桑色素-镍络合体系的单扫描极谱法研究

采用单扫描极谱法研究了金属镍与桑色素形成络合物的条件及反应机理.在pH=7.00的B-R缓冲体系中,桑色素与镍络合并在-1.13 V(vs,SCE)处产生1个灵敏的还原波,其峰高与桑色素浓度在8.00×10-6~1.90×10-5mol.L-1范围内呈现良好的线性关系,r=0.996 7,检出限为6.00×10-6mol.L-1.测得镍与桑色素的配位比为1∶2,表观稳定常数为2.22×1011.     

尼可刹米的单扫描示波极谱研究

本文研究尼可刹米的单扫描示波极谱行为,在pH2.6的B.R.缓冲液中,于-1.28V(vs.CE)呈现一还原电流峰,与其含量有线性关系,线性范围是4.5×10~(-8)～4.0×10~(-8)mol/L,4.0×10~(-8)～8.0×10~(-8)mol/L。还用多种手段详细研究了极谱波的性质,确定其波是不可逆吸附还原波。     

痕量钴镍的催化极谱同时测定的研究

钴(Ⅱ)镍(Ⅱ)在丁二酮肟、亚硝酸钠、磺基水杨酸和NH_4OH-NH_4CI的溶液中,均能产生相当灵敏的催化波,其峰电位分别为-1.27V(钴)和-1.08V(镍)(Vs,S.C.E).在浓度为1.0×10~(-10)～1.0 ×10~(-6)g/mL(钴)和1.0×10~(-9)～1.0×10~(-6)g/mL(镍)的范围内,峰高与浓度成线性关系.用该方法同时测定了水体中、头发中、高纯氧化铜及钴矿中的痕量钴和镍.还测定了维生素B_(12)和C中的痕量钴.     

铑—1—（2—吡啶偶氮）萘酚络合吸附波测定微量铑

铑和 1- (2 -吡啶偶氮 )萘酚 (PAN)在 p H=5.0 0的邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠介质中生成具有电活性的络合物 ,在单扫示波极谱 - 0 .6 7V(vs.SCE)处呈现良好极谱还原波 .该波二阶导数峰高与铑的浓度在 2 .3× 10 -8～ 4 .8× 10 -7mol· L-1和 4 .8× 10 -7～ 9.7× 10 -6mol· L-1范围内呈线性关系 ,检出限为 7.6× 10 -9mol· L-1,并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铑含量的测定 .实验结果表明该极谱波属络合吸附波     

镍—亚硝基R盐的络合物吸附波研究及应用

在含氯代十四烷基吡啶的NaCO3-NaHCO3(pH 9.70)缓冲溶液中,镍与亚硝基R盐形成的络合物在-0.64V(vs. SCE)处有一灵敏的络合吸附波,峰电流与镍离子的浓度在3.4×10-9 mol/L～3.74×10-6mol/L范围内呈线性关系,相关系数(r)0.999 4.检出限为1.4×10-10 mol/L(80 ng/L).方法用于水样和生物样品中微量镍的测定,结果满意.并探讨了络合物的电极反应机理.     

单扫描示波极谱法测定酒石酸中的马来酸

建立了极谱测定酒石酸中马来酸含量的方法。在4.8×10-2mol/LH3PO4-KH2PO4(pH1.12)缓冲溶液中,马来酸极谱还原波的峰电位Ep为-0.77V(vs.SCE),其二阶导数峰峰电流i″p与马来酸浓度在3.0×10-7～4.0×10-4mol/L范围内呈线性关系(r=0.9974,n=8)。10次测量1.6×10-5mol/L马来酸还原波二阶导数峰峰电流,相对标准偏差RSD为2.1%。1000(w/w)倍酒石酸不干扰测定。通过对四种合成样品中马来酸的测定和回收率试验考察该方法,结果令人满意。     

Pd—DEHSO络合物极谱行为的研究

在PH=9.26的NH_3—NH_4Cl缓冲液中,Pd有一络合吸附波,其峰电位为—0.75V(vs.SCE),加入DEHSO后,出现Pd—DEHSO络合吸附波,峰形较前者好,峰电位为—1.05V(vs.SCE)。在1.88×10~(-6)mol/L—1.13×10 ~3tool/L之间有良好的线性关系,可准确用于Pd的测定。     

稀土-溴邻苯三酚红的极谱研究及应用

在pH =5 0 0的HAc NaAc介质中 ,溴邻苯三酚红 (简称BPR)在汞电极上产生 2个还原峰 ,峰电位分别为- 0 95V和 - 1 0 3V (vs SCE) .加入稀土离子时 ,2峰都降低 ,并且在 - 1 0 3V处的峰电流的降低与加入稀土离子的浓度在 9× 10 - 8～ 1× 10 - 5mol/L范围内呈线性关系 ,检测下限达到 5 8× 10 - 8mol/L .该波可成功地用于微量稀土的测定 .通过对电极反应机理的研究 ,可以确定该体系是一个反应物强吸附、配体 2电子还原的准可逆过程     

铁(Ⅲ)-钙镁试剂络合物吸附波的研究

在pH4.3的HAc-NaAc水溶液中,铁(Ⅲ)-钙镁试剂在滴汞电极上,于-0.56 V(vs.SCE)处有一良好的极谱波,其二阶导数峰电流与铁(Ⅲ)浓度在9.1×10-8~2.2×10-6mol/L(r=0.999,n=10)范围内有良好的线性关系,检测限为7.3×10-8mol/L.研究了络合物的组成和极谱波的性质.该方法已用于生物样品中铁的测定.     

Fe(Ⅲ)-邻氯苯基荧光酮络合吸附波研究

在pH值为10.3的NH3H2O NH4Cl介质中,Fe(Ⅲ)与邻氯苯基荧光酮(以下简称o CPF)生成络合物,于-0.72V(vs.SCE)出现一灵敏的极谱波.铁(Ⅲ)含量在1.0×10-8～1.3×10-6mol/L范围内与峰高呈线性关系,检出限为4.0×10-9mol/L.用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明-0.72V处的极谱波为络合吸附波,峰电流由中心离子Fe(Ⅲ)还原产生,络合物组成为Fe(Ⅲ)∶o CPF=1∶2,表观稳定常数K稳=5.4×1012.试验了30多种离子对峰电流的影响,并将该体系用于头发中痕量铁的测定.     

单扫描示波极谱法用于红霉素含量的测定研究

在0.04mol/LKCl—0.1mol/LNaOH(pH=13.0)底液中,红霉素于-1.36V(vs.SCE)处产生一个灵敏的还原波,其二阶导数峰高与红霉素浓度在7.5×10-7～7.5×10-6mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9985,检出限为3.0×10-7mol/L.据此建立了测定红霉素片剂中红霉素含量的单扫描示波极谱法.     

单扫描示波极谱法测定保健食品中的叶酸

建立了保健食品中叶酸的单扫描二阶导数示波极谱测定方法,并用正交条件试验确定了测定叶酸的最佳底液条件.在B R(Britton Robinson)缓冲体系(pH=7.22)中,叶酸产生一灵敏的极谱还原波,峰电位Ep=-0.89V(vs.SCE),其二阶导数波峰电流与叶酸浓度在3×10-7～5×10-6mol L范围内呈线性关系,线性方程i″p=59.441c+9.627,相关系数r=0.9991,检出极限为3×10-7mol L.     

铋(Ⅲ)-邻苯二酚紫-抗坏血酸体系络合吸附波的研究

本文建立了铋(Ⅲ)-邻苯二酚紫-抗坏血酸(Bi(Ⅲ)-PV-AA)体系在单扫示波极谱仪上测定微量铋的方法.以5.0mol/L KOH为支持电解质,该体系有一灵敏导数极谱波.峰电位为-0.79V(vs.SCE).峰电流与铋的浓度在5.0×10~(-8)～1.1×10~(-6)mol/L成正比.应用循环伏安、脉冲极谱等方法确证了该极谱波属于络合吸附波.确定了吸附型体的络合比为Bi(Ⅲ):PV:AA=1:1:1.对其电极反应做了初步推测.     

那碎因极谱行为及其吸附特性的研究

考察了在NH_3-NH_4Cl底液中,那碎因的示波极谱行为。在pH 9.5的NH_3-NH_4Cl底液中该体系有一灵敏的导数极谱波,峰电位E=-1.51V(vs.SCE),峰电流i_p与那碎因浓度在0.10～7.0 μmol·L~(-1)范围内成正比,检测限为0.02 μmol·L~(-1)。用多种电化学方法确定那碎因在汞电极上的还原是属于反应物弱吸附的不可逆过程,吸附型体为中性分子,测得其在汞电极上的饱和吸附量Γ=0.781×10~(-10)mol·cm~(-2),电子转移数n=2,不可逆过程电子转移系数=0.56,扩散系数D=7.59×10~(-6)cm~2·s~(-1),电极反应速率常数k=8.32μm·s~(-1),并提出了电极反应机理。     

Mo(Ⅵ)-8-羟基喹啉-5-磺酸-氯酸钠体系络合吸附催化波

提出了 Mo(VI)-HQSA(8-羟基喹啉-5-磺酸)-ClO_3~-的络合吸附催化体系,灵敏度较高,Mo(VI)的测定下限为2×10~(-10)mol/L,并应用于水中痕量 Mo(VI)的测定.用多种电化学测试手段研究体系的性质和反应机理.实验表明为络合吸附催化波.恒电解法证明,电极反应电子数为1,是络合物中 Mo(VI)还原为 Mo(V).在经典极谱仪上,测得催化反应的速率常数 k_(25℃)为7.9×10~2mol~(-1)·L·s~(-1).     

铝-邻苯二酚紫(PV)络合吸附波的研究

在0.02mol.dm~(-3)醋酸铵(pH=4.7)的底液中,邻苯二酚紫可产生良好的示波极谱波,其峰值电位V_(p1)=-0.66 V(VS,SCE),当加入AL~(3+)后,波峰降低,在稍负的电位上产生一新的尖峰波V_(p2)=-0.85V(VS,SCE),峰电流与铝的浓度在1.0×10~(-6)～1.2×10~(-5)mol.dm~(-3)范围内呈线性关系(r=0.9997)检出限为0.8×10~(-6)mol.dm~(-3),该方法可用于铝的含量测定。     

食品中痕量Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的极谱测定

用单扫描极谱法研究了铜铁试剂(Cup)-六次甲基四胺(C6H12N4)-HAc体系的伏安行为,发现在pH为4.0~4.5,0.4 mol/L的六次甲基四胺中,铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)在铜铁试剂存在下,分别于-0.26 V(vs.SCE)-、0.58 V(vs.SCE)左右产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波.铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)的浓度分别在8.0×10-8~8.0×10-6mol/L、4.0×10-8~8.0×10-6mol/L的范围内与相应的峰电流成线性关系,检出限分别为1.0×10-8mol/L和6.0×10-9mol/L.该方法用于大米、大白菜中铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)浓度的测定,结果满意.     

乳清酸的2.5次微分示波极谱法测定

拟定了乳清酸的2.5次微分示波极谱测定新方法.结果表明在0.8 mol/L HCl介质中,乳清酸产生一灵敏的极谱还原波,峰电位Ep =-0.77 V(vs.SCE);其2.5次微分极谱峰峰电流ep″与乳清酸浓度在4.0×10-8～4.0×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.999 6,n=9),检测限为1.0×10-8 mol/L;13次平行测量4.0×10-7 mol/L乳清酸的峰电流,所得RSD为1.8%.该方法可直接用于测定牛奶中乳清酸的含量.     

血清中微量钙的极谱测定

在0.02mol/L KOH 介质中,钙-桑色素络合物在单扫描示波极谱仪上有一灵敏的极谱吸附波,其导数峰电位为-0.75V(vs.SCE),峰电流与钙浓度在2.5×10~(-6)-2.0×10~(-5)mol/L 范围内呈线性关系.其检测限为0.1μg Ca~(2+)/ml.应用于人体血清中微量钙的测定结果良好,探讨了波的性质,测出其络合比为1:1.     

钴(Ⅱ)—6—Br—BTAMB—硫酸羟胺体系的极谱催化波研究

用单扫示波极谱仪,使钴(Ⅱ)在醋酸钠-醋酸-6-Br-BTAMB-硫酸羟胺底液中于-0.67V产生一灵敏的催化波,钴(Ⅱ)浓度在1.67×10~(-9)～1.67×10~(-7)mol·L~(-1)范围内与催化波峰高成良好的线性关系,检出限达6×10~(-10)mol·L~(-1).研究了催化波的形成条件及性质.测定了分子筛、生物制品及人发等样品中钴的含量.