Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的薄层色谱分离

本文研究了无机阳离子 Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的薄层色谱特性,提出了分离和测定它们的薄层分析方法。以0.2mol/L HAC—0.2mol/LNaAc 为展开剂,在硅胶 H 板上分离 Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的混合物,用双硫腙喷雾显色,它们的 R_f 值分别为0.39,0.54,0.69,0.19;检测下限可达10~(-9)g;对这四种离子的混合水溶液进行五次平行测定,其变动系数依次为2.7%、4.5%、3.8%、2.4%,回收率均在96%～104%之间。用本法对地面水及电镀废水进行了定性、定量测定,得到了满意的结果。     

离子液体对Cu（Ⅱ）和Ni（Ⅱ）的萃取性能

为探索重金属离子废水处理的绿色技术,研究了疏水性离子液体([Bmim]PF6、[Hmim]PF6和[Omim]PF6)对Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的萃取性能,并与正丁醇相应的萃取效果进行了对比.结果表明:无螯合剂加入时,离子液体对Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的萃取率均很低,螯合剂的加入可使Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的萃取率分别由原来的2.31%和2.18%提高到99.89%和98.64%;离子液体阳离子取代烷基碳链长度的增加不利于Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的萃取.与传统有机溶剂相似,离子液体在萃取重金属离子过程中具有很强的pH摆动效应,pH<2时,对Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的萃取率几乎为0;pH>6时,对Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的萃取率均大于90%.利用该pH摆动效应,可对Ni(Ⅱ)进行反萃取,实现离子液体的回收再利用.     

硅胶分离富集-火焰原子吸收法测定镉和锰

利用高温处理过的硅胶作为固相萃取剂,富集样品中的痕量金属Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ),并用火焰原子吸收光谱法(FAAS)进行检测。考察了硅胶用量、pH、酸体积、酸浓度等对吸附率和解吸率的影响,同时考察了静态饱和吸附容量和共存离子的影响。结果表明,当硅胶用量为0.3 g和pH为6.0时,硅胶对Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的吸附率均可达到90%以上;用0.1 mol/L的HNO3可把吸附在硅胶上的Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)定量洗脱。硅胶对Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的静态饱和吸附容量分别为45.5 mg/g和35.3 mg/g;此法对Cd(Ⅱ)的检出限为3.10μg/L,对Mn(Ⅱ)的检出限为2.90μg/L;相对标准偏差分别为2.1%和2.2%。在优化的实验条件下,实测水样中Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的含量,加标回收率均为97%~104%,结果令人满意。     

无机盐调控含氮螯合树脂对铜镍的分离性能研究

采用无机盐调控重金属离子的分离方法,研究了含氮螯合树脂M4195在pH=1～5条件下,NaNO3浓度在(0～10 mmol/L)范围下对单双组份Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)离子的吸附性能,考察了M4195树脂对Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)离子的选择性分离规律。pH=1时,无机盐的引入对双组份中Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)离子的吸附量影响不大,不会显著提升Cu(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)离子的分离性能。p H=5时,含氮螯合树脂对Cu(Ⅱ)离子的吸附性能随着NaNO3浓度的增加而提升,Cu(Ⅱ)离子吸附量约增大了12%;而Ni(Ⅱ)离子的吸附量随着NaNO3的加入而显著下降,Ni(Ⅱ)离子吸附量约降低了40%,且在NaNO3浓度为0～10 mmol/L时Cu(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)离子的分离性能为最佳。这项研究为含盐水体中Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)离子的分离去除和纯化提供了新的思路。     

海藻酸钠-腐殖酸钠吸附法处理重金属废水的研究

从海藻中提取海藻酸钠,并与腐殖酸钠联用处理含Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)重金属的废水,通过改变海藻酸钠-腐殖酸钠水处理剂投加量及溶液pH值、搅拌时间等因素的实验分析,研究了该处理剂对Cd(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的去除效果.结果表明,该处理剂能有效地去除Cd(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)等重金属离子,Cd(Ⅱ)去除率大于95.6%,Cu(Ⅱ)去除率大于99.6%.     

核—壳型疏基胺螯合树脂的制备及其吸附性能

以石英砂为核,合成了一类核-壳型疏基胺螯合树脂,研究了它们对Au（Ⅲ）,Pd（Ⅱ）,Ag(Ⅰ）,Hg（Ⅱ）,Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ)和Mg(Ⅱ）的吸附性能,实验结果表明,该类螯合树脂对Au(Ⅱ）,Pd(Ⅱ),Ag(Ⅰ)等贵金属离子和Hg(Ⅱ)有良好的吸附性能,在Cu(Ⅱ）,Zn(Ⅱ),Mg(Ⅱ)或Cd(Ⅱ)离子共存情况下,该树脂选择性吸附Au(Ⅲ）和Ag(Ⅰ）,吸附容量分别可达5.42,5.26mmol/g,用4%硫脲的0.1mol/L盐酸溶液作解吸剂,Au(Ⅲ）和Pd（Ⅱ）的解吸率分别可达95%和98%。     

汞在罗丹明B-NaCl-丙醇水溶液中的绿色析相萃取分离和富集

研究了罗丹明B-NaCl-丙醇体系萃取汞的新方法.探讨了罗丹明B的浓度、NaCl的浓度、丙醇的浓度和酸度等对Hg(Ⅱ)萃取的影响,确定了萃取分离Hg(Ⅱ)的最佳条件,并讨论了Hg(Ⅱ)的萃取机理.当溶液中罗丹明B、NaCl和丙醇的浓度分别为0.27g/L、160g/L和30%(V/V)时,Hg(Ⅱ)的萃取率达到98.0%以上,实现了Hg(Ⅱ)与Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ir(Ⅳ)、Ni(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、Rh(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Cr(III)、Mg(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)和Co(Ⅱ)离子定量分离.     

氮和磷对东海原甲藻吸收Cd(Ⅱ)及其分布的影响

研究了不同氮和磷浓度下,东海原甲藻(Prorocen trum dongha ineseLu)对微量Cd(Ⅱ)的吸收及其在细胞亚结构和大分子物质中的分布.结果表明,硝酸盐的添加促进了藻细胞对Cd(Ⅱ)的吸收,而磷酸盐的添加在低浓度Cd(Ⅱ)时对藻细胞吸收Cd(Ⅱ)没有影响,但在高浓度Cd(Ⅱ)时则抑制藻细胞对Cd(Ⅱ)的吸收;尿素为氮源时,细胞中Cd(Ⅱ)的含量较硝酸盐为氮源时高.细胞内的Cd(Ⅱ)主要分布在可溶性物质中.硝酸盐的添加主要影响Cd(Ⅱ)在细胞亚结构中的分布,细胞壁中Cd(Ⅱ)的含量随培养液中硝酸盐浓度的增加而降低,而细胞器中的含量却随培养液中硝酸盐浓度的增加而增加;培养液中磷浓度的添加增加了细胞壁内Cd(Ⅱ)的含量.Cd(Ⅱ)在各生化组成中的分布以蛋白质中含量最高,可达总Cd(Ⅱ)含量的55.0%~79.6%,脂类中含量最低,仅为总Cd(Ⅱ)含量的5.9%~7.1%,蛋白质内Cd(Ⅱ)的含量随培养液中硝态氮浓度的增加而增加.蛋白质内Cd(Ⅱ)的含量与藻细胞内的蛋白质含量密切相关.     

六钛酸钾晶须预分离/富集ICP-AES法测定工业废水中Co（Ⅱ），Ni（Ⅱ）和Cr（Ⅲ）

以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)为检测手段,系统研究新型吸附剂六钛酸钾晶须对Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的吸附行为以及解吸的主要因素,并考察共存离子的干扰情况.研究结果表明:在pH值为7.0,振荡时间为5 min,静置时间为30 min时,吸附率可达到95%以上;以10 mL 3 mol/L HCl作为解脱剂,振荡5 min,静置40 min,可将吸附在六钛酸钾晶须上的Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)定量洗脱.本法测定Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为:0.009 2,0.005 3和0.008 9 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.98%,0.75%和0.87%.在优化的实验条件下,将其用于磷化废水中Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)含量的测定,加标回收率为90%～102%.     

Ga(Ⅲ)在乙醇-罗丹明B-硫酸铵体系中的绿色析相萃取

在硫酸铵的作用下,乙醇水溶液分成两相.在分相过程中,GaCl4-与罗丹明B(RhB)生成的[GaCl4-][RhB+]能被乙醇相完全萃取.当溶液中乙醇、罗丹明B和硫酸铵的浓度分别为30%(v/v)、0.6 g/L和0.3 g/mL时,GaCl4-的萃取率达到98.5%以上,Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cr(III)、Cu(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Ru(III)、Fe(II)、Co(Ⅱ)和Ag(Ⅰ)基本不被萃取,实现了Ga(Ⅲ)与上述金属离子的分离.     

废弃晶硅太阳能电池中银与硅的静电分选

为提高废弃晶硅太阳能电池板中银、硅等有价值材料的回收率,采用针-辊式静电分选机对静电分选中影响分选效率的设备参数进行了实验探究.首先通过单因素实验确定因素范围,再通过正交实验确定银和硅分选的最佳参数配置.实验结果表明:在最佳参数配置下银的分选效率为94.37%,硅的分选效率为78.58%;实验最佳参数配置为电晕极角度80 °,极间距80 mm,电压27.5 kV,转速90 r/min.本研究为静电分选废弃晶硅太阳能电池板中银和硅的实验参数设置提供了依据.     

嗜热链球菌为模板制备银微米球及其电化学性能

以生物体作为模板制备微纳米材料是一种融合了生命科学和材料科学而发展起来的制备纳米材料和纳米结构的新方法.大部分生物模板具有廉价易得、环保无毒等优点.使用乳酸菌种属中的嗜热链球菌作为模板,以抗坏血酸作为还原剂,制备了银微球.扫描电镜测试表明银微球直径约为0.88².0μm.改变反应条件可以调控所制备的银微球的大小.循环伏安分析表明使用银微球修饰的玻碳电极对对苯二酚具有电催化作用,有利于对苯二酚的检测,且直径较小的银微球对对苯二酚的检测更加有利.     

表面增强拉曼光谱研究尼古丁与金属纳米粒子的相互作用

以金、银纳米及Au@Ag、Au-Ag合金复合纳米粒子为基底,研究尼古丁分子的表面增强拉曼光谱,讨论分子在4种纳米粒子表面的作用方式及可能的吸附取向.结果表明,分子在金纳米和Au-Ag合金纳米粒子表面的吸附取向相同——垂直吸附,不同的是与金纳米粒子形成了稳定的N-Au键;由于银纳米粒子和Au@Ag核壳纳米粒子表面均富含大...     

工业废渣中金属银的回收

研究了硫脲浸出———电解沉积法从含银高砷废渣中回收金属银的工艺方法 ,包括浸取液配方的筛选、最佳浸取工艺条件的确定以及浸取废液的循环利用 .结果表明 ,利用本项工艺 ,银的浸出率为 91 .33% ,电解回收率为97.2 3% ,总回收率为 88.80 % (均为质量分数 ) .为含银废渣的回收利用以及由此造成的二次污染的防治 ,提供了一套有效的方法     

间接原子吸收法测定安定的含量

安定试样用氧瓶燃烧法分解，使其中所含氯转化为Ｃｌ－，燃烧产物用５％ＮａＯＨ溶液吸收，再在酸性条件下与Ａｇ＋标准溶液定量反应，剩余的Ａｇ＋量用原子吸收法测定，求得试样中安定的含量．经测定其回收率为９９．９７％．结果与药典规定的方法一致．     

PDP废电子浆料中银的回收及其含量分析

为了回收PDP(等离子显示屏)废电子浆料中的银,实验采用X荧光光谱仪、元素分析仪以及佛尔哈德法(Volhard法)分析其中元素组成及其含量,得到PDP废电子浆料中的银含量为86.20%。采用熔融法回收银,并通过正交实验,确定样品中银回收的最佳实验条件为:还原温度400℃,保温时间3 h,熔融温度1 000℃。银回收率为99.69%,纯度为99.74%。通过XRD分析验证说明回收银产品中含银元素。这种银回收方法工艺简单,环境污染小,易于工业化生产。     

硫脲的示波滴定

研究了硫脲的示波滴定方法，利用硫脲与已知过量的AgNO3定量生成沉淀的反应原理，再加入已知过量的Na-TPB沉淀Ag^ ，然后以氯化四乙基铵返滴定。方法简便、快速，终点直观，不受溶液的颜色及沉淀存在的影响。方法标准加入回收率在99．0％－100．5％。相对标准偏差＜0．5％。     

火焰原子吸收光谱法测定高含量铜、铁冶炼中间物料中的银

建立了测定高含量铜、铁冶炼中间物料中银的方法,考察了物料的溶解处理方法以及仪器测定过程中的干扰因素的影响。在15％盐酸介质中,用原子吸收光谱仪于波长328．1nm处测定银,方法的回收率和相对标准偏差分别在93．55％～109．3％和1．3％～2．7％之间。方法具有简单、快捷和准确的特点,适用于冶炼工业含银量在20～500g/t范围内的高含量铜、铁物料样品的分析。     

月桂基咪唑啉对银的缓蚀性能研究

合成了月桂基咪唑啉(LM),并采用FT-IR对LM进行结构表征。以南京长干寺遗址地宫出土的阿育王塔的银基体模拟样品为试样,通过预膜法、重量法、动电位扫描法、电化学交流阻抗法研究了LM对银试样在Na₂S腐蚀介质中的缓蚀性能,并与银质文物上常用的含氮类缓蚀剂苯骈三氮唑(BTA)、含硫类缓蚀剂1-苯基-5-巯基四氮唑(PMTA)在Na₂S腐蚀介质中的缓蚀效果进行了比较。结果表明,与裸银试样相比,经质量分数为1%LM预膜处理后的银试样在5mg/L Na₂S溶液中的缓蚀率为59.1%;自腐蚀电流密度 i_c 减小了0.111 μA/cm²,电化学体系的双电层电容C_d降低了51.39μF/cm²,电化学阻抗R_t增加了73.5kΩ·cm²;采用重量法、动电位扫描法、交流阻抗法等方法比较了质量分数均为1%的BTA、LM、PMTA对银的缓蚀效果,得出缓蚀率η从大到小顺序排列为：η_PMTA>η_LM>η_BTA。     

绞股蓝多糖脱蛋白工艺及相对分子质量的测定

采用Sevag法、木瓜蛋白酶-Sevag法、TCA-Sevag法对绞股蓝粗多糖脱蛋白工艺进行研究.通过DEAE—52纤维素柱层析和葡聚糖凝胶G—200柱层析对粗多糖进行分离纯化,采用高效液相色谱分析法对精制多糖GPM—21的相对分子质量进行测定分析.结果表明:木瓜蛋白酶-Sevag法效果最佳,蛋白脱除率高且多糖损失量小,累计蛋白脱除率可达63.08%,多糖保留率为77.34%.液相渗透色谱法测定GPM—21的相对分子质量为200 576.