg/mL范围内呈现良好的线性关系,检出限为1.996 ng,定量限为7.984 ng,回收率为102.2％,精密度为0.7％.本方法适用于多品种茶叶中茶氨酸含量的测定,操作简便,分离快速,结果准确.     

昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚量的测定

建立高效液相法同时测定昙花中含槲皮素、山奈酚和异鼠李素的量.运用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为360 nm.测得槲皮素在5.5~88μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6);山奈酚在4~64μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6);异鼠李素在6.5~104μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),三者的回收率分别为(99.84±0.23)%(RSD=0.24%)、(100.20±0.52)%(RSD=0.38%)、(99.99±0.12)%(RSD=0.11%).槲皮素、异鼠李素和山奈酚的量分别为0.05、0.026、0.039 mg/g.本方法可同时测定昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚,操作简单、灵敏、重复性好,适用于昙花及其制剂的质量控制.     

高效液相色谱同时测定何首乌中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

采用高效液相色谱法建立了同时测定何首乌中大黄酸、大黄素、大黄酚三种蒽醌类化合物的方法,样品采用超声波法提取,色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液(80∶20);流速0.80mL/min;紫外检测波长254nm;柱温为35℃.结果:该方法对大黄酸、大黄素和大黄酚分别在0.0001~12.50μg/mL、0.0002~25.00μg/mL、0.00018~22.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,定性检测限(S/N=3)依次是:0.0703ng/mL、0.0282ng/mL、0.0871ng/mL;样品回收率为88.39%~107.2%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,为何首乌中蒽醌类化合物的检测分离及含量测定提供了一个有效的科学方法.     

人工诱导龙血竭与野生龙血竭化学成分的比较研究

 对人工诱导龙血竭与野生龙血竭的化学成分进行比较研究,为人工诱导龙血竭是否能替代其野生龙血竭提供依据,解决龙血竭资源极其紧张的问题.采用HPLC法.选用Waters Nova-Pak C18色谱柱(φ3.9mm×150mm,5μm),检测波278nm,柱温40℃,进样量10μL,以乙腈-0.4%磷酸(体积比30:70)为流动相;流速1.0mL/min.结果: 龙血竭和人工诱导龙血竭均具有相对保留时间14.2,19.9min的2个共有峰,且HPLC峰形相似度较高.     

基于毛细管气相色谱法的花色蛤中扑草净残留量测定

建立了花色蛤中扑草净含量的毛细管气相色谱测定方法.采用SPL进样口,毛细管色谱柱rtx-5(弱极性,30m×0.25 mm×0.25μm),火焰光度检测器(FPD)进行检测.进样口温度,250℃,分流比5∶1,载气流速,1.47 m L/min;线速率控制方式:线速率,37 cm/s,柱室温度,100℃保持1 min,以30℃/min升至220℃,保持10 min;检测器温度,250℃,氢气气流量,40 m L/min,空气流量,60 m L/min.实验结果表明:方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于85%,RSD小于6.0%,线性范围为0.05~1μg/m L,检出限(定性限)为0.001 mg/kg.     

高效液相色谱法测定苯甲酰腈

建立了高效液相色谱法测定苯甲酰腈样品含量的方法.实验条件:色谱柱Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为85/15),波长为272nm,流速为0.8mL/min,进样量20μL.结果表明,苯甲酰腈在0.02~0.24mg/mL范围内,线性相关系数为0.999 6,标准偏差为0.044~0.072,变异系数为0.056%~0.086%,平均回收率为100.06%,最低检测限为0.01mg/L.