无溶剂有机硅浸渍树脂合成及性能研究

以混合烷氧基硅烷和三甲基氯硅烷为原料,以盐酸为催化剂,采用水解-缩聚法制备了三甲基硅基封端同时包含乙烯基、氢、苯基的体型聚硅氧烷(无溶剂有机硅浸渍树脂),配合氯铂酸-乙烯基硅氧烷催化剂和抑制剂,配制无溶剂有机硅浸渍漆.研究了无溶剂有机硅浸渍树脂合成工艺中反应温度、反应时间、酸的浓度、水/烷氧基配比等因素对聚合物制备的影响规律.研究了硅乙烯基、苯基含量和硅氢/硅乙烯基配比对无溶剂有机硅浸渍树脂性能的影响规律.研究结果表明,最佳的制备工艺:水解温度为60℃,反应时间4 h,盐酸的质量分数为14%,水/烷氧基配比为0.5∶1.当硅乙烯基摩尔分数为7.8%,苯基摩尔分数为45%,硅氢/硅乙烯基配比为1.26∶1时,拉伸及弯曲性能最佳.采用红外、核磁、TGA等手段对无溶剂有机硅浸渍树脂进行结构表征和分析,并测试其机械、耐热和绝缘等性能.     

原位插层聚合法制备甲基苯基硅树脂/蒙脱土纳米复合材料

以甲基苯基二氯硅烷和甲基三氯硅烷为单体,采用原位插层聚合法制备甲基苯基硅树脂/有机蒙脱土(organic montmorillonite,OMMT)纳米复合材料,并通过红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和综合热分析仪(DSC)研究了复合材料的结构,探讨了超声波对蒙脱土分散性和复合材料热性能的影响.结果表明:制备的OMMT复合材料为含有端羟基的甲基苯基硅树脂复合材料;采用机械搅拌即可制备剥离型纳米复合材料,超声波辅助可进一步促进蒙脱土片层的分散,使片层剥离程度增加;OMMT的添加会降低有机硅树脂的热稳定性,且随着OMMT含量的增加,纳米复合材料的热失重先减小后增大,当OMMT质量分数为6%时复合材料的热稳定性最好,超声波辅助可进一步改善复合材料的耐热性能.     

金刚烷改性有机硅LED封装材料的制备与性能

随着大功率LED的不断发展,合成高性能LED封装材料成为目前研究的重点.有机硅树脂逐步替代应用广泛的环氧树脂跻身于高要求的封装领域中,但其仍存在缺陷,对有机硅树脂进行改性可以使其具有更加优异的性能,满足苛刻的LED封装要求.本文重点研究在分子中引入金刚烷基团对有机硅树脂进行改性.通过1-金刚烷甲醇和3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷反应得到1-金刚烷甲醇丙基三甲氧基硅烷-3-氨基甲酸酯.以1-金刚烷甲醇丙基三甲氧基硅烷-3-氨基甲酸酯、三甲氧基乙烯基硅烷和二苯基硅二醇为原料,通过溶胶-凝胶缩合法合成了高折射率的金刚烷基苯基乙烯基硅树脂.通过核磁共振仪和傅里叶变换红外光谱对金刚烷基苯基乙烯基硅树脂的结构进行了表征.采用苯基含氢硅树脂在卡式催化剂的作用下进行固化,制得高折射率的金刚烷改性有机硅封装材料,并对固化后的材料进行透光性、硬度及热稳定性的测试.结果表明,该改性材料具有高折射率(1.57左右)、高硬度(50 D～59 D)、高透光率(400～800 nm范围内在80%以上)、优异的耐老化性能(150℃老化48 h透光率变化很小)和强的热稳定性,在LED封装领域具有广阔的应用前景.     

有机硅树脂对环氧树脂浇注体性能的影响

采用有机硅对环氧树脂进行改性,通过有机硅的羟基与环氧树脂缩合,提高环氧树脂浇注体的伸长率,粘接强度.通过甲基苯基有机硅树脂与其他液体橡胶比较,对环氧树脂从伸长率,拉伸强度,弯曲强度,粘接强度等方面的影响来证明其优越性.     

交联剂对聚苯乙烯多孔材料结构及性能的影响

以苯乙烯(St)为单体,分别以含甲基丙烯酰氧基丙基的有机硅树脂(MTQ)、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,采用高内相乳液(HIPEs)模板法制备贯通性良好、蜂窝状的聚合物多孔材料.探讨有机硅树脂及传统小分子交联剂对多孔材料结构和性能的影响.结果表明:与使用EGDMA交联剂制备的材料相比,以MTQ硅树脂做交联剂所制备的多孔材料泡孔孔径较小、排布更为紧密,热分解温度提升71.5℃左右,且压缩性能也有一定的提高.     

简单、高效制备高折光率LED封装苯基硅树脂的研究

以甲基苯基二乙氧基硅烷(MePhSi(OEt)_2)、二甲基二乙氧基硅烷(Me_2Si(OEt)_2)、甲基乙烯基二乙氧基硅烷(MeViSi(OEt)_2)、苯基三乙氧基硅烷(PhSi(OEt)_3)及二甲基乙烯基乙氧基硅烷(Me_2ViSiOEt)封端剂为原料,盐酸催化下水解缩合,简单、高效制备高透明、高折光率LED封装苯基硅树脂,将所得甲基苯基乙烯基硅树脂与自制的甲基苯基含氢硅油按一定配比,在铂络合物催化下硫化成型,制成满足高折光率功率型LED封装材料.     

苯基甲基二烷氧基硅烷的合成研究进展

苯基甲基二烷氧基硅烷是一种重要的有机硅化学工业单体,可用来合成多种性能优良且具有重要用途的聚硅氧烷材料。本文综述了已有的合成苯基甲基二烷氧基硅烷,特别是苯基甲基二甲氧基硅烷和苯基甲基二乙氧基硅烷的方法,并对这些方法的优缺点进行了讨论。     

聚氨酯改性有机硅树脂的制备与性能研究

以4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、聚酯多元醇合成聚氨酯预聚体,用3-氨基丙基三乙氧基硅烷封端后,再与硅氧烷共水解缩合制备聚氨酯改性的有机硅树脂。采用红外光谱(FT-IR)和核磁共振(²⁹Si-NMR)分析证实了改性硅树脂的结构。热失重(TG)结果表明,在空气气氛下,硅树脂的起始分解温度在300℃左右。当聚氨酯质量分数为10%的改性树脂制成清漆涂层后,耐化学性能良好,且在240℃下烘烤48h后,附着力、抗冲击性能仍保持良好。     

MQ硅树脂制备工艺对RTV硅橡胶补强效果的影响

以六甲基二硅氧烷、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和正硅酸乙酯为原料,通过水解缩合反应制备了乙烯基MQ硅树脂(M为R3SiO1/2,Q为SiO4/2),考察了聚合条件对产物性能的影响.以该MQ硅树脂为填料,端乙烯基聚二甲基硅氧烷(PVMS)为基础聚合物,聚甲基氢硅氧烷为交联剂,在铂催化剂催化下硫化成型,获得乙烯基MQ硅树脂增强的加成型室温硫化(RTV)硅橡胶,探讨了制备工艺对硫化硅橡胶力学性能和透明性的影响.结果表明:当盐酸浓度为4.0%、乙醇浓度为1.6%、M/Q摩尔比为0.75时,所制得的MQ硅树脂的补强效果较好;当PVMS/MQ硅树脂质量比为1,Si—H和Si—Vi摩尔比为1.4、催化剂含量为10μg/g、抑制剂含量为0.3mg/g时,所制得的硫化硅橡胶的拉伸强度可达7.2MPa,并具有很好的透明性,说明MQ硅树脂的增强作用明显.     

多孔有机硅固体材料的制备

研究了以聚硅氧烷、硅树脂和硅橡胶为基体制备多孔有机硅固体材料的制备原理及泡体膨胀机理,并对多孔固体材料进行结构表征和性能测试.结果表明:聚硅氧烷体系在季铵碱的催化下可发生交联及发泡反应,借助内发泡剂氢气使泡体自由膨胀,制得的多孔固体材料密度较小且无发泡剂残留;黏度为760Pa.s的羟基硅树脂体系的交联固化速率与发泡体系的分解速率匹配,能得到泡孔细密、分布均匀、低密度的海绵状多孔固体材料;向甲基乙烯基硅橡胶中加入含氢硅油和硫化剂,通过加成硫化,提高了泡体硫化速率与硫化程度,可制备高拉伸强度和高断裂伸长率的弹性体多孔固体材料.     

环氧/聚有机硅倍半氧烷杂化材料的制备及性能

为改进目前环氧LED封装材料柔性差、有机硅改性环氧树脂需要高温固化等缺点,采用紫外(UV)固化技术,将环氧树脂与含环氧基团聚有机硅倍半氧烷交联杂化,制备了环氧/聚有机硅倍半氧烷杂化膜材料,并通过13 C-NMR、29 Si-NMR、SEM、FTIR、TGA和UV-vis等研究了UV固化对环氧/聚有机硅倍半氧烷杂化膜材料的结构及性能的影响。结果表明,聚有机硅倍半氧烷与环氧树脂在紫外固化过程中,快速原位杂化形成环氧/聚有机硅倍半氧烷杂化膜材料,没有相分离,获得的环氧/聚有机硅倍半氧烷杂化膜材料具有透过率高、耐高温、耐紫外、附着力好等特点,可用于LED封装材料、电子封装材料等光电领域。     

Si/Al、Na/Al和H2O/Na2O摩尔比对无机铝硅酸盐涂层甲醛阻隔性能的影响

Wood-based panels containing urea-formaldehyde resin result in the long-term release of formaldehyde and threaten human health. In this study, inorganic aluminosilicate coatings prepared by combining metakaolin, silica fume, NaOH, and H₂O were applied to the surfaces of wood-based panels to obstruct formaldehyde release. The Si/Al, Na/Al, and H₂O/Na₂O molar ratios of the coatings were regulated to investigate their effects on the structure and formaldehyde-resistant barrier properties of coatings. Results showed that the cracks in the coatings gradually disappeared and the formaldehyde resistance rates of the barrier increased as the Si/Al molar ratio was increased from 1.6 to 2.2. This value also increased as the Na/Al molar ratio was increased from 0.9 to 1.2 because of the improvement of the degree of polymerization. As the H₂O/Na₂O molar ratio was increased from 12 to 15, the thickness of the dry film decreased gradually and led to the reduction in the formaldehyde resistance rate. When the Si/Al, Na/Al, and H₂O/Na₂O molar ratios were 2.2, 1.2, and 12, respectively, the inorganic aluminosilicate coating showed good performance as a formaldehyde-resistant barrier and its formaldehyde resistance rate could reach up to 83.2%.     

Effects of Si/Al,Na/Al and H_2O/Na_2O molar ratios on formaldehyde barrier properties of inorganic aluminosilicate coatings

Wood-based panels containing urea-formaldehyde resin result in the long-term release of formaldehyde and threaten human health.In this study, inorganic aluminosilicate coatings prepared by combining metakaolin, silica fume, NaOH, and H_2O were applied to the surfaces of wood-based panels to obstruct formaldehyde release. The Si/Al, Na/Al, and H_2O/Na_2O molar ratios of the coatings were regulated to investigate their effects on the structure and formaldehyde-resistant barrier properties of coatings. Results showed that the cracks in the coatings gradually disappeared and the formaldehyde resistance rates of the barrier increased as the Si/Al molar ratio was increased from 1.6 to 2.2. This value also increased as the Na/Al molar ratio was increased from 0.9 to 1.2 because of the improvement of the degree of polymerization. As the H_2O/Na_2O molar ratio was increased from 12 to 15, the thickness of the dry film decreased gradually and led to the reduction in the formaldehyde resistance rate. When the Si/Al, Na/Al, and H_2O/Na_2O molar ratios were 2.2, 1.2, and 12, respectively, the inorganic aluminosilicate coating showed good performance as a formaldehyde-resistant barrier and its formaldehyde resistance rate could reach up to 83.2%.     

炭泡沫中Si含量对碳化硅多孔陶瓷 组织和性能的影响

研究炭泡沫预制体中Si添加量的变化对碳化硅多孔陶瓷的组织及性能的影响. 以中间相沥青添加一定质量分数的Si粉为原料,经发泡工艺制备含Si的炭泡沫预制体并结合反应烧结工艺制得碳化硅多孔陶瓷. 对碳化硅多孔陶瓷的微观形貌、相组成、孔隙率、孔筋密度和抗弯强度进行分析与测试. 结果表明:随着炭泡沫预制体中Si量的增加,碳化硅多孔陶瓷的孔隙率下降,孔筋密度增加,抗弯强度提高. 当Si的质量分数为50%时,多孔陶瓷孔筋完全由SiC相组成,孔筋密度为3.14g/cm3,多孔陶瓷的抗弯强度达到23.9MPa,对应孔隙率为55%.     

复合添加炭黑对低碳铝碳材料显微结构与性能的影响

以板状刚玉颗粒、活性氧化铝微粉、Si粉为主要原料,以N220或N990炭黑为碳源,以热固性酚醛树脂为结合剂,在埋炭条件下制备低碳铝碳材料,研究添加不同炭黑对所制得试样显微结构、抗折强度及热震稳定性的影响。结果表明,添加N220炭黑有利于促进材料的致密化和有效发挥纳米炭黑粒子对热应力的吸收作用,降低热冲击对材料结构的破坏,而添加N990炭黑有助于改善铝碳材料的孔结构,有利于试样在高温下形成长径比更大的碳化硅晶须,从而提高材料的力学性能;复合添加N220、N990炭黑能提高低碳铝碳材料试样的强度和抗热震性。材料热震后的抗折强度为7.44 MPa、残余强度保持率为53%~62%。     

钙硅摩尔比对硅钙石及磷结晶产品的影响

以电石渣和白炭黑为原料合成硅钙石,并以硅钙石为晶种结晶,考察了不同钙硅摩尔比对硅钙石及磷结晶产品结构的影响;研究发现钙硅比的差异对硅钙石及磷结晶产品的影响较大,钙硅比为1.75∶1时合成羟基硅钙石与磷酸盐反应后的磷结晶产品主要为晶型异常的羟基磷灰石晶体,而其他几种钙硅比下的磷结晶产品主要为不同形式的磷酸钙,不同的钙硅比导致了硅钙石结晶程度的差异,影响了其反应活性,进而影响硅钙石释放Ca2+和OH-的能力,因此得到不同结构的磷酸钙及羟基磷灰石;钙硅比为1.75∶1的条件下合成的羟基硅钙石最有利于以结晶为羟基磷灰石的形式从废水中回收磷。     

水性环氧树脂改性水泥基材料应用于彩色路面的研究

通过水性环氧树脂改性水泥基彩色砂浆,制备一种力学性能优异且经济的彩色路面铺装材料,并通过抗折强度试验、抗压强度试验、粘结强度试验、抗滑性能试验、色彩耐久性试验研究了复合材料的最佳配合比和路用性能,通过SEM试验分析了水性环氧树脂和粉煤灰对水泥水化产物的影响。研究结果表明：粉煤灰掺量10%,水性环氧树脂掺量10%,改性砂浆力学性能最优;改性砂浆的BPN基本保持在55~80,抗滑性能良好;水性环氧树脂的掺入增加了水泥砂浆的粘结性、耐酸腐蚀性和后期抗折强度,但降低了其抗压强度;适量粉煤灰可以增加水泥砂浆的后期抗折和抗压强度。     

Si3N4-Ti(C0.12N0.88)复合材料的制备与性能

在Si3N4基体中添加第二相粒子Ti(C0.12N0.88），研究Ti(C0.12N0.88）添加量对Si3N4-Ti(C0.12N0.88）复合材料性能的影响。结果表明，在Si3N4-Ti(C0.12N0.88）复合材料中，Ti(C0.12N0.88）在Si3N4基体中能够稳定存在，并能起到增韧初强的作用，添加适量的Ti(C0.12N0.88），Si3N4-Ti(C0.12N0.88）复合材料的抗弯强度和断裂韧性都有不同程度的提高。     

Research on Flax Fiber Reinforced Polylactide Environmental Friendly Composite

Biodegradable polylactide acid （PLA） resin can be combined with flax fibers to produce biodegradable composite materials. In our study, commercial PLA fibers were mixed with flax fibers by a non-woven method so as to make non- woven pre-forms, which can be generated into flax fiber reinforced PLA environmental friendly composites by heat pressing technology. The tensile, flexural and impact properties are tested in order to evaluate the basic physical properties of the composites, and the influenced factors listed as making technology of the pre-forms, weight ratio of flax fibers and heat pressing technology are discussed and optimized, which can be described as weight ratio of flax fibers and PLA fibers is 50/50, heating temperature, time and pressure are respectively 195℃, 20 rain and 12.5 Mpa. Preliminary results show that mechanical properties of the flax/PLA composites are quite promising compared with flax/PP composites in coclrnon commercial automotive use. Scanning electron microscope （SEM） is used to analyze the tensile specimen fracture surfaces, which shows voids and gaps occurring between flax fibers and PLA matrix and sign of fiber pull.out, the strength of flax/PLA interface can be further improved.     

应力比对WC-Co硬质合金疲劳性能的影响

采用三点弯曲疲劳法,研究了不同粘结相含量以及粘结相成分的硬质合金在两种不同应力比(R=0.1和R=0.5)加载时的疲劳行为,并结合SEM对疲劳机理进行了分析.结果表明:硬质合金疲劳断裂过程同时存在脆性断裂和韧性断裂.在两种应力比疲劳加载时都发现,增加钴含量,合金的疲劳敏感性先减小后增大,添加Ni和Cr能降低合金的疲劳敏感性.大应力比疲劳加载时,粘结相疲劳断裂过程由脆性断裂向韧性断裂转变.增大应力比对合金的疲劳敏感性也有影响.