3-氯-3-甲基-1-丁炔合成新方法

对3-氯-3-甲基-1-丁炔的新合成方法进行了研究.该方法以吡啶为溶剂和缚酸剂,以氯化锌为催化剂,通过2-甲基-3-丁炔-2-醇与二氯亚砜在0～5 ℃下反应,可生成31.2%的产物.并对粗产物进行了GC-MS分析.实验结果表明,采用该方法除得到目标产物外,仅生成了2种副产物.此外,对该反应的可能的反应历程进行了探讨.图3,表1,参14.     

3-烯丙基-2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉的合成研究

以3,4-二甲氧基苯胺和丙二酸为原料,在三氯氧磷作用下合成2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉,2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉在二异丙基氨基锂作用下与3-溴丙烯发生SNAr反应得到3-烯丙基-2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉. 2步反应总收率为66. 1%.产物结构经~1H NMR和ESI-MS确证.通过对反应条件研究确定最佳反应工艺,在该最佳反应工艺条件下2,4-二氯-6,7-二甲氧基-3-(2-甲基烯丙基)喹啉的合成收率为77. 5%. 3-烯丙基-2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉经过还原、氧化、取代反应得到3-(3-叔丁基二甲基硅氧丙基)-2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉,3步反应总收率为42. 8%.     

5-取代-4-羟基苯甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑的无溶剂合成

在无溶剂条件下,由羟基苯甲醛,5-取代-3-巯基-4-氨基-1,2,4-三唑,对甲苯磺酸经过室温研磨合成了5-取代-4-羟基苯亚甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑,此化合物再经硼氢化钠还原得到5-取代-4-羟基苯甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑衍生物.其结构分别用IR,NMR和MS进行了表征.此方法具有反应条件温和,操作简单,产率高等优点,是一种有效合成5-取代-4-羟基苯甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑衍生物的新方法.     

5-取代-4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮席夫碱的合成

目的 研究5位有芳香基取代的4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮席夫碱化合物.方法 以自制的5-邻硝基苯氧甲基-4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮与取代芳香醛为原料,以醋酸为溶剂,回流反应.结果 合成了未见文献报道的7个三唑硫酮席夫碱类化合物,各化合物通过IR,1H NMR和元素分析确定了其分子结构.结论 该合成方法 简便、易行、收率高.     

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚的合成研究

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体.以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20.4%.通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m-CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析.各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定.     

HPLC法分离2,4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶

建立了一种用于分离2,4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶的HPLC分析方法.液相色谱使用ODS-C18柱,以甲醇水=8020为流动相,紫外检测波长为254 m.样品线性范围50～500μg/mL.该法准确、快速、简便,可用于实际生产中间控制.     

1-(4-甲氧基苯-2-噻唑基)-3-苯基-5-(2-苯硫基-3-喹啉基)-2-吡唑啉的合成与表征

合成了目标化合物1(4-甲氧基苯-2-噻唑基)3-苯基5(2-苯硫基-3-喹啉基)-2-吡唑啉,并利用单晶X射线衍射法测定了它的晶体结构.另外,其结构经IR,1HNMR和MS及元素分析确证.     

4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三唑的微波合成方法

本文采用微波合成技术,以水合肼和硫脲为原料一步合成得到4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三唑（AHMT）,并对最佳合成条件进行了摸索.考查了反应时间,微波功率,反应物用量对产率的影响.     

1-苯甲基-4-[(5,6-二甲氧基-1-吲满酮)-2-甲基]甲基哌啶盐酸盐的合成

目的:合成1-苯甲基-4-[(5,6-二甲氧基-1-吲满酮)-2-甲基]甲基哌啶盐酸盐(Ⅰ),并对其合成工艺进行优化.方法:以5,6-二甲氧基-1-吲满酮、1-苯甲基-4-哌啶-甲醛为起始原料,经Adole缩合、还原、成盐等步骤制备Ⅰ.结果:总收率达60%以上,合成产物经熔点和红外光谱确认.结论:此合成工艺简便,易于工业化生产.     

N-芳基-3-芳氧基-4-苯基-1,2,4-三唑-5-硫基乙酰胺的合成及生物活性

通过3-芳氧基-4-苯基-5-巯基-1,2,4-三唑和芳基氯乙酰胺在碱性条件下的硫烷基化反应,合成了14个2-(3-芳氧甲基-4-苯基-1,2,4-三唑-5-硫基)乙酰芳胺.化合物结构经元素分析、<'1>HNMR和IR进行了表征.生物活性试验表明部分化合物对小麦的根有促进作用,而对所有的茎都有抑制活性.     

涉及骑车人的典型交通危险场景

对上海地区真实交通中的自然行驶工况进行视频采集、筛选和分类,得到152例涉及骑车人(自行车、摩托车、电动助力车)的危险工况.通过聚类分析和卡方检验得到了7类典型的危险场景.最后用PreScan软件对这7类危险场景进行虚拟建模,得到了涉及骑车人的典型危险工况场景库.     

基于小波降噪和EMD方法的风力发电系统齿轮箱故障诊断

将小波降噪和经验模态分解相结合,提出一种风电机组齿轮箱故障诊断的方法。先对齿轮故障振动信号进行小波降噪预处理,再进行经验模态分解,对包含故障特征的固有模态函数用Hilbert变换得到包络谱,通过对包络信号做功率谱分析,提取故障特征频率,与未降噪信号处理的结果进行比较,降噪后诊断效果明显。     

布里渊光纤陀螺环形腔中偏振串扰及消除方法

建立了布里渊光纤陀螺环形腔中泵浦光及布里渊激光的偏振传输模型,推导出了2本征态的本征值,分析了环境因素波动引起的偏振误差.研究结果表明：采用保偏光纤构建光纤环形腔并旋转熔接点偏振主轴90°能使泵浦光及布里渊激光2本征偏振态在激光器中保持稳定的谐振间距,从而消除偏振串扰给陀螺带来的误差;采用单偏振单模光纤构建布里渊光纤陀螺环形腔能消除偏振串扰.针对2种消除偏振串扰的方法进行了实验,实验结果与理论分析相符.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析环境水样中5种酚类化合物

结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了用固相萃取技术富集环境水中5种酚类化合物(双酚F、双酚S、双酚A、辛基酚和壬基酚)的分析方法。样品中目标物经亲油亲水平衡（HLB）固相萃取柱富集,使用二氯甲烷/乙腈梯度洗脱。样品经C18色谱柱分离,采用高效液相色谱-负离子-电喷雾(ESI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),外标法定量分析。5种双酚类化合物的线性范围为1~500 ng/L,方法检出限为0.05～0.15 ng/L,线性相关系数为0.998 7～0.999 7,精密度在2.54%～7.88%,三个水平的回收率在89.40%～104.2%,并应用4种不同类型环境水样成功进行分析。该方法可以同时测定环境水样中5种双酚类化合物,方法准确可靠、灵敏度高。     

偶极子核磁融合定位病灶与致痫灶及术中导航系统的应用

 探讨脑电偶极子与头MRI融合定位致痫灶及病灶并在术中导航引导下切除的方法。回顾性分析2006年6月至2009年3月期间玉泉医院癫痫中心收治的10例行手术治疗癫痫病例,行头MRI明确病灶,并用脑电偶极子定位致痫灶,术中导航引导下切除病灶及癫痫灶。10例病例行手术切除病灶及癫痫灶,无手术死亡及严重并发症。随访6～36个月。手术后疗效按Wilson标准评判,优良率为84％,7例（70％）癫痫发作完全消失;2例（20％）癫痫发作次数显著减少;1例（10％）无明显改善。由此得出结论：脑电偶极子及头颅MRI联合应用,明确病灶及癫痫灶,并在导航引导下切除病灶及癫痫灶治疗癫痫是精确有效的方法。     

有共因失效的系统可靠性的GO法分析

研究在风险评价中应用GO法进行含有共因失效的系统可靠性定量分析方法。应用M arkov过程理论,导出了可修部件共因失效概率的近似计算公式,利用GO法即可直接计算系统状态概率,提出了有共因失效的可修系统状态概率定量分析的GO法算法,并应用于三取二系统和外电源备用系统的共因失效分析。结果表明:共因失效对系统可靠性有很大影响,而GO法算法是进行系统共因失效分析的有效而实用的方法。     

聚羟基丁酸酯缓释微粒作用下的埋植给药系统

制备了以壳聚糖水凝胶为基质的温度敏感型、可注射、并能够在体内生物降解的新型皮下埋植制剂,考察了该制剂中水溶性小分子药物的体外释放规律。为降低该类药物的释放速度,首先利用溶剂非溶剂法,以生物可降解的聚羟基丁酸酯为骨架,制备了抗癌药物5-氟尿嘧啶的微粒。在优化配比下,微粒收率达90%以上,包封率95%左右;然后将微粒温敏型水凝胶耦合制成复合给药系统。药物微粒化与温敏型水凝胶的耦合有效地控制了药物植入初期的“突释”问题,并将药物的释放周期延长至将近10个月。     

带LMI约束的混合整数二次规划问题的全局最优性条件

推导出带LM I约束的非凸二次规划的全局最优充分性条件.其中,主要是利用一种研究全局最优化问题的全局最优性条件的新方法,来对这类特殊非凸二次规划问题的全局最优充分性条件进行研究.通过利用一个拉格朗日函数和L-次微分相结合的方法,然后再利用这两个已证明的结论推导出带LM I约束的混合整数二次规划最小问题的全局极小点的全局最优性充分条件,而且在推导出的定理基础上得到了一些推论.     

由α—酸基—硫代半缩醛合成2—取代喹喔啉

利用Pummerer重排合成酰基—硫代半缩醛[RCOCH(OH)SCH_3],并将它们与邻苯二胺反应生成2—取代喹喔啉。     

超密齿面铣刀的铣削力波动特性及其影响

提出了一种超密齿面铣刀概念,并推导了x和y方向的铣削力计算模型,分析了超密齿刀具铣削力及其波动规律.结果显示:随刀具的转动铣削力呈锯齿状变化,x向铣削力波动呈现两个山峰状,在三齿同时参与切削时波动最小.y向铣削力波动随初始切入角的增大先增大后减小,对比发现超密齿刀具铣削力波动远小于疏齿刀具.提出用单位体积材料所需切向铣削力大小来评价超密齿刀具和疏齿刀具性能.通过超密齿面铣刀的铣削实验验证了铣削力计算模型,并发现铣削力波动是影响工件表面粗糙度的因素之一,同时也反映出超密齿刀具的加工优越性.