链状与环状多糖调控CaCO_3的仿生合成

以可溶性淀粉、β-环糊精及十二烷基硫酸钠(SDS)为模板,在CaCl2、Na2CO3体系中调控合成CaCO3晶体.研究了不同形貌CaCO3晶体成型原因.分别用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)等技术对晶体的形貌和结构进行了观察和表征.结果表明:可溶性淀粉溶液中5 d后得到以球霰石为主的球形CaCO3;环糊精溶液中5 d后得到以球霰石为主的CaCO3层状聚集体,随着结晶时间的延长,产物中球霰石逐渐向方解石转化,SDS的加入加快了球霰石向方解石的转化速度.     

半透膜作用下碳酸钙仿生材料的制备

利用半透膜将CaCl2溶液和Na2CO3溶液分开,制备了球霰石型和方解石型CaCO3,分别利用傅立叶变换红外吸收光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试手段进行了表征.结果表明:CaCl2溶液在半透膜内,Na2CO3溶液在烧杯中得到的晶体以亚稳态的球霰石为主,随着浓度的变化形貌有球形、椭球状、花簇状和不规则形态.Na2CO3溶液在半透膜内,CaCl2溶液在烧杯中得到的晶体主要是方解石,随着浓度的变化形貌有六面体、片层状六面体和不规则状聚集体.研究了半透膜作用下碳酸钙的多晶型和形貌,对于仿生制备碳酸钙具有一定的参考价值.     

阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠为模板制备球霰石

用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为模板,制备了球霰石型CaCO3.分别利用傅立叶变换红外吸收光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试手段进行了表征.结果表明:未加SDBS时,样品主要为方解石.搅拌3 h,当SDBS浓度为0.5 mM时,样品为球霰石;搅拌10 h,样品为方解石和球霰石混合物.当SDBS浓度1.0 mM时,样品为球霰石.搅拌时间的增加,有利于方解石晶体的形成及产品分散度的增加.当SDBS浓度为5.0mM时,样品的晶型和形貌与搅拌时间无关.根据实验结果,讨论了球霰石形成的可能机理.     

氨基酸混合溶剂体系中碳酸钙晶体的制备

以CaCl2和Na2CO3为原料在不同反应条件下制备碳酸钙,首先在65℃恒温下用DMF和超纯水为混合溶剂(1:1),用不同浓度L-精氨酸作为碳酸钙结晶的调控剂,显示当L-精氨酸的浓度为0.04 mol/L时得到的碳酸钙是方解石型,浓度为0.02mol/L是方解石、球霰石及文石的混合体系,当浓度为0.08moL/L时是方解石和文石的混合体系.另外用DMF和超纯水为混合溶剂、0.04 mol/L L-精氨酸作为调控剂,结果显示温度为65℃时所得碳酸钙是方解石型,温度为85℃时得到的是方解石和球霰石的混合体系.研究结果表明L-精氨酸浓度和反应温度的改变对碳酸钙的晶体生长过程有十分重要的影响.     

双胶束模板合成高结晶度的片状结构聚吡咯

在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在的条件下,以过硫酸铵(APS)为氧化剂,15℃下氧化聚合吡咯得到了具有高结晶度的规整片状结构聚吡咯。研究了体系中表面活性剂浓度对所得聚吡咯形貌的影响,发现当CTAB,SDS,Py单体浓度分别为0.01,0.01,0.03mol/L时所得片状结构产物较规整。初步探讨了具有高结晶度片状结构聚吡咯的形成机理:两种表面活性剂形成CTAB-SDS双胶束,Py单体以其为模板氧化聚合得到了片状结构的聚吡咯。     

热动力学研究(ⅩⅢ)——胶束溶液中苯甲酸乙酯皂化反应动力学

应用一级反应的热动力学无量纲参数法,在25和下35℃乙醇—水混合溶剂中,研究了表面活性剂SDS和CTAB对苯甲酸乙酯皂化反应动力学的影响,测定了不同浓度的表面活性剂存在下的反应速度常数.结果表明,SDS胶束对反应有禁阻作用,CTAB胶束对反应基本无影响.     

基质调控合成枝状碳酸钙及羟基锡酸锌包覆碳酸钙

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为有机模板,加入到丙三醇和水的混合溶液中制备碳酸钙并在其母液中进一步合成羟基锡酸锌包覆碳酸钙。通过XRD,SEM,TG-DSC分别对产物的晶型、形貌、热解行为进行了分析,并研究了CTAB浓度对碳酸钙的形貌和晶体结构的影响。结果表明:碳酸钙为枝状文石型碳酸钙,羟基锡酸锌较好的包覆在枝状碳酸钙表面,当CTAB质量浓度为2.2 g/L时,枝状晶体形态最好。     

濒危植物翅果油树DNA的提取方法及纯度检测

为从翅果油树(Elaeagnus mollis Diels)叶中提取高质量的基因组DNA,用PVP和TNE洗液预处理样品并筛选出合适的清洗次数,比较了SDS法、CTAB法和改进CTAB法3种DNA提取方法.结果表明:TNE和PVP预处理三次并且采用改进的CTAB法更适合于翅果油树基因组DNA提取.该方法提取的DNA经紫外分光光度法检测,其A260/A280为1.82,优于CTAB法(1.59)、SDS法(1.00).琼脂糖凝胶电泳和PCR扩增结果也得出同样的结论.     

七筋菇基因组DNA提取方法的比较研究

目的对七筋菇基因组DNA提取和ISSR-PCR扩增模板浓度进行优化。方法以常规的CTAB法为基础,对七筋菇基因组DNA提取进行了优化:提取液中加入PVP(6%(w/v)),β-巯基乙醇的浓度提高至5%(w/v);第一次抽提后,重新加入提取液及抗坏血酸(20%(w/v)),65℃水浴30 min。结果所提样品DNA,A260/280,A260/230的平均光吸收值分别为1.78,1.99,浓度为105 ng/μL左右,ISSR扩增带多且清晰明亮,稳定性及多态性高,表明DNA纯度高;对扩增反应的最佳模板浓度进行研究表明,所提DNA模板稀释2倍效果最好(浓度为50 ng/μL)。结论改良后的CTAB法适于提取七筋菇植物的基因组DNA。     

聚氨酯模板法制备棒状纳米氧化锌

以乙酸锌(Zn(CH3COO)2)和三乙胺TEA((CH3CH2)3N)为主要原料,通过在体系中加入一定浓度的水性聚氨脂(WPU)作为模板,采用水热沉淀法制备得到Zn(OH)2前躯体.然后将前驱体在400℃下煅烧2 h,获得纳米氧化锌(ZnO)粉末,采用XRD和扫描电镜(SEM)对氧化锌粉末的结构与形貌进行分析.研究结果表明,以聚氨酯为模板、在一定条件下可以制得棒状纳米ZnO粉末;水热反应温度在110～150℃范围内,氧化锌晶体棒子长度随温度升高而降低,反应时间为20 h.     

碳酸镁晶须的反向沉淀法制备及其阻燃性能

【目的】制备碳酸镁晶须并研究其作为填充物时对复合材料阻燃和力学性能的影响。【方法】以镁盐和碳酸钠为原料,采用反向沉淀法制备碳酸镁晶须,并考察镁盐(MgSO_4·7H_2O、Mg(NO_3)_2·6H_2O、MgCl_2·6H_2O等)、反应时间、滴液速度、表面活性剂[十二烷基硫酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)]等因素对碳酸镁晶须形貌的影响;同时研究经钛酸酯偶联剂NDZ-311改性后的碳酸镁晶须对高密度聚乙烯(HDPE)材料的阻燃性能和力学性能的影响。【结果】所制备的碳酸镁晶须形貌为棒状,以MgSO_4·7H_2O与Na_2CO_3反应30min,硫酸镁溶液滴加速率为3.5mL·min~(-1)时所制备的碳酸镁晶须长径比最大;表面活性剂可显著提高其长径比。经钛酸酯偶联剂NDZ-311改性后的碳酸镁晶须可明显提高HDPE的阻燃性能和拉伸强度,当其添加量为高密度聚乙烯的40wt%时,复合材料的拉伸强度提高一倍。【结论】采用反向沉淀法可制备棒状碳酸镁晶须,该晶须对HDPE具有良好的阻燃和增强性能。     

3种制备碳酸钙粉体方法的红外比较研究

采用沸腾回流法、半透膜法、模板静置法制备碳酸钙粉体材料.用傅里叶红外光谱仪检测,分析了3种方法中不同实验条件对碳酸钙产物的影响.沸腾回流法可以通过控制实验条件制备大量文石型碳酸钙,半透膜法可以同时制备方解石型和文石型碳酸钙,模板静置法可以通过改变模板制备不同碳酸钙晶体构型,本实验分别制备了方解石和文石型碳酸钙.     

贝壳韧带微结构的高分辨扫描电镜研究

采用高分辨SEM及XRD对合浦珠母贝韧带进行了研究,结果表明,合浦珠母贝韧带无机相主要由文石组成.韧带具有明显的层状结构,同一生长层及相隔生长层中文石纤维呈一致定向排列,而相邻生长层文石纤维的定向明显不同,呈“交叉棱柱层”结构样式.合浦珠母贝韧带中文石纤维的直径为80~90 nm,具有典型的2D光子晶体结构特征.     

球形ZnO/TiO_2颗粒的制备及其光催化研究

以ZnSO4·7H2O和Ti(SO4)2·9H2O为原料,PVP(聚乙烯吡咯烷酮)为表面活性剂,采用液相沉淀法制备了球形ZnO/TiO2复合颗粒.研究结果表明:在制备球形ZnO/TiO2复合颗粒过程中,若ZnO/TiO2的摩尔比为1︰6,在50%(v/v)的乙醇水溶剂中加入6 g/L PVP时,所得复合颗粒为圆球形,且光催化活性较强.在800℃下煅烧ZnO/TiO2复合颗粒30 min,得锐钛矿型TiO2,结晶相当完善,具有稳定且较高的光催化活性.     

金属镍基体表面熔盐电沉积制备石墨涂层

在Li F-Li2CO3熔盐体系中电化学还原碳酸根离子,在镍阴极表面得到石墨涂层.通过循环伏安法研究了碳酸根离子的电化学行为,结合扫描电镜研究了温度和沉积电位对涂层表面形貌的影响,并对涂层性能进行了测试.结果表明:碳酸根电化学还原为碳的反应是一个不可逆过程;在690℃,-1.5 V电沉积时阴极表面形成了呈锯齿状结合的渗碳层.在-1.1 V电沉积时涂层表面形貌呈球形颗粒状,-1.5 V电沉积时涂层呈晶须状.石墨涂层使金属镍在3.5%的氯化钠溶液中的自腐蚀电位增加了739 m V.     

超声作用下碳酸钙晶体的形态变化

为了解超声场对碳酸钙晶体形态的影响,揭示其作用机制,采用自行设计的超声设备(40 kHz,0.88W/cm2)来处理不同过饱和度的碳酸钙溶液,并比较有、无超声作用的碳酸钙晶体的形态和大小.研究结果表明:超声空化效应所产生的微观热量不仅能促进过饱和溶液中碳酸钙晶核的形成,迅速降低溶液的过饱和度,还能改变碳酸钙晶体的形态;经超声处理的碳酸钙过饱和溶液中形成了大量微小的碳酸钙晶体,其中绝大部分为文石,少量为细小方解石,它们长时间悬浮在溶液中;超声的机械效应对碳酸钙晶体形态的影响甚微.     

多孔性球形超细碳酸钙制备及其生成机理

通过将CaCl2水溶液与混有结晶控制剂H2SO4的NH4HCO3水溶液进行撞击反应,制得了疏松均匀的多孔性球形超细碳酸钙粉体.在撞击反应体系中CaCl2浓度为1 mol/L,NH4HCO3浓度为2 mol/L,H2SO4浓度为0.4 mmol/L.扫描电镜(SEM)分析结果表明,制得的碳酸钙为内部结构疏松的球形颗粒.对多孔性球形碳酸钙的生成机理进行探讨的结果表明,在碳酸钙制备过程中,采用撞击反应以减少反应物接触时间、反应过程中CO2逸出形成爆破力以及适当浓度的结晶控制剂硫酸,对制得的碳酸钙颗粒形貌有着至关重要的影响.     

钢渣基高碱度微晶玻璃的一步法制备及工艺参数研究

为了提高微晶玻璃原料中高钙冶金渣的掺量,需要制备出碱度更高的微晶玻璃. 本文采用一步法,以钢渣为主要原料,制备碱度( CaO与SiO2的质量比)为0. 9的钢渣基高碱度微晶玻璃. 通过X射线衍射分析、扫描电镜和性能测试等手段,研究热处理条件对微晶玻璃微观形貌及线收缩率、体积密度和抗折强度等性能的影响规律. 研究表明,高碱度微晶玻璃适合采用一步法制备工艺,当在1100℃保温120 min时,微晶玻璃烧结过程基本完成,此时获得最大体积密度2. 4 g·cm-3 ,最高抗折强度56. 4 MPa. 微晶玻璃的主晶相为钙铝黄长石,副晶相为辉石. 基础玻璃颗粒在升温过程中完成了成核和析晶过程,而在保温过程中主要进行的是基础玻璃颗粒的烧结致密化和晶体的进一步发育. 升温至1100℃保温30 min,微晶玻璃的抗折强度超过45 MPa,微晶玻璃内部晶体呈方柱状交织排列并构成晶体骨架分布在残余的玻璃基体中;随着保温时间的增加,微晶玻璃的线性烧结收缩率、体积密度和抗折强度均逐渐增大,而晶相的含量基本保持不变,晶体逐渐由球形颗粒状和短柱状发育为长柱状. 晶体的形状以及与残余玻璃相构成的整体致密结构是导致高碱度微晶玻璃力学性能提高的主要因素.     

Biomimetic mineralization synthesis of hydroxyapatite bacterial cellulose nanocomposites

Hydroxyapatite (HAp)/bacterial cellulose (BC) nanocomposites were prepared by an optimal biomimetic mineralization synthesis approach for bone tissue engineering application. BC with ultrafine three dimensional network was negatively charged by the adsorption of polyvinylpyrrolidone (PVP) to initiate the nucleation of HAp. The HAp was grown in vitro along the nanofiber network of BC via dynamic simulated body fluid (SBF) treatment. It was found that rod-like HAp particles in the nano-scale (100–200 nm) homogeneously deposited on the surface of PVP-BC. ATR-Fourier Transform Infrared Spectroscopy (ATR-FTIR) results showed that carbonate-containing HAp crystals resembling natural bones were formed by biomimetic mineralization method. Moreover, the amount of HAp observed increased with increasing mineralization time. And the Ca/P overall ratio ranged from 1.37 to 1.59. The results from Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES) indicated that PVP treatment enhanced the apatite nucleation ability of BC with higher HAp deposit amount.     

Biomimetic mineralization synthesis of hydroxyapatite bacterial cellulose nanocomposites

Hydroxyapatite (HAp)/bacterial cellulose (BC) nanocomposites were prepared by an optimal biomimet ic mineralization synthesis approach for bone tissue engineering application. BC wi th ultrafine three dimensional network was negatively charged by the adsorption of polyvinylpyrrolidone (PVP) to initiate the nucl eation of HAp. The HAp was grown in vitro along the nanofiber network of BC via dynamic simulated body fluid (SBF) treatment. It was found that rod-like HAp particles in the nano-scale (100 ? 200 nm) homogeneously deposited on the surface of PVP-BC. AT R-Fourier Transform Infrared Spectroscopy (ATR-FTIR) results showed that carbonate-containing HAp crystals resembling natural bones were fo rmed by biomimetic mineralization method. Moreover, the amount of HAp observed increased with increasing mineralization time. And the Ca/P overall ratio ranged from 1.37 to 1.59. The results from Inductively Coupl ed Plasma Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES) indicated that PVP treatment enhanced the apatite nucleation ability of BC with higher HAp deposit amount.