稀土固体超强酸SO42-/TiO2-Ce(IV)催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-Ce(IV),并利用该催化剂催化合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨SO42-/TiO2-Ce(IV)对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:SO42-/TiO2-Ce(IV)是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮)∶n(醇)=1∶1 5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达85.7%.     

H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-WO_3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

采取浸渍法制备环境友好催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3,并对催化剂进行IR和XRD表征。以H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3为催化剂,由苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,探讨该催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,确定的适宜工艺条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷的用量为6mL,反应时间75min.在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达79.4%.     

硫酸铜催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以硫酸铜为催化剂,通过丁酮与1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明:在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的5.4%,环己烷作带水剂20mL,反应时间3.0h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达60.8%.     

SO42-/TiO2-MoO3-La2O3催化合成苹果酯

以稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究。实验表明稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3是合成苹果酯的良好催化剂,最佳反应条件为∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h,反应温度88℃~116℃,苹果酯收率达81.6%。     

无水三氯化铝催化合成乙酸环己酯

以无水三氯化铝为催化剂,以冰乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯.研究了酯化反应的影响因素,优化反应条件为:n(乙酸)=0.2 mol,n(环己醇)∶n(乙酸)=1.5∶1,催化剂用量1.5 g,反应时间45 min,带水剂环己烷10 mL,酯化率(以冰乙酸计)达95.9%.     

壳聚糖负载氯化铜催化苯甲醛乙二醇缩醛

以壳聚糖和金属氯化物为原料制备了多种催化剂,并将其应用到苯甲醛乙二醇的缩醛反应.考察醇醛的物质的量比、反应时间、催化剂用量、带水剂的量等因素对反应的影响.实验结果表明,壳聚糖负载CuCl2作为催化剂时效果最好.通过响应面分析法得出该缩醛反应的最佳工艺条件为:n(醇)∶n(醛)=1.4∶1,催化剂用量为0.25g,反应时间3h,带水剂用量12.5mL,此条件下缩醛反应的产率90.0%,结果与模型预测值基本相符.     

铬取代磷钒杂多酸催化合成苹果酯

以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料,环己烷为带水剂,用自制的Bi-capped Keggin型铬钒磷杂多酸为催化剂,合成了苹果酯.探讨了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应时间对产品收率的影响,并用多种手段对产品做了检测分析.得到合成该酯的最佳工艺条件为:n(乙酰乙酸乙酯)/n(乙二醇)=1∶2,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷做带水剂,在反应温度80～104　℃回流反应60　min,酯收率可达98.54%.在此条件下,酯收率可达98.54%.     

氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以氨基磺酸为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究。较系统地研究了酮醇摩尔比,催化剂用量,反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(酮)∶n(醇)=1∶1.5,催化剂用量为1 g,带水剂环己烷15 mL,反应时间60 m in。上述条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达71.15%。     

磷钨酸/硅胶催化剂催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以自制磷钨酸/硅胶为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,采用正交试验探讨了合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的影响因素.实验结果表明:固定苯甲醛物质的量为0.2mol,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.75%,带水剂环己烷为10 mL,反应时间30 min的条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为75.9%.     

H3 PW12 O40/ZrO2-WO3催化合成己酸正丁酯

采用浸渍法制备了H3 PW12 O40/ZrO2-WO3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征.探讨了该催化剂对合成己酸正丁酯的催化活性,研究了不同因素对产品收率的影响.在n(正丁醇)∶n(己酸)=1.5∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷4mL,反应时间75min的条件下,己酸正丁酯的收率为84.1%.     

腐植酸吸水性树脂的合成及性能研究

以腐植酸(HmA)和丙烯酸(AA)为原料,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,采用自由基共聚反应,通过正交实验合成出了多孔型的腐植酸吸水性树脂(HmA-PAA).研究了多种因素对腐植酸吸水性树脂吸水倍率的影响.其较佳的合成工艺条件为m(NaHm溶液)∶m(AA)=1.65~1.70;n(APS)∶n(AA)=(0.8~1.1)×10-3;n(MBA)∶n(AA)=(0.3~0.5)×10-3;NaOH中和度为75%;反应温度为65℃;反应时间2 h.实验结果表明:合成出的HmA-PAA对蒸馏水和生理盐水(w为0.9%的NaCl水溶液)的吸水能力分别达到650 g/g和52 g/g.与相同条件下所合成的聚丙烯酸吸水性树脂相比,由于腐植酸分子的引入,有效地提高了聚丙烯酸盐类体系吸水、耐盐及耐温能力,具有较高的使用价值.     

路易斯酸催化合成香料醋酸苯甲酯

研究以路易斯酸氯化锌为催化剂,乙酸和苄醇为原料合成醋酸苯甲酯的工艺条件。结果表明,反应的最佳条件是:冰醋酸¨苯甲醇=1.0¨2.0,带水剂10ml,催化剂1.5g,回流反应时间2.5h。在此条件下,酯收率达到93.2%。     

3,4-Dichlorotoluene Ammoxidation to 3,4-Dichlorobenzonitrile over VPO/SiO2 Catalyst

Ammoxidation of 3,4-dichlorotoluene(DCT) to prepare 3,4-dichlorobenzonitrile (DCBN) over silica supported vanadium phosphorus oxide catalysts has been studied. On the VPO/SiO2 catalyst, the influence of the reaction temperature, the molar ratio of air/DCT, the molar ratio of NH3/DCT in the feed gas and the space velocity (vs) on the conversion, yield and selectivity was observed. The most appropriate reaction condition is: reaction T=673 K, n(DCT)∶n(NH3)∶n(air)=1∶7∶30 and vs=250 h-1. At this optimum reaction condition, the conversion of DCT is 97.8%; the molar yield of DCBN is 67.4%. It was found that the addition of element phosphorus can improve the yield of DCBN compared with VO/SiO2 catalyst.     

相转移催化合成对溴苯甲酸的研究

研究了以水为溶剂,三乙基苄基氯化胺（TEBA）为催化剂,对溴甲苯为原料,高锰酸钾为氧化剂,在酸性和碱性条件下合成对溴苯甲酸的反应.考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应温度、反应时间等对反应的影响.最优条件为：以水为溶剂,n（对溴甲苯）∶n（KMnO4）∶n（Na2CO3）为1.0∶2.5∶1.0,TEBA（5%）为催化...     

六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮的缩合反应

在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮, n(2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮)∶n(芳香醛)=1.01.1,∶催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8;~92.1;.     

间硝基苯甲酸的合成研究

间硝基苯甲酸是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药,农业,化工,染料等领域。为了探索其合成工艺,考察了4种不同脱水剂对其合成产率的影响。结果表明乙酸酐做脱水剂时的产率最高,并对影响产率的诸因素进行了分析,得出最佳反应条件为：苯甲酸0.015 mol,催化剂的用量为4.4 mL,苯甲酸与硝酸摩尔比1∶3,反应温度90℃,反应时间2 h,催化硝化反应产率达80.31%。     

H2SO4改性活性炭催化合成橙花素

以活性炭负载硫酸作为一种新型、便宜且有效的环境友好固体催化剂,催化合成了橙花素.考察了反应时间、无水乙醇用量、催化剂用量对合成工艺的影响,确定了最佳反应条件为n（β-萘酚）∶n（无水乙醇）=1∶8,催化剂用量1.2 g,反应时间5 h,反应温度80℃.在此条件下,橙花素产率为91.8%.     

MA/AA水相聚合及性能评价

合成了马来酸一丙烯酸共聚物阻垢剂,对引发剂用量、溶剂水量、催化剂用量以及反应温度等影响反应结果的主要因素,通过实验进行优选。结果表明:在马来酸酐50份、丙烯酸11份固定的条件下。采用引发剂25份、溶剂水15份、催化剂0.03份、反应温度100℃、反应时间4h,合成的共聚物阻垢效果最佳。静态阻垢性能测试结果(按照Q/SYDQ0833-2002标准进行评价),阻垢率达82.5%。其效果优于马来酸单聚物,且成本低于1:1摩尔比的马丙共聚物。     

固体酸催化剂SO42-/TiO2催化木糖脱水制备糠醛的新方法

探索了以固体超强酸SO42 -/TiO2为催化剂,催化木糖脱水环化制备糠醛的新方法.以TiCl4乙醇溶液(体积比1∶1)作为钛源、以浓氨水作为沉淀剂制备二氧化钛,硫酸溶液作为浸渍液,制备了SO42 -/TiO2固体超强酸.采用二溴化法(溴酸钠-溴化钠)对糠醛产量进行分析,研究了反应条件和催化剂制备过程中硫酸浸渍液浓度、焙烧温度等对糠醛产率的影响.结果表明,使用固体超强酸作催化剂,在最佳条件下,糠醛产率达到42.6％,而同样条件下用硫酸作催化剂糖醛产率只有15.6％.     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)催化合成癸二酸二丁酯

研究了以稀土固体超强酸 SO2 - 4/Ti O2 /La3+为催化剂 ,癸二酸和正丁醇为原料合成癸二酸二丁酯 ,并考察了影响反应的因素。结果表明 ,醇酸量的比值为 4.0 ,催化剂用量为 1.0 g,带水剂甲苯为 15 m L (癸二酸为 0 .1mol的情况下 ) ,反应时间为 3 .0 h,反应温度为 110～ 14 0℃是最适宜的反应条件 ,酯化率达 98.0 %。